ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва, 1994

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва 1994

240

Приложение г

(продолжение)

243

247

1    — калиброванный капилляр;

2    — поршень;

3    — сатуратор;

4    — водяная рубашка термостата.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN 5-87372-032-0    с Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993

3

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: Г.А.Хохолькова, Л.Г.Александрова, Г.А.Дьякова, М.Д.Бабипа, Э.И.Волошина, Н.ГЛедовских, В.Г.Овечкин.

172

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Зайченко "12" декабря 1988 г.

N 4877-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по фотометрическому измерению концентраций толуола в воздухе рабочей зоны

М.м. 92,14

Толуол — бесцветная жидкость. Плотность паров 22,5 мм рт.ст (20°С). Растворим в органических растворителях, В воде мало растворим. В воздухе может находиться в виде ларов.

При высоких концентрациях пары толуола действуют на организм наркотически, на нервную систему действуют сильнее бензола. Действие на кровь и кроветворные органы выражено слабее, чем у бензоат.

ПДК толуола в воздухе 50 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на нитровании толуола, образовании окрашенного соединения при действии на полученный тринитротолуол слабощелочного буферного раствора в присутствии ацетона, последующем устранении влияния ряда мешающих веществ подкислением уксусной кислотой и фотометрическом измерении продукта реакции при 500 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием в нитрацнонную смесь.

Нижний предел измерения содержания толуола 1 мкг в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения толуола в воздухе — 4 мг/м³ (при отборе 1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 4 до 300 мг/м³.

Измерению не мешают: стирол, ксилол, бензол, ацетон, бутанол, бутилацетат, этилацетат (до 20 мкг).

Измерению мешают этилбензол, нафталин, изопропилбензол.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное \стройсгво.

Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.

Сосуды поглотительные с пористой пластинкой с размерами пор 100-160 мкм. (рис 1). Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 и 100 мл.

Воровки химические, ГОСТ 8613-75.

Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.

Пробирки колориметрические высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм с меткой 10 мл.

Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 25 и 10 мл.

173

Воронки делительные, ГОСТ 8613-75, вместимостью 50 мл. Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл. Склянки с притертыми пробками, вместимостью 30-50 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Толуол, ГОСТ 5789-78, чл-а.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, чщ.а., плотностью 1,830-1,935.

Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-77, чл-а.

Нитрационная смесь: 10 г калия азотнокислого растворяют в 100 мл серной кислоты.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а., содержащий не более 1% воды.

Примечание:

а)    Если толуол и ацетон слегка окрашены, их обесцвечивают перегонкой или настаиванием на активируемом угле в течение суток. На 1 литр растворителя берут 20-30 г измельченного угля.

б)    Ацетон, обладающий кислотностью, нейтрализуют, прибавляя по каплям крепкий раствор аммиака, пока влажная красная лакмусовая бумажка в парах ацетона не станет синей.

Натрий углекислый, ГОСТ 83-79, ч.д.а., 2% раствор, подкрашенный фенолфталеином до розового цвета.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, чд.а., 0,1 н раствор.

Натрий тетраборнокислый, ГОСТ 4199-76, ч.д.а., 0,1 н раствор.

Проявляющий реактив. 10 мл 0,1 н раствора натрия тетраборнокислого и 10 мл 0,1 н раствора натра едкого вносят в мерную колбу на 50 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Реактив годен 1 месяц.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная и разбавленная водой в соотношении 1:1.

Стандартный раствор N 1, содержащий 50 мкг толуола в виде нитропроизводных в 1 мл толуола-экстрагента.

В мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 мл, вносят 10-15 мл нитрационной смеси и взвешивают на .аналитических весах. Далее пипеткой в колбу вносят 0,05-0,06 мл толуола, и колбу взвешивают повторно. Разность взвешиваний составляет массу толуола. Раствор в колбе дополняют до метки нитрационной смесью и тщательно перемешивают Рассчитывают содержание толуола в I мл раствора.

3-5 мл этого раствора переносят в пробирку и помещают на 30 минут в кипящую баню для нитрования толуола, после чего пробирку помещают в сосуд с водой комнатной температуры. По охлаждении 2 мл раствора переносят в колбу, содержащую 10-15 мл воды, смешивают и сливают в делительную воронку. Колбу ополаскивают 3-5 мл воды, а затем 5 мл толуола. Вводят в воронку толуол из расчета 1 мл толуола на 50 мкг толуола, находящегося в виде нитросоединений, учитывая 5 мл толуола, использованного для ополаскивания колбы, и интенсивно встряхивают 2-3 минуты для экстрагирования тринитротолуола. Дают расслоиться и водный слой удаляют. Экстракт промывают 5-10 мл 2%-ного раствора натрия углекислого, 2-3 раза встряхивают воронку. Если водный слой обесцветится, то его удаляют и промывку повторяют.

