МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск XXII Часть II
Москва - 1988
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск XXII Часть II
Москва - 1988
ПРИЛОЖЕНИЕ I Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12,1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст,) проводят по следующей формуле:
\Г. Vt (273*20)-Р v * (27i*tb) WS
- объем воздуха ,отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа ■ 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобстве расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст.надо умножить на соответствующий коэффициент».
«103
ПРИЛОШШ 2
Справочное
Коэффициент а для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л.016-79
Oq Давление Р, кПа (мм рт.ст.) |
|
97,33
(7$0) |
97.86
(7$4) |
98.4
(723) |
98.93
Ыг) |
99.46
(?4б) |
100
(750) |
100,53
(7$4) |
101.06
(756) |
101.33
(7б6) |
101.86
(?б4) |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
4iI709 |
1,1772 |
1,1836 |
I |
1899 |
I |
1963 |
1,2026 |
I |
2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
I |
1705 |
I |
1768 |
1,1831 |
I |
1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
I |
1519 |
I |
1581 |
1,1643 |
I |
1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1159 |
1,1218 |
1,1278 |
I |
1338 |
I |
1399 |
1,1400 |
I |
1490 |
1,1551 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
I |
1164 |
I |
1224 |
1,1284 |
I |
1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
I |
0994 |
I |
1053 |
1,1112 |
I |
II4I |
1,1200 |
—6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
I |
0829 |
I |
0887 |
1,0945 |
I |
0974 |
1,1032 |
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
I |
0669 |
I |
0726 |
1,0784 |
I |
0812 |
1,0869 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
I |
0591 |
I |
0648 |
1,0705 |
I |
0733 |
1,0789 |
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
I |
0514 |
I |
0571 |
1,0627 |
I |
0655 |
1,0712 |
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
I |
0363 |
I |
0419 |
1,0475 |
I |
0502 |
1,Х57 |
+10 |
0,9944 |
0,999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
I |
0216 |
I |
0272 |
1,0326 |
I |
0353 |
1,0407 |
+14 |
0,9806 |
0,9660 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
I |
0074 |
I |
0128 |
1,0183 |
I |
0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9671 |
019725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
0 |
9936 |
0 |
9989 |
1,0043 |
I |
0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0 |
9868 |
0 |
9921 |
0,9974 |
I |
0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0 |
9800 |
0 |
9853 |
0,9906 |
0 |
9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0 |
9735 |
0 |
9787 |
0,9839 |
0 |
9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0 |
9669 |
0 |
9721 |
0,9773 |
0 |
9799 |
0,9851 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9655 |
0 |
9605 |
0 |
9657 |
0,9708 |
0 |
9734 |
0,9785 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9891 |
0,9440 |
0,9432 |
0 |
9542 |
0 |
9594 |
0,9645 |
0 |
9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0 |
9418 |
0 |
9468 |
0,9519 |
0 |
9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,248 |
0 |
9297 |
0 |
9347 |
0,9397 |
0 |
9421 |
0,9471 |
|
ПРИЛ01ШЕ 3
ПЕРЕЧЕНЬ ОРГАНИЗАЦИЙ, ПРЕДСТАВШИХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
jjl Организация,представившая
п/п _ Методические указания_____ ^методические указания___
1. Фотометрическое измерение аллил- НИИ гигиены труда и проф-
хлорфорйиата в воздухе рабочей заболеваний, г.Горький
_ _эоны____________ __ _ ________
2. Ионометрическое измерение аммиа- НИУИФ НПО "Минудобрения"
