МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск XXII Часть II

Москва - 1988

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск XXII Часть II

Москва - 1988

ПРИЛОЖЕНИЕ I Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12,1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст,) проводят по следующей формуле:

\Г. Vt (273*20)-Р ^v *    (27i*t^b) WS

- объем воздуха ,отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа ■ 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобстве расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст.надо умножить на соответствующий коэффициент».

«103

ПРИЛОШШ 2

Справочное

Коэффициент а для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л.016-79

Oq    Давление    Р,    кПа    (мм    рт.ст.)

97,33 (7$0) 97.86 (7$4) 98.4 (723) 98.93 Ыг) 99.46 (?4б) 100 (750) 100,53 (7$4) 101.06 (756) 101.33 (7б6) 101.86 (?б4) -30 1,1582 1,1646 4iI709 1,1772 1,1836 I 1899 I 1963 1,2026 I 2058 1,2122 -26 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 I 1705 I 1768 1,1831 I 1862 1,1925 -22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 I 1519 I 1581 1,1643 I 1673 1,1735 -18 1,1036 1,1097 1,1159 1,1218 1,1278 I 1338 I 1399 1,1400 I 1490 1,1551 -14 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 I 1164 I 1224 1,1284 I 1313 1,1373 -10 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 I 0994 I 1053 1,1112 I II4I 1,1200 —6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 I 0829 I 0887 1,0945 I 0974 1,1032 -2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 I 0669 I 0726 1,0784 I 0812 1,0869 0 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 I 0591 I 0648 1,0705 I 0733 1,0789 +2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 I 0514 I 0571 1,0627 I 0655 1,0712 +6 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 I 0363 I 0419 1,0475 I 0502 1,Х57 +10 0,9944 0,999 1,0054 1,0108 1,0162 I 0216 I 0272 1,0326 I 0353 1,0407 +14 0,9806 0,9660 0,9914 0,9967 1,0027 I 0074 I 0128 1,0183 I 0209 1,0263 +18 0,9671 019725 0,9778 0,9880 0,9884 0 9936 0 9989 1,0043 I 0069 1,0122 +20 0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0 9868 0 9921 0,9974 I 0000 1,0053 +22 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0 9800 0 9853 0,9906 0 9932 0,9985 +24 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0 9735 0 9787 0,9839 0 9865 0,9917 +26 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0 9669 0 9721 0,9773 0 9799 0,9851 +28 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9655 0 9605 0 9657 0,9708 0 9734 0,9785 +30 0,9288 0,9339 0,9891 0,9440 0,9432 0 9542 0 9594 0,9645 0 9670 0,9723 +34 0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0 9418 0 9468 0,9519 0 9544 0,9595 +38 0,9049 0,9099 0,9149 0,9198 0,248 0 9297 0 9347 0,9397 0 9421 0,9471

ПРИЛ01ШЕ 3

ПЕРЕЧЕНЬ ОРГАНИЗАЦИЙ, ПРЕДСТАВШИХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

jjl    Организация,представившая

п/п _ Методические указания_____ ^методические указания___

1.    Фотометрическое измерение аллил- НИИ гигиены труда и проф-

хлорфорйиата в воздухе рабочей    заболеваний, г.Горький

_ _эоны____________ __    _ ________

2.    Ионометрическое измерение аммиа- НИУИФ НПО "Минудобрения"

__ка в воздухе рабочей зоны____ ^и_ВЦНИИ0Т^ВЦЗПС_Аг^М    Осю а _

3.    Газохроматографическое измерение НЙИГТиПЗ, г.Москва алифатических спиртов Cj-Cg в воз-

_ _Д£хе рабочей эоны_ ______ ^    ^     _ь    ^

4.    Газохронатографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва ацетальдегида и винилацетата в

_ _воз ЗУ хе_ра боче й^а оны____ -

3. Гахохроматографическое измерение    Областная СЭС.г.Иваново

бензилового с гарта, бензид^етата и бенз«льдеГи;;а в воздухе рабочей _ _зоны     ^    ,____

6.    Фотометрическое измерение бензоата НИИ гигиены труда н проф-

монбэтаноламина"(ингибитора ВИЗА)    заболеваний, г.Киев

_ _в_врзаухе_рабочей_зоны _______ ____ ^

7.    Газохроматографическое измерение    ВШИИОТ ВЦСПС, г.Москва

бензола, толуола и п-ксилола в

_ _воз2УХе_____ _____ _____________

в. Гаэохроматографическое измерение    НИИГТиПЗ, г.Москва

бензина и этилацетата в воздухе рабочей зона с применением пассшв-

__ных^дсцзиметров____ _{>    а}___ ^_____

9* Измерение Э.Д-бенвпирена методом    НИИГТиПЗ, г.Москва

жидкостной хроматографии в возду-• _Д® рабочей зоны___

405

Продолжение

Щ    Организация,представившая

п/п_ _ Устодические_укасания____ методические„указания _ _ _

10.    Фотометрическое измерение вана- ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и дия и его соединений в воздухе ВНИИШчермет, г.Челябинск

- _рабочеП_эоны_____ _ _

11.    Гаэохроиатографическое юмере- ВНИИХСЗР, г.Москва ние винилфосфата в воздухе ра-

_ _бочей_зоны_____________________

12.    Фотометрическое измерение гек- ВНИИГИНТОКС, г.Киев сабромбензола в воздухе рабочей

-    „зоны________________ __________

13.Хроматографическое измерение гек- НЙИГТиПЗ, г.Тбилиси

саметилендианина в воздухе рабо-

_ _чей_эонн___________________________

1И. Хроматографическое измерение    КИИГГиПЗ, г.Тбилиси

гексанетилендиаммонийсебацината __в.^оздухе ^абоч§й_зоны __________________

15.    Фотометрическое измерение дибо-* НИИ гигиены труда и профзабог-

j. _Р5.на в воздух* 2^а<5оте£ эоны___леваний АМН СССР, г.Морква

16.    Газохроматографическое измерение ВНИИХСЗР, г.Москва диизопропилфосфита в воздухе ра-

_ _боч§й_зриы _ _ ,_______. ___,     -

17.    Измерение диизопропилтиофосфата Медицинский институт,

аммония методом тонкослойной    г.Львов

хроматографии в воздухе рабочей

„ЗОНЫ +    -

IB. Фотометрическое измерение - Областная СЭС,г.Караганда дихлоркарбоповых кислот в воздухе

^ _рабочей_зоны ___ _     _

19. Гаэохроиатографическое измерение НИИГТнПЗ, г .Москва 0,0-днкетий-2,2-дихлорвинилфосфа* та Сднхлорфос.ДДВФ) в воздухе ра-

_ _бочей_зоны___________ -

26. Фотометрическое измерение диапе- Областная СЭС.г.Хараганда _ _тама-5 в воздухе рабочей эоиы^______ _    _—

406Г

Продолжение

_ _т2рамида в воздухе рабочей зоны_ «обл₁,_К^павиа_ ______ __

24. Фотометрическое измерение дине- НШ гигиены труда и профза-тялциклогексиламина в воздухе болеваний, г.Горький

_ „рабочей j30hh_____ _ _ ___„____________

25* Газохронатографичехое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва <>(,<* -дихлор-п-отортолуола (п-хлорбенэилиденхлоряда) я of -хлор -«(,«( -дифхор-л-хдортолуола (п-хлор-бензодифторхлорида)в воздухе ра-_ _бочей_зоин _ _ _ _ ______ _    _ _____________

26.    Газожроматог.эафичесхое измерение Филшл ГосНИИхлорпроект,

диэтвленкликоля я моноэтилового    г.Киев

эфира триэтнденглихоля в воздухе _ _рабочей_зояы ______________________

27.    Измерение изопропаноламинов не- НИИ гигиены труда и профза-тодоы тонкослойной хронатогра- болеваний г.Киев

« _Фии_в_воздухе__раОочей_зоны_____ ____________

20. Фотометрическое измерение инти- Медицинский институт, битора 2ПФ-1 в воздухе рабочей    г.Рига

_ «зоны________________ _ ,____________

29.    Фотометрическое измерение ин- НИИ гигиены труда и профэа-гибитора БНХ-Л-49 в воздухе ра- болеваний г.Киев

__б оч ей „зоны___ ___,    „_________________

30.    Измерение ингибитора ШХ-5 мето- НИИ гигиены труда и пропадом тонкослойной хроматографии болеваний, г.Киев

__в„врздухе_рабочей_зоны _ _____________

407

Продолжение

£i    Организация,представившая

п/п__Методические    указанм^ ____метоаические_указания

31.    Полярографическое измерение    Первый Московский медицинский

оксида индия в    воздухе рабочей институт ж .Сеченова

_ J50HH__,_________г___ _______________

32.    Измерение сульфата каляя_}калийной иаккк

магнезии, и хлорида калия методом Первый Московский медицинский _ ^пламенной_фо тометрии в воздухе__инстиут_ш .Сеченова______

33.    Фотометрическое измерение карбо- Белорусский НИсаиитарно-гигие-цидов И4 и 213 в воздухе рабо- нический институт,г-Минск

_ _чей_эоны_____________________________

34.    Фотометрическое измерение лизина БПИИбиотехника, г.Москва

__в_воз духе jja6o4efl_3 они___________________

35. Атомно-абсорбционное изиерение    ВНИИлпминофоров,г.Ставрополь лиминофора ФЛ Д-605 в воздухе ра-

«. _бочей_зонь _ ^    ________ _ ___________

36.    Фотометрическое измерение метил- НИИГТиПЗ, г .Москва ыорфолиноксида в воздухе рабочей

__зоны____ -____

37.    Фотометрическое измерение кафе- Купавинсний филиал. НИХФЯ^ ~ ~ нида ацетатав воздухе рабочей Московская оба.

_ _зоны__________________________

38.    Фотометрическое изиерение в-нит- НИИ гигиены т]уда и профэабо-^-робензоилхлорида в воздухе рабо- леваняй, г.Харьков

_ _чей_зоны______ ^

39. Фотометрическое измерение 1,2- НИИГТиПВ, г.Москва    ~    ~

пропиленгликоля в воздухе рабