ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 25

Москва 1994

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации,

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора

Российской Федерации    Е.Н.Беляев

С Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российскому Федерации, 1993

2

Приложение 1.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

У * (273 + 20) * Р

У₂о = - »    где

(273 + t) * 101.33

V — объем воздуха, отобраный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа (10L33 Кпа = 760 мм рт.ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂o следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2.). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

221

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным

условиям

222

223

Приложение 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе

224

10    Методические указания по измерению концентраций гекса-бромциклододекакана (ГБЦД) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

11    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметил-аммоний хлорида (С17-С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (Ci о*С 1 б> -ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7-С9)-Ифхангаз, алкилтри-метиламмоний хлорида (С10-С15), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны

12    Методические указания по газохроматическому измерению концентраций диметилацеталя- (альфа) -бром-(бета) -метоксипропионового альдегида в воздухе рабочей зоны

13    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилацеталя- (бета) -метоксиакролеина в воздухе рабочей зоны

14    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 5,5-диметилгидан-тоина в воздухе рабочей зоны

21    Методические указания по измерению концентраций кобальту, титана и вольфрама методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

22    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций синтетических моющих средств "Лотос-автомат*’, "Эра-A", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз" по основному компоненту — поверхностно-активному веществу додецилбензолсульфонату натрия в воздухе рабочей

зоны

23    Методические    указания    по

измерению концентрации люминофора ФГИ-520-1 методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

24    Методические    указания    по

фотометрическому измерению концентраций люминофора Л-43 в воздухе рабочей зоны

25    Методические    указания    по

газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира ацетоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии” Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева,    Г. А    Дьякова,

К.М.Грачева, Е.В.Грыжина, В.Г Овечкин

3

Методические указания по    Мединститут

фотометрическому измерению    г.Рига

концентраций 4, 5, 6-триамино-пиримидина сернокислого (TAn-H2S04> в воздухе рабочей зоны

Методические указания по    НИИМСК

фотометрическому измерению    г.Ярославль

1-(2\ 4\ 6’ — трихлорфенил)

-3-[3”-(2”\ 4”’-дитретамил-феноксиацетиламино) бензоила-мино ]-4- (4^,,м -метоксифенилазо)

-пиразолона-5 в воздухе рабочей зоны

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Зайченко "12^й декабря 1988 г.

N4938-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций циклодо-деканоноксима додекалактама в воздухе рабочей зоны

Г ^^ >с=шн

c₁₂h₂₂noh

Циклододеканоноксим    М.м Л 97

NH

/

(СН₂)_И

\

со    c₁₂h₂₃no

Додекалактам (лауринлактам)    М.м.197

Агрегатное состояние в воздухе:

циклододеканоноксим — аэрозоль,

додекалактам — аэрозоль.

Циклододеканоноксим кумулятивными свойствами не обладает, кожные покровы и слизистые оболочки не раздражает. Сенсибилизирующего действия не оказывает.

Додекалактам — характеризуется слабораздражающим действием на кожные покровы. Кумулятивными свойствами не обладает. Сенсибилизирующего действия не оказывает.

ОБУВ циклододеканоноксима — 10 мг/м^.

ОБУВ додекалактама — 10 мг/м^.

209

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на бумажный фильтр "белая лента".

Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом объеме:

циклододеканоноксима — 0.2 мкг, додекалактама — 0.3 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе:

циклододеканоноксима — 3 мг/м^,

додекалактама — 5 мг/м^ (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе: циклододеканоноксима — от 3 мг/м^ до 33 мг/м^₅ додекалактама — от 5 мг/м^ до 33 мг/м^.

Измерению не мешают ацетон, гидрокумол, циклододеканон, циклододеканол.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 3 часов.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая стеклянная (1 м ^х 3 мм). Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Шкаф сушильный.

Баня водяная.

Секундомер, ГОСТ 5072-72.

Линека измерительная.

Лупа измерительная, ГОСТ 8308-75.

Микрошприц МШ-10.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 мл.

Микропипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0.1, 0.2 мл. Колориметрические пробирки высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм с пришлифованными пробками.

Пробирки стеклянные высотой 40-45 мм, внутренним диаметром 12 мм.

Пробки резиновые от пенициллиновых флаконов.

Чашки выпарительные, фарфоровые, ГОСТ 9147-73, диаметром 95 мм.

Реактивы, растворы, материалы

Циклододеканоноксим, х.ч.

Стандартный раствор N1 в ацетоне с концентрацией 5 мг/мл готовят взятием точной навески циклододеканоноксима. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы с концентрацией от 0.35 до 3.4 мг/мл циклододеканоноксима готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение 5 часов.

211

Додекалактам, х.ч.

Стандартный раствор N1 в ацетоне с концентрацией 5 мг/мл готовят взятием точной навески додекалактама. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы с концентрацией от 0.5 до 3.4 мг/мл додекалактама готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение 5 часов.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через бмаж-ный фильтр "белая лента", помещенный в патрон. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 15 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 24 часов.

Подготовка к измерению

Приготовление насадки для хроматографической колонки.

Твердый носитель отсеивают от более мелких частиц. КОН в количестве 5% от веса носителя растворяют в Н-бутаноле-1. В полученный раствор вносят приготовленный твердый носитель и осторожно перемешивают. Н-бутанол испаряют на водяной бане до сыпучего состояния носителя. Полиэтиленгликоль 20М в количестве 10% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят обработанный КОН твердый носитель, осторожно перемешивают. Затем растворитель испаряют на водяной бане, а насадку сушат в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 3 часов.

Полученную насадку хранят в банке с пришлифованной пробкой.

Срок хранения в герметичных условиях неограничен.

Хроматограф готовят к работе согласно инструкции к прибору. Подготовленным сорбентом заполняют чистую, сухую колонку, устанавливают ее в термостат, не присоединяя к детектору. Колонку кондиционируют в токе азота при 100°С в течение 6 часов, а затем при 200°С в течение 6 часов. После этого устанавливают

212

скорость тока газа-носителя, водорода и воздуха, присоединяют колонки к детекторам и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы.

Содержание циклододеканоноксима и додекалактама в анализируемом объеме воздуха находят по предварительно построенным градуировочным графикам.

Построение градуировочных графиков проводят следующим образом. На бумажный фильтр "белая лента" наносят по 0.15 мл стандартных растворов циклододеканоноксима с концентрацией от 0.35 до 3.4 мг/м^ и додекалактама с кнцентрацией от 0.5 до 3.4 мг/м^. фильтры переносят в пробирки, заливают 3.0 мл ацетона, закрывают пробками и оставляют на 30 минут, периодически встряхивая. Экстракцию проводят дважды. Экстракты переносят в пробирки высотой 40-45 мм и выпаривают на водяной бане при те-мепературе 40°С досуха. Сухой остаток растворяют в 0.25 мл ацетона, пробирки закрывают резиновыми пробками. Для анализа иглой микрошприца прокалывают пробку в пробирке, отбирают 1 мкл раствора и вводят испаритель в хроматографическую колонку.

213

Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика от количества компонента.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Для анализа отбирают 1 мкл раствора и вводят через испаритель в хромтографичес-кую колонку. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пиков и по градуировочным графикам находят количество определяемого вещества.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/м^) вычисляют по формуле:

С = (а * в) / (6 * V), где

214