ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва, 1994

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва 1994

240

Приложение г

(продолжение)

243

247

1    — калиброванный капилляр;

2    — поршень;

3    — сатуратор;

4    — водяная рубашка термостата.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN 5-87372-032-0    с Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993

3

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: Г.А.Хохолькова, Л.Г.Александрова, Г.А.Дьякова, М.Д.Бабипа, Э.И.Волошина, Н.ГЛедовских, В.Г.Овечкин.

137

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А-ИЗаиченко "12" декабря 1988 г.

N 4866-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по фотометрическому измерению концентрации полиборида магния и порошковых борсодержащих композиций (борсодержащей смеси и бороксидных ректификаторов МВ и КС) в воздухе рабочей зоны

Палйборид магния — порошкообразное вещество черного цвета с содержанием магния — 14%, бора — 86%, Плотность 2.46 г/см³, Тпл 2200°С, Тккп 2550°С, Твоею» 560°С. Нерастворим в воде я разбавленных кислотах, растворим в концентрированной серной кислоте. В воздухе может находиться в виде пыли, аэрозоля.

Вещество обладает умеренно фиброгеннымн свойствами.

ПДК полиборида магния в воздухе б мг/м³.

Воосодержашая смесь — (товарное название — РБЦ) — порошкообразное вещество черного цвета с содержанием: В — 27%, Mg —- 22%, С — 21%, Ог — 29%, Na — 03%, F *— 0.5%. Тпл 400°С, Тмслл 450°С, упругость паров при Тпл — 10^-1 мм рт.ст. В воде нерастворима, слабо растворима в кислотах. В воздухе может находиться в виде пыли, аэрозоля.

Смесь малотоксична, обладает слабо фиброгенными свойствами.

ПДК борсодержащей смеси в воздухе 10 мг/м³.

■Бороксидный ректификат МВ — (товарное название "Роксбор-МВ") — порошкообразное вещество черного цвета с содержанием: В — 19.2%, Mg — 23.8%, С — 24%, Ог — 33%. Т*сспл 420°С. В воде нерастворим, слабо растворим в кислотах. В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Вещество малотокенчно, обладает слабо фиброгенными свойствами.

ПДК бороксидного ректификата МВ воздухе 10 мг/м³.

Бороксидный ректификат КС —■ (товарное название "Роксбор-КС”) — порошкообразное вещество черного или темно-серого цвета с содержанием: В — 13.4%, Mg — 23.5%, Са — 6.3%, С — 23%, Ог — 33.8%. В воде нерастворим, слабо растворим в кислотах. Окисляется на воздухе при температуре более 560°С с выделением СОг- В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Вещество малотоксично, обладает слабо фиброгенными свойствами.

ПДК бороксидного ректификата КС воздухе 10 мг/м³.

МУ могут быть распространены т измерение концентраций другая борсодержащаж шеди-шеивй.

ш

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии бора с диантримидок в концентрированной серной кислоте и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 620 нм. Отбор проб воздуха проводе? с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания бора в анализируемом растворе — 1 мкг.

Нижний предел измерения содержания бора в воздухе — 0.03 мг/м³ (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций бора от 0.03 до 0.30 мг/м³.

Измерению не мешают кальций, магний, алюминий, железо, титан, цирконий.

Измерению мешает хром (IV).

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 3 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоалектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фяльтродеркатели, ТУ 95,72,05-77-Баня водяная, ТУ 4-1-2850-76.

Тиглн платиновые.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25~ н 100 мл.

Пипетки, ТОСТ 202-92-74, вместимостью I, 2, 5 и 10 мл.

Пробирки с пришлифовавшими- пробками, ПОСТ 10515-75, вместимостью 45-20 ми.

Реактивы, растворы, материалы

Борная кислота, ТОСТ 9656-75, х.ч.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная,

Диансрямнд (1,1 -диантрахияониламян), ТУ 6-09-1508-72, ч., 0.2%-ный раствор в концентрированной серной кислоте.

Калий-натрий углекислый, ГОСТ 4332-76, х.ч.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией бора 1 мг/мл готовят растворением 0.5720 г борной кислоты в 100 мл концентрированней серной кислоте. Раствор устойчив более года при хранении в тефлоновой емкости.

Стандартные растворы N2, N3 с концентрацией бора 100 мкг/мл (устойчив месяц) и 10 мкг/ил (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N1 концентрированной серкой кислотой.

Фильтры АФА-ВП-20 бензольные.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аснирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК "Роксбора-КС" (с наименьшим содержанием бора) следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб ие ограничен.

Подготовка ж измерению

Для шетрзешгя градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы Ъ ша) ©шушше табдац© 33.

1Э9

Во все градуировочные растворы прибавляют по 0.5 мл раствора днаитримида, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей бане ь течение 30 минут. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 620 им (или на фотозлектроколоримстре с использованием красною светофильтра). Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающею слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему бора.

Строят градуировочный график; т ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им содержания бора (в мкг) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводит» ! раз в 3 месяца или В случае использования новой партия реактивов.

проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят а платиновый тигель и оэоляют В муфельной печи при 500°С в течение 1 часа. К зольному остатку добавляют 1 г NaCOj, тщательно перемешивают и сплавляют при S00°C В течение 30 минут. После охлаждения плав выщелачивают водой, подкисленной серной кислотой, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл. Раствор пробы фильтруют через беззольный фильтр. Отбирают аликвоту фильтрата объемом 1 мл, добавляют $ мд концентрированной серной кислоты, 0.5 мл раствора ди-антримида, тщательно перемешивают я нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 минут. После охлаждения измеряют оптическую плотность полученного ананзируемого расвора проб аналогично градуировочным растворам ПО сравнению с контролем, который готовят одновременно н аналогично пробе.

Количественное определение концентрации бора во взятой аликвоте проводят по предварительно п ос рое иному градуировочному графику.

Насчет концентрации

Концентрацию вещества "С й воздухе (в мг/м³> вычисляют шэ формуле:

С * (й * 6 • К) / (б • V), Ще

а — содержание бора в анализируемом Объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг, б '—    объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в “•    общий объем раствора проб», ыл;

V —•    объем воздуха <в л), отобранный для анализа а цризедешшй к стандартным

условиям (ш. Пркшшхевше 1);

140

К — .коэффициент пересчета:    полиборид    —    1.16;

борсодержащую смесь (РБЦ) —    3.70;

"Роксбор-МВ" —    5.21;

"Роксбор-КСГ —    7.46.

Примечание. Если в пробе присутствует Cr(Yl), к аликвоте

прибавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты и 1 каплю 0.1 н раствора соли Мора, доводят объем до 10 мл конц. серной кислоты и ведут анализ вышеописанным способом.

238

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л .016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят но следующей формуле:

Vt * 073 + 20) * Р

С --¹-. где

а73 +& * Ю133

Vt — объем воздуха, отобранный для анализа,

Р — барометрическое давление, кПа;

(101,33 кПа - 760 мм ртхг.У; t° — температура воздуха в месте отбора пробы, ^сС.

Для удобства расчета. V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

239

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха х условиям по ГОСТ 12.1.016 79