__ка в воздухе рабочей зоны____ ^и_ВЦНИИ0Т^ВЦЗПСАг^М Осю а _
3. Газохроматографическое измерение НЙИГТиПЗ, г.Москва алифатических спиртов Cj-Cg в воз-
_ _Д£хе рабочей эоны_ ______ ^ ^ ь ^
4. Газохронатографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва ацетальдегида и винилацетата в
_ _воз ЗУ хе_ра боче й^а оны____ -
3. Гахохроматографическое измерение Областная СЭС.г.Иваново
бензилового с гарта, бензид^етата и бенз«льдеГи;;а в воздухе рабочей _ _зоны ^ ,____
6. Фотометрическое измерение бензоата НИИ гигиены труда н проф-
монбэтаноламина"(ингибитора ВИЗА) заболеваний, г.Киев
_ _в_врзаухе_рабочей_зоны _______ ____ ^
7. Газохроматографическое измерение ВШИИОТ ВЦСПС, г.Москва
бензола, толуола и п-ксилола в
_ _воз2УХе_____ _____ _____________
в. Гаэохроматографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва
бензина и этилацетата в воздухе рабочей зона с применением пассшв-
__ных^дсцзиметров____ > а___ ^_____
9* Измерение Э.Д-бенвпирена методом НИИГТиПЗ, г.Москва
жидкостной хроматографии в возду-• _Д® рабочей зоны___
405
Продолжение
Щ Организация,представившая
п/п_ _ Устодические_укасания____ методические„указания _ _ _
10. Фотометрическое измерение вана- ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и дия и его соединений в воздухе ВНИИШчермет, г.Челябинск
- _рабочеП_эоны_____ _ _
11. Гаэохроиатографическое юмере- ВНИИХСЗР, г.Москва ние винилфосфата в воздухе ра-
_ _бочей_зоны_____________________
12. Фотометрическое измерение гек- ВНИИГИНТОКС, г.Киев сабромбензола в воздухе рабочей
- „зоны________________ __________
13.Хроматографическое измерение гек- НЙИГТиПЗ, г.Тбилиси
саметилендианина в воздухе рабо-
_ _чей_эонн___________________________
1И. Хроматографическое измерение КИИГГиПЗ, г.Тбилиси
гексанетилендиаммонийсебацината __в.^оздухе ^абоч§й_зоны __________________
15. Фотометрическое измерение дибо-* НИИ гигиены труда и профзабог-
j. _Р5.на в воздух* 2а<5оте£ эоны___леваний АМН СССР, г.Морква
16. Газохроматографическое измерение ВНИИХСЗР, г.Москва диизопропилфосфита в воздухе ра-
_ _боч§й_зриы _ _ ,_______. ___, -
17. Измерение диизопропилтиофосфата Медицинский институт,
аммония методом тонкослойной г.Львов
хроматографии в воздухе рабочей
„ЗОНЫ + -
IB. Фотометрическое измерение - Областная СЭС,г.Караганда дихлоркарбоповых кислот в воздухе
^ _рабочей_зоны ___ _ _
19. Гаэохроиатографическое измерение НИИГТнПЗ, г .Москва 0,0-днкетий-2,2-дихлорвинилфосфа* та Сднхлорфос.ДДВФ) в воздухе ра-
_ _бочей_зоны___________ -
26. Фотометрическое измерение диапе- Областная СЭС.г.Хараганда _ _тама-5 в воздухе рабочей эоиы^______ _ —
406Г
Продолжение
Л| Организация,представившая
п/п_ _ Методические„указания ^ ^ _ „методические указания___
21. Измерение дикетона методом тон- ВНИТИ гербицидов и регуля-кослойной хроматография в воз- торов роста растений,г.Уфа
__духе рабочей зоны____ ___________________
22. Гааохронатографическое измерение Университет Дружбы народов
Д^-джетилакриловой кислоте и им.П.Лумумбы, г.Москва этилового эфира -джетилакри-ловой кислоты в воздухе рабочей • «зоны ____________________
23. Фотометрическое измерение димеХ- Филиал НИХФИ, Московская
_ _т2рамида в воздухе рабочей зоны_ «обл1,_К^павиа_ ______ __
24. Фотометрическое измерение дине- НШ гигиены труда и профза-тялциклогексиламина в воздухе болеваний, г.Горький
_ „рабочей j30hh_____ _ _ ___„____________
25* Газохронатографичехое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва <>(,<* -дихлор-п-отортолуола (п-хлорбенэилиденхлоряда) я of -хлор -«(,«( -дифхор-л-хдортолуола (п-хлор-бензодифторхлорида)в воздухе ра-_ _бочей_зоин _ _ _ _ ______ _ _ _____________
26. Газожроматог.эафичесхое измерение Филшл ГосНИИхлорпроект,
диэтвленкликоля я моноэтилового г.Киев
эфира триэтнденглихоля в воздухе _ _рабочей_зояы ______________________
27. Измерение изопропаноламинов не- НИИ гигиены труда и профза-тодоы тонкослойной хронатогра- болеваний г.Киев
« _Фии_в_воздухе__раОочей_зоны_____ ____________
20. Фотометрическое измерение инти- Медицинский институт, битора 2ПФ-1 в воздухе рабочей г.Рига
_ «зоны________________ _ ,____________
29. Фотометрическое измерение ин- НИИ гигиены труда и профэа-гибитора БНХ-Л-49 в воздухе ра- болеваний г.Киев
__б оч ей „зоны___ ___, „_________________
30. Измерение ингибитора ШХ-5 мето- НИИ гигиены труда и пропадом тонкослойной хроматографии болеваний, г.Киев
__в„врздухе_рабочей_зоны _ _____________
407
Продолжение
£i Организация,представившая
п/п__Методические указанм^ ____метоаические_указания
31. Полярографическое измерение Первый Московский медицинский
оксида индия в воздухе рабочей институт ж .Сеченова
_ J50HH__,________г___ _______________
32. Измерение сульфата каляя}калийной иаккк
магнезии, и хлорида калия методом Первый Московский медицинский _ ^пламенной_фо тометрии в воздухе__инстиут_ш .Сеченова______
33. Фотометрическое измерение карбо- Белорусский НИсаиитарно-гигие-цидов И4 и 213 в воздухе рабо- нический институт,г-Минск
_ _чей_эоны_____________________________
34. Фотометрическое измерение лизина БПИИбиотехника, г.Москва
__в_воз духе jja6o4efl_3 они___________________
35. Атомно-абсорбционное изиерение ВНИИлпминофоров,г.Ставрополь лиминофора ФЛ Д-605 в воздухе ра-
«. _бочей_зонь _ ^ ________ _ ___________
36. Фотометрическое измерение метил- НИИГТиПЗ, г .Москва ыорфолиноксида в воздухе рабочей
__зоны____ -____
37. Фотометрическое измерение кафе- Купавинсний филиал. НИХФЯ^ ~ ~ нида ацетатав воздухе рабочей Московская оба.
_ _зоны__________________________
38. Фотометрическое изиерение в-нит- НИИ гигиены т]уда и профэабо--робензоилхлорида в воздухе рабо- леваняй, г.Харьков
_ _чей_зоны______ ^
39. Фотометрическое измерение 1,2- НИИГТиПВ, г.Москва ~ ~
пропиленгликоля в воздухе рабо-
_ ^_чеП_эоны______________________
40. Гзхохрокатографическое измерение ВПШЮТ ЯСШ, гЛосина" ~ ИЗО-ПРОПИЛОЕОГО, н-бутилового и
диацетонового спиртов в воздухе - _Р? б очеЯ_зони__________________
41. Газохроматографическое измерение НИИ гигиены труда_и-профзабо-"" изо-пропилового спирта и диизо- леваняй, г.Сумгаит пропилорого эфира в воздухе рабочей зоны
408
_ _ в_воз дух е_р абоч е й_з он н _____ _
Продолжение
11 Организация,представившая
п/п_ _ Методические„указания___ _ „методические указания___
42. Газохроиатографическое измерение ВНИТИ гербицидов и регулято-ПХМЦП (перхлор-4-метиленциклопен- ров роста растений, Г.УФа
- _т£я2 £ воздухе рабочей зоны_______ , ,____
43. Измерение рицида П методом тонко* Медицинский институт,г.Львов слойной хроматографии в воздухе
- _рабочеЯ_зоны __________ ___________
44. Газохроматографическое измерение ВНИЮВЗР, г.Москва
_ _рицдда g в воздухе рабочей зояы_ , __________
45. Атомно-абсорбционное измерение ЦОЛИУВ, г.Москва неорганических соединений ртути
46. Атомно-абсорбционное измерение ЦОЛИУВ, г.Москва серебра н его соединений в воз-
_ Л1« рабочей зоны_______ *_______
47. Газохроиатографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Тбилиси себациноЕОН кислоты в воздухе
„ _рабочей_зоны __ _ ____
48* Фотометрическое кзиереняе суль- Филиал ВНИХФИ, Московская _ „фалена в воздухе рабочей зоны _ _обл^, Купавна _ _
ленида цинка в воздухе рабочей р Месива
- JSOHH
50. Атомно-абсорб: (ионное измерение ВНИИлвминофоров,г.Ставрополь
термолиминофора Т-440 в воздухе
_ „ рабочей з_оны______________
5Z. Газохроматографяческие измерения Университет Дружбы народов б'-тетрагидрофталевого ангидрида, нм.О.ЛумуМбы, Г.Москва Л^-оксиметилтетрагиДрофталимида
__в воздухе рабочей зорн_______________ _ ____
52. ТитржетрнческОе измерение тно- НИИ Общей гигиены н профаа-сульфата аммония в воздухе рабо- болевая ий, г.Ереван „ „ч£й_зоны________.____
Продолжение
JM Организация, представившая
п/п__Методические указания____ _ме тод ическ ие указамия____
53. Изиерение трициклогексилолово» Филиал ВНИИ гигиены и токсико» гидроксида иетодои тонкослойной логии пестицидов, полимеров и хроматографии в воздухе рабо- пластических масо, г.Ереван
__Ч£П_30НЫ___________________ ___ _
54. Изиерение трициклогексилолово-
хлорида и диииклогексилоловоок- * " *
сила методом тонкослойной хрома-
- „тографии в воздухе рабочей зоны_ _____ _ _ _ _
55. Фотометрическое изиерение тиу- НИИ резины, г.Москва рама 2СР в воздухе рабочей зо-
^ _НЫ_________________________________
56. Фотометрическое изиерение Фор» ВЦНИИОТ ВЦСПС, г .Москва иальдегида в воздухе рабочей
- .ЗОНЫ_____________ -i ____,
57. Фотометрическое измерение фор» НИИ гигиены труда и профзабо-
мальдегида и метанола в возду» леваний, г.Донецк я НИИ гигие» хе рабочей зоны вы им.ф.Ф.Эрисмана, Московская
____ _ область _ _ ^__(__ „
58. Газохроматографическое измерение ВНИИОТ, г.Овердловсв продуктов териодеструкции Фенол»
оформальдегидных смол (метанола, бензола, толуола, м-ксилола,Фенола,o-tjp-крезолов,2,4-и 2,6» ксиленолов) в воздухе раЛчей
59. Газохроматографическое изиерение Химзавод, г.Данков хлористого ценила я этила в воз»
« J4L*S рбо^ей зоны,__„ , ^ » »» ~ -___„, „___
60. Спектрографическое измерение ЦОЛЙУВ, Москва хлорплатината аммония я хлор» палладсфамина в воздухе рабо»
• _Ч§.Й_ЭОНЫ , , ___,__* , „ _ „__________
61. Газохроматографическое измерение НИИ гигиены ж.Ф.Ф.Эрвсмана циклогексанона в пнклогекбанола Московская область
_ _1)_еоз Духе_ра бочей_з он а _ ^__ ,__________
4 ГО
Продолжение
41 Организация, представившая
п/п_ ^ И ето^ичес к ие^у каз ан и я „ _ „ „ методически указания__„
62» Гаэохроматографяческое измерение HIM гигиены им.Ф.Ф.Эрисмана, циклогексанона я метилизобутм- Московская обл.
- „кетона в воздухе рабочей „__г__„__________
б). Фотометрическое измерение эрит- ВНИИ антибиотиков, г.Москва
- _ромицкна в воэдрр, рабочей £0ны_
64. Фотометрическое измерение етилен- НИИ гигиены труда и профзабо-диамина и полиэтиленполиаминов леваний, г,Донецк
« „в_воэду хе_рабоч$и_зони______„ „ „______ д ,
69» Газохроматографическое измерение ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва эпихлоргидрина в воздухе рабочей
_ _30Н Ы __-__________
66, Гаэохроматографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва зтклцеллоэольва в воздухе рабочей „ЗОНЫ ____________
6?» Газохроиатографическое измерение ВНИТИ гербицидов и регулято-ЭФ-2 СЗ,Э-дихлорбицикло /2,2/I/» ров роста растений, г.Уфа ч,епт*5ен*£опиро/2(4*-5*дихлор-4 цнклопевтен 1-Э-дйон/ в воздухе
_ _рабочей_зонй _________________________
66. Фотометрическое измерение НИИ ГТиПЗ, г.Москва
fi -аланина а воздухе рабочей воны
ФИ
Аннотация.
Методические указания по измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и явдо^тв.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждажмым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимее^ использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88" ССКГ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей воны" а ГОСТ 12Л.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентрации вредных веществ” я одобрены Проблемной Комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*. Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Редакционная коллегия: Е.К.Прохорова, Л.А.Гребенникова,
З.В.Зайцева, A.Осипова, Г.А.Дьякова, Р.Я. Македонская, В.Г.Овечкин
Методические указания разрешается размножить з необходимом
количестве экземпляров.
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Главного государственного санитарного |
|
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ1
- с 1
М.м. 30,03
Формальдегид (муравьиный альдегид) - бесцветный газ с реэ-г ким запахом, т.кип. минус 19°С, плотн. 0,815 (ж) г/см3, хорошо растворим в воде (30-40%-кый раствор - формалин), спирте, эфире.
В воздухе находится в виде паров.
Формальдегид действует раздражающе на слизистые оболочки верхних дыхательных путей, глаз и кожных покровов, обладает общей токсичностью, является сильным аллергеном.
ПДК 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия формальдегида о
ацетилацетоном в среде уксуснокислого аммония и. последующем .оптической плотности фотометрическом измерении"окрашенного в желтый цвет продукта
конденсации.
Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор.
Нижний предел измерения концентрации формальдегида в фо-тометрируемом растворе 0,2 мкг/мл.
Нижний предел измерения формальдегида в воздухе 0,25 мг/м3 (при отборе 4 л воздуху.
Диапазон измерянмых концентраций формальдегида в воздухе от 0,25 до 3,0 мг/м3.
Измерению формальдегида не мешают ацетальдегид, пропионо-вый и трихлоруксусный альдегиды, зпихлоргидрин, толуол, ксилол, фенол, ацетон, аммиак, хлороформ, муравьиная кислота, изобутилен, изопрен, диметилдиоксан, опирты! метиловый, этиловый, изо-пропиловый, бутиловый, диацетоновый.
Суммарная погрешность измерения формальдегида спектрофото-метрическим методом составляв! ± 6% (величина случайной составляющей ± 4JJ) при использованииt аспирационного устройства, проверенного, например, газовым счетчиком ГСБ-400; калиброванной пооуды 2 класса и объемов растворов, указанных по тексту.
Время выполнения измерения 25 мин, включая отбор
пробы.
Прибору, аппаратура, посуда Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство, проверенное газовым счетчиков ГСБ-400.
Поглотительные сосуды 8айцева или Петри.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74,вместимостью 50-2000 мл. Цилиндры измерительные, ГОСТ 1770-74,вместимостью 25-100мл.
321
Колбы конические вместимостью 200*250 мл
с пришлифованными пробками.
Бюретки, ГОСТ 20292-74,вместимостью 25 мл.
Пипетки , ГОСТ 20292-74,вместимостью 2,15,20,25 мл без
делений; 1,2,5 и 10 мл с делениями.
Пробирки , ГОСТ 10515-75,вместимостью 10-20 мл с пришлифованными пробками.
Резиновая груша.
Баня водяная (с высотой водяного слоя примерно 10 см).
Реактивы, растворы и материалы
Натрий гидрооксид, ГОСТ 4328-77, х.ч», 20/£-ный раствор.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч*, 1056-ный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), фиксаиал,
ТУ 6-09-2540-72, 0,1 Н. раствор*
Иод, фиксанал , ТУ 6-09-2540-72,0,1 н. раствор.
Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-76, 1$-ный раствор.
Аммоний уксуснокислый , ГОСТ 3117-78, ч.д.а., 2056-ный раствор.
Ацетилацетон , ГОСТ IQ259-73*» ч.д.а., 0,4$-кый (объема.) раствор.
Формалин 40$-ный и I/t-иый растворы*
Стандартный раствор *»1 с концентрац формальдегида примерно 0,5 мг/мл (соответствует 0,055&-ному раствору) готовят яв 156-ного раствора формалина соответствующим разбавлением водой* Точное содержание формальдегида в полученном растворе определяют иодометрическин титрованием. Для этого 25 мл пркготовлен-
я При появлении желтой окраски реактив следует предварительно перегнать (т.кип. 139°С при 746 мм рт.ет.)*
722
aopq стандартного раствора ft I переносят в коническую колбу о ЛРивлиФованиой.
^—прббкой вместимостью 200*250 мл, содержащую точно,
25 мл 0,2 к. раствора иода. Затем в колбу добавляют 2 мл годного раствора гидрооксида натрия, аакрывают пробкой и оставляют емееь на 20 мин при комнатной температуре. После чего добавляют 5 мл IO/t-ного раствора соляной кислоты и выдерживают енова 10 мин при комнаткой температуре. Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии 0,5 мл раствора крахмала, который добавляют перед концом титрования (когда титруемый раствор приобретет светло-желтую окраску). Одновременно в таких же условиях и в том же порядке проводят контрольное титрование о 25 мл дистиллированной воды.
Количество иода, израсходованного на реакцию с формальдегидом, определяют по разности объемов растворов тиосульфата натрия, израсходованных на контрольное титрование и на титрованно стандартного раствора te 2»
Массу формальдегида Л (в иг), содержащегося в I мл стандартного раотвора № 2» рассчитывают по формуле!
d я (S015 ж
где 1/f + объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на контрольное титрование, мл;
* объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование стандартного раотвора № I, ыл;
VJ- объем стандартного раствора № I, взятый на титрование (в данном случае 25 мл), ыл;
25 - объем 0,1 н. раствора иода, взятый на титрование контрольной и анализируемой проб, мл;
Э2Э
1,5015 « масоа формальдегида, соответствующая I мл точно 0,1 н, раотвора иода, мг.
Стандартный раствор И» I устойчив 0,5 года.
Стандартный раствор №2 с концентрацией формальдегида 5 мкг/мл готовят непосредственно перед применением соответствующий разбавлением дистиллированной водой стандартного раотвора № I.
Раствор А, содержащий ацетилацетон и уксусновислый аммоний, применяемый для построения градуировочного графика и для приготовления поглотительного раствора, готовят в день применения путем смешивания равных объемов растворов ацетилацетоиа и аммония уксуснокислого.
Поглотительный раотвор готовят в День применения путем смешивания равных объемов воды и раотвора А.
Отбор пробы воздуха
Воздух о объемным расходом 0,5 - 0,9 л/мин аепирируют через поглотительный оосуд, содержащий 5 мл поглотительного раствора. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.
Отобранные пробы устойчивы в течение 2 суток.
Подготовка к измерение
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 суток) готовят согласно таблице.
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают, помещают в пробирки и кипятят 10 мин на водяной бане. После охлаждения растворов до комнатной температуры проводят измерение их оптических плотностей на спектрофотометре ври длине волны 412 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 400-
724
___ соответствующего этой области спектра
450 ни с использованием у~ светофильтра, измерение про*-
водят в кюветах о толщиной поглощающего слоя 10 мм по отноше-*
нию к раствору сравнения, не содержащему формальдегид.
Строят градуировочный график: на ооЬ ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие ин величины концентраций формальдегида (в мкг/мл).
Проверка градуировочного графика проводится I раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Таблица Ц%
Вкала градуировочных растворов
* Стандартный > Раствор A : t Концентрация
к : раствор к 2 ! (пипеткой 1 Дистиллиро- : формальдегида в
раот-: (пипетками .1 бее деле- I ванная вода,: градуировочном
вора : без делений)^ ний), мл t мл : растворе,
« мл .....I. ... i : мкг/мл .......
I |
0 |
25,0 |
25,0 |
0 |
2 |
2 |
25,0 |
23,0 |
0,2 |
3 |
5 |
25,0 |
20,0 |
0,5 |
4 |
10 |
25,0 |
15,0 |
х.о |
5 |
15 |
25,0 |
10,0 |
1,5 |
б |
20 |
25,0 |
5,0 |
2,0 |
7 |
25 |
25,0 |
0 |
2,5 |
|
|
П р о в • д а |
вне |
измерения |
|
После прекращения отбора пробы раствор в поглотительном |
ооеуда поремевявают, омывая адоорбяроваввийся формальдегид со отеноя входной трубки втям ае раствором о помощью резиновой груши. Поглотительные сосуды с отобранной пробой воздуха в поглотительным раствором (раствор сравнения) помещают на 10 мин
в кипящую водяную баню, охлаждают я измеряют оптическую плот-
325
нооть аналогично градуировочным растворам.
Концентрацию формальдегида в анализируемой пробе находя* по градуировочному трафику.
Расчет концентрация
Концентрацию формальдегида б в вовдухе (в мг/м8) вычио~ лявт по формулet
/» _ Л • 6
с * "пг.,^т,т.„—». , где
& - концентрация формальдегида в растворе пробы, найденная по градуировочному графину, мкГ/ыл;
6 ~ объем поглотительного раствора* мл;
V* объем воздуха/в л} отобранный для аналиаа и приведенный к стандартным условиям (ОМ. приложение X).
1
Сректрофотометрическая методика метрологически аттестована Тульским ОКБА НПО "Химавтоматика" и ВЦНИИОТ ВЦСПС.
320