ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва, 1994

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва 1994

243

247

1    — калиброванный капилляр;

2    — поршень;

3    — сатуратор;

4    — водяная рубашка термостата.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN 5-87372-032-0    с Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993

251

Рис. 7. Установка для получения оксида углерода (П)

1, 2, 3, 4 — зажимы;

5 — стеклянная трубка с фильтром;

3

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: Г.А.Хохолькова, Л.Г.Александрова, Г.А.Дьякова, М.Д.Бабипа, Э.И.Волошина, Н.ГЛедовских, В.Г.Овечкин.

58

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заичеико "12" декабря 1988 г.

N 4842-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций ,2-диметоксиэтана в воздухе рабочей зоны

Н2С-О-СН3

Н₂С-ОСН₃

1,2-диметоксиэтан (диметиловый эфир этиленгликоля, ДМЭ) представляет собой подвижную жидкость с резким запахом, плотность 0,873 г/см³ при 25°С, растворим в органических растворителях, смешивается с водой, Ткил 87°С, Тзамерз -58°С, давление насыщенного пара 100 мм рт. сг. при 31°С. В воздухе может находится в виде паров. 1,2-диметоксиэтан обладает умеренно кумулятивными свойствами и местнораздражающим действием. При хронической интоксикации преимущественно поражает печень, почки, сердце и нервную систему. Сенсибилизирующими свойствами не обладает. ПДК диметоксиэтана в воздухе 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной храматографии с применением пламенноионизационного детектора. Отбор проб проводят без концентрирования.

Нижний    предел    измерения    содержания    диметоксиэтана

2,8’10'³ мкг в хроматографируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе — 2,8 мг/м³.

Диапозоя измеряемых концентраций 1,2-диметоксиэтана в воздухе от 2,8 до 66,б мг/м³. Измерению не мешают тетрагидрофуран, пропиленгликолькарбоиат и гамма-бутиролактон. Суммарная погрешность измерения не превышает 6,8%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 8 минут.

Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая стеклянная колонка длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм. Газовые пипетки, ГОСТ 18954-73, вместимостью 250 мл.

Шприц медицинский типа "Рекорд", ТУ 64-1-378-78, вместимостью 1 мл. Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Аспирационное устройство.

Шкаф сушильный.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Дозатор диффузионнфй (рис. 3, см. стр. 247).

Баня песочная.

59

Насос вакуумный, BH-46IM.

Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-80, диаметр 120 мм. Набор сит "Фнзприбор", ТУ 26-09-262-69.

Реактивы, растворы и материалы

1,2-диметоксиэтан, х.ч., перегнанный над натрием.

Тетрагидрофураи ТУ 6-09-3868-77, ч.

Силиконовый эластомер Е-301 — жидкая фаза.

Целит-545 (фракция 60-80 меш) — твердый носитель.

Аз от ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через газовую пипетку, отбирают 10-кратный объем воздуха. Пипетки закрывают заглушками. Срок хранения отобранных проб 24 часа при комнатной температуре.

Подготовка к измерению

Твердый носитель целит-545 отсеивают от пыли и высушивают в течении 6 ч при температуре 200°С. Силиконовый эластомер Е-301 (20 г на 100 г носителя) растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят приготовленный носитель при осторожном перемешивании и испаряют хлороформ на песочной бане. Полученной насадкой с помощью вакуумного насоса заполняют колонку, которую затем кондиционируют в токе газа-носителя при 200°С в течение 12 ч без подсоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. После подготовки и вывода прибора на режим колонку насыщают 1,2-диметоксиэтаном, последовательно вводя 1 мкл раствора, содержащего 100 мкг/мл, до получения пиков постоянной величины. Количественный анализ проводят методом абсолютной градуировки. Для построения градуировочного графика готовят градуировочные парогазовые смеси 1,2-диметоксиэтана в капиллярном диффузионном дозаторе. Сечение капилляра 0,0082 смэ, длина диффузионного пути (L) 4,425-6,43 см, скорость газа-разбавителя (азота) в дозаторе (V) от 90 до 1500 мл/мин, полученные концентрации при этих условиях составляют 2,8-66,6 мг/м³, Градуировочные парогазовые рмесн готовят согласно таблице 17.

60

Постоянная дозатора рассчитывается по формуле:

А " (Р * S) / <2t) * (L^-Lo²) мг'см/сек, где

Р —    плотность жидкости при температуре опыта, г/см³;

S —    сечение капилляра, см²;

Lj — расстояние от конца капилляра до мениска в момент времени t, см;

L<j — расстояние в момент времени - 0, т.е. в начале опыта, см;

t —    время, за которое мениск жидкости в результате

испарения перейдет из положения Lo в Lt, мин.

Полученные с помощью дозатора смеси с концентрациями 1,2-диметоксиэтана в пределах 2,8-66,6 мг/м³ в количестве 1 мл вводят в испаритель хроматографа. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от концентрации 1,2-диметоксизтана во вводимой пробе (мкг/мл). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

Газовые пипетки с отобранной пробой воздуха выдерживают в течение 15-20 мин в сушильном шкафу при температуре 80-85°С. Затем 1 мл пробы вводят с помощью нагретого вря той же температуре медицинского шприца типа "Рекорд" в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Анализ проводят аналогично градуировочным смесям. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого ком--понента.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе в мг/м³ (С) вычисляют по формуле:

С - <а * 1000) / V *где

а — количество компонента, найденное в хроматографируемом бъеме пробы по градуировочному графику, мкг/мл;

V — объем пробы воздуха, введенный в хроматограф, мл (см. Приложение 1).

238

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л .016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят но следующей формуле:

Vt * 073 + 20) * Р

С --¹-. где

а73 +& * Ю133

Vt — объем воздуха, отобранный для анализа,

Р — барометрическое давление, кПа;

(101,33 кПа - 760 мм ртхг.У; t° — температура воздуха в месте отбора пробы, ^сС.

Для удобства расчета. V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

239

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха х условиям по ГОСТ 12.1.016 79

240

Приложение г

(продолжение)