ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва, 1994

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва 1994

243

247

1    — калиброванный капилляр;

2    — поршень;

3    — сатуратор;

4    — водяная рубашка термостата.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN 5-87372-032-0    с Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993

251

Рис. 7. Установка для получения оксида углерода (П)

1, 2, 3, 4 — зажимы;

5 — стеклянная трубка с фильтром;

3

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: Г.А.Хохолькова, Л.Г.Александрова, Г.А.Дьякова, М.Д.Бабипа, Э.И.Волошина, Н.ГЛедовских, В.Г.Овечкин.

127

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заичснко "12" декабря 1988 г.

N 4863-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению 2-оксизтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил -н -бутил сульфида, 2 -хлорэтил - и -о ктидсу л ьфида; н-октилхлорида, н-децилхлорнда в воздухе рабочей зоны.

В воздухе могут находиться в виде паров.

ОБУВ н-октилхлорида 1 мг/м³, н-децил хлорида 1 мг/м³.

Характеристика метода

"Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения содержания 2-оксиэтил-н-бутилсульфида 0.03 мкг; 2-хлорэгил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-к-октилсульфида, н-октилхлорида и н-децклхлорида 0.05 мкг в 5 ккл анализируемого объема пробы.

Нижний предел измерения в воздухе 2-оксиэтил-н-бутилсульфидз 0.3 мг/м³; 2-хлорэтил-н-бутклсульфяда, 2-хлорэтл-н-октилсульфвда, н-охтилхлсрида и н-дсцклхлорида 0.5 мг/'м³ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 2-оксиэтил-н-бутилсульфида от 0,3 до 3 мг/м³; 2-хло-рэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфида, н-октилхлорида и н-децилхлорид от 0.5 до 5 мг/м³.

Измерению не мешают н-октилмеркаптзн, н-децилмеркаптан.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 60 мин.

128

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с подменно-ионизационным детектором.

Колонка стеклянная длиной 2,5 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройства Сосуды поглотительные Рихтера.

Колбы грушевидные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 я 100 мл.

Прибор для перегонки растворителей с дефлегматором (ширина дефлегматора 1,5 см, длина 15-20 см).

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-5 мл.

Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-29.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Реактивы, растворы, материалы

2-оксиэтил-н-бутилсульфцд, Х.Ч.

2-хларэткл-н-бутклсульфид, х.ч.

2-хлорэтил-н-охтилсульфид, х.ч.

н-октил хлорид, Х.Ч.

н-децилхлорнд, х.ч.

Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77.

Основные стандартные растворы веществ готовят в отдельных мерных колбах растворением точной навески веществ в этиловом старте. Из основного раствора готовят Стандартный раствор N с концентрацией 100 мхг/мл. Хранят в холодильнике не более 7 месяца.

Стандартный раствор N 2. б мл стандартного раствора N1 2-оксиэтил-н-бутилсульфнда переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки этиловым спиртом. Раствор соответствует концентрации 6 мкг.мл.

10 мл стандартного раствора N1 2-хлорэтил-н-бутилсульфнда (2-хлорэтил-н-октилсульфида, н-октилхлорида, н-децияхлорида) переносят в мерные колбы (каждое в отдельности) на 100 мл и доводят до метки этиловым спиртом. Растворы соответствуют концентрации 10 мкг.мл.

Растворы N2 хранят в холодильнике не более 2-х недель.

Насадка: хроматин N-AW (фракция 0.16-0.20 мм), пропитанный 15% апиезона L.

Азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редуктором.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, заполненных 20 мл этилового спирта, отбор проб при охлаждении (лед + NaCl). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в холодильнике в течение 3-х дней.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой — хроматоном N-AW с 15% апиезона L Колонку кондиционируют при скорости азота 50 мл/мин в течение 4-6 часов. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции-

Градуировочные растворы (устойчивы 3 суток) с содержанием 2-оксиэтил-н-бутилсульфида

129

от 6 до 80 мкг/мл; 2-хлорэтил-н-бугилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфида, н-октилхлорида и н-дедилхлорида от 10 до 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы объемом 5 мхл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.

Строят градуировочные графики, выражающие зависимость площади пиков (мм²) от концентрации веществ в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 5-6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

Проведение измерения

Растворитель из поглотителей количественно переносят в грушевидную колбу. Смывают поглотители дважды по 3-5 мл этанола. Спирт отгоняют с дефлегматором, соединенным через холодильник и аллонж с приемником, упаривают до объема 1мл. Колбу закрывав» пришлифованной пробкой. Пробу в количестве 5 мкг вводят в хроматограф микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ при вышеуказанных условиях.

Расчет концентрации

Концевпрацшо вещества "С" в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

С * (а ¹ в) / (6 * V), где

а — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б —    объем раствора пробы, вводимых в хроматограф, мл;

в —    общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

238

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л .016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят но следующей формуле:

Vt * 073 + 20) * Р

С --¹-. где

а73 +& * Ю133

Vt — объем воздуха, отобранный для анализа,

Р — барометрическое давление, кПа;

(101,33 кПа - 760 мм ртхг.У; t° — температура воздуха в месте отбора пробы, ^сС.

Для удобства расчета. V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

239

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха х условиям по ГОСТ 12.1.016 79

240

Приложение г

(продолжение)