После расслоения удаляют водный раствор, а экстракт переносят в склянку и закрывают корковой пробкой. Экстракт содержит 50 мкг толуола в виде нитропроизводных в 1 мл толуол-экстрагента. Для длительного хранения экстракта его осветляют, выдерживая в склянке 2-4 часа. После осветления прозрачный экстракт переносят в другую чистую, сухую склянку.

Стандартный раствор N 2, содержащий 5 мкг нитропроизводных толуола в 1 мл, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 толуолом в 10 раз.

При хранении в темноте экстракты годны несколько месяцев.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл нитрационной смеси (б). Для измерения 1/2 ПДК следует

174

отобрать 1 л воздуха. После отбора пробу тщательно перемешивают и доставляют для аяалв-за в поглотительном сосуде или в другой стеклянной емкости. Срок хранения отобранных проб 5 суток.

Подготовка к измерению Градуировочные растворы готовят согласно таблице 41.

В пробирки с градуировочными растворами вносят по 9 мл ацетона. Если измеряют концентрацию толуола в воздухе, не содержащем кругах ароматических углеродов, то к растворам прибавляют по I мл 0,1 и распора натрия гидроокиси, перемешивают и через 10 секунд или позже (до 10 минут) подкисляют 1-2 каплями 50%-итого распора уксусной кислоты. Окрашенные в красно-бурый цвет распоры (устойчивы в течение 2 часов) образуют шкалу N 1. Растворы фотометрируют при длине волны 500 им в кювете с толщиной сяк» 20 мм.

Строят градуировочный график N 1: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержанка толуола (в мкг) в градуировочном растворе.

Для измерения концентрации толуола в воздухе, содержащем бензол, ксилол, стирол, готовят шкалу градуировочных растворов N 2. В пробирки шкалы вносят по 9 мл ацетона а по 3 мл проявляющего реактива. Сразу же перемешивают и оставляют при комязтяой температуре (17-23°С) на 10 минут (но не более 13 минут с момента внесения проявляющего реактива), после чего подкисляют 2 мл 50%-ного раствора уксусной кислоты. Растворы устойчивы 30 минут. Фотометрироваиие растворов проводят при длине волны 509 нм г кювете с толщиной слоя 20 мм. По данным фотометрировани* строят градуировочный график N 2 аналогично графику N 1.

Проверка градуировочных графиков проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерений

В хнмичесхую пробирку отбирают 2 ш 3 мл (з) пробы из поглотительного сосуда и помещает в кипящую водяную баню на 30 минут, после чего раствор охлаждают и с помощью нескольких промываний переносят в колбу на <30-100 мл, затратив всего 10-15 мм вода. Затем проводят экстракцию полученного ннтропронзводаого.

175

Для этого в делительную воронку вносят 2-3 мл воды, 2 мл толуола (г), а затем раствор пробы из колбы, которую ополаскивают 2-3 мл воды. Воронку интенсивно встряхивают 2-3 минуты.

После расслоения удаляют водный слой и промывают экстракт 3-5 мл 2%-ного раствора натрия углекислого, 2-3 раза встряхнув воронку. При обесцвечивания раствора натрия углекислого его удаляют и промывку повторяют. Дают расслоиться (небольшая мутность экстракта не влияет на результат анализа) и удаляют водный слой. Экстракт сливают в центрифужную или химическую пробирку. 1 мл (д) экстракта переносят а колориметрическую пробирку. Если в пробе воздуха содержится толуол в отсутствии других ароматических углеводородов, то к экстракту (д) добавляют 9 мл ацетона, и далее проводят анализ аналогично градуировочным растворам шкалы N 1.

Если в анализируемом воздухе кроме толуола предполагается присутствие бензола, ксилола, стирола (отдельно или совместно), то 1 мл (д) экстракта пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам шкалы N 2.

Количественное определение содержания толуола (мкг) в анализируемой пробе (а) проводят по соответствующему предварительно построенному градуировочному графику (N 1 или N 2).

Расчет конц ентрации

Концентрацию толуола а воздухе в мг/м³ "С вычисляют по формуле:

С - (а * б * г) / (■ * д • V). где

а — содержание я диализируемом объеме распора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б — объем поглотительного раствора (нитрацнояяой смеси), внесенный апоглотнтель-ный сосуд для отбора пробы воздуха мл; а — объем поглотительного раствора, экстрагированный толуолом, мл; г — объем толуола, взятый для анализа, мл; д — объем экстракта, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа н приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

238

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л .016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят но следующей формуле:

Vt * 073 + 20) * Р

С --¹-. где

а73 +& * Ю133

Vt — объем воздуха, отобранный для анализа,

Р — барометрическое давление, кПа;

(101,33 кПа - 760 мм ртхг.У; t° — температура воздуха в месте отбора пробы, ^сС.

Для удобства расчета. V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

239

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха х условиям по ГОСТ 12.1.016 79