МУ 4923-88
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-нитро-4-хлорфенола в воздухе рабочей зоны

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 25

Москва 1994

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации,

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора

Российской Федерации    Е.Н.Беляев

С Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российскому Федерации, 1993

2

223

Приложение 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе

224

10    Методические указания по измерению концентраций гекса-бромциклододекакана (ГБЦД) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

11    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметил-аммоний хлорида (С17-С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (Ci о*С 1 б> -ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7-С9)-Ифхангаз, алкилтри-метиламмоний хлорида (С10-С15), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны

12    Методические указания по газохроматическому измерению концентраций диметилацеталя- (альфа) -бром-(бета) -метоксипропионового альдегида в воздухе рабочей зоны

13    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилацеталя- (бета) -метоксиакролеина в воздухе рабочей зоны

14    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 5,5-диметилгидан-тоина в воздухе рабочей зоны

21    Методические указания по измерению концентраций кобальту, титана и вольфрама методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

22    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций синтетических моющих средств "Лотос-автомат*’, "Эра-A", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз" по основному компоненту — поверхностно-активному веществу додецилбензолсульфонату натрия в воздухе рабочей

зоны

23    Методические    указания    по

измерению концентрации люминофора ФГИ-520-1 методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

24    Методические    указания    по

фотометрическому измерению концентраций люминофора Л-43 в воздухе рабочей зоны

25    Методические    указания    по

газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира ацетоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

Методические указания по    Мединститут

фотометрическому измерению    г.Рига

концентраций 4, 5, 6-триамино-пиримидина сернокислого (TAn-H2S04> в воздухе рабочей зоны

Методические указания по    НИИМСК

фотометрическому измерению    г.Ярославль

1-(2\ 4\ 6’ — трихлорфенил)

-3-[3”-(2”\ 4”’-дитретамил-феноксиацетиламино) бензоила-мино ]-4- (4^,,м -метоксифенилазо)

-пиразолона-5 в воздухе рабочей зоны

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии” Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева,    Г. А    Дьякова,

К.М.Грачева, Е.В.Грыжина, В.Г Овечкин

3

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям:

233

Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко "12” декабря 1988 года N 4923-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций 2-нитро-4-хлорфенола в воздухе рабочей зоны

М.м.173,56

2-нитро-4-хлорфенол — твердое вещество, желтого цвета, Тпл. 87°С. Растворяется в спирте, эфире, хлороформе, в воде прикти-чески не растворяется.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает политропным характером действия, преимущественно поражает нервную систему, печень и почки.

ОБУВ в воздухе 1 мг/м^.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.

Отбор проб с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме —

Нижний предел измерения в воздухе — 0,5 мг/м^ (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 8,0 мг/м^.

Измерению не мешают фенол, хлорфенолы, спирт, углеводороды.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф "Газохром 1106-3" или аналогичный прибор с детектором по захвату электронов (радиоактивный источник Ni^),

Колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц МШ-10М, ТУ 2.833.106.

Секундомер, ГОСТ 5072-79Е.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пробирки с пришлифованными стеклянными пробками, вместимостью 15-20 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 10 мл.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Пенициллиновые флаконы или бюксы.

Реактивы, растворы, материалы

2-нитро-4-хлорфенол, чистотой не менее 95%.

Фильтры АФА-ВП-10.

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл растворением 0,0125 г вещества в этиловом спирте. Стандартные растворы N 1, N 2 устойчивы месяц.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 0,02 мг/мл готовят растворением 1 мл стандартного раствора в 24 мл этилового спирта в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Насадка для хроматографической колонки — 5% SE-30 на хроматоне N-AW HMDS (0,20-0,25), Фирма Хемапол, ЧССР.

143

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемной скоростью 1,0 л/мин протягивают через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Пробы сохраняются неделю.

Подготовка к измерению

Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции. Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой — 5% SE-30 на силанизированном хроматоне с помощью слабого вакуума и кондиционируют 24 ч, не подсоединяя ее к детектору, в токе азота (30-40 мл/мин). Температуру в термостате колонки постепенно повышают от 50 до 190°С.

Градуировочные растворы с концентрациями 2-нитро-4-хлорфе-нола в пределах от 0,001 до 0,016 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Градуировочные растворы сохраняются неделю.

Для количественного измерения 2-нитро-4-хлорфенола строят градуировочный график. По 1 мкл из каждого градуировочного раствора, что соответствует от 0,001 до 0,016 мкг вещества, вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа и на записанной хроматограмме измеряют высоту пика вещества, элюирующегося с колонки через 2 мин 40 с. По полученным результатам строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика вещества (см) от его количество (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура термостата колонки Температура термостата испарителя

Температура термостата детектора

144

Скорость потока газа-носителя (азота)

через колонку    20    мл/мин

через детектор    60    мл/мин

Скорость    движения диаграммной ленты    200    мм/час

Масштаб    электрометра    50x10"^    А

Время удерживания 2-нитро-4-хлорфенола2мин 40с

Проведение измерения

Фильтр АФА-ВП-10 с отобранной пробой помещают в бюкс или пенициллиновый флакон, заливают 5 мл этилового спирта и выдерживают при комнатной температура 10 мин, периодически перемешивая. Затем 1 мкл раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа. На записанной хроматограмме измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество 2-нитро-4-хлорфенола.

Расчет концентрации

Содержание 2-нитро-4-хлорфенола в мг/м^ "С" вычисляют по формуле:

С « (а * в) / (6 * V), где

а — количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

б — объем раствора, взятого для анализа, мл; в — общий объем раствора, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

145

Приложение 1.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

У * (273 + 20) * Р

У₂о = - »    где

(273 + t) * 101.33

V — объем воздуха, отобраный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа (10L33 Кпа = 760 мм рт.ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂o следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2.). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

221

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным

условиям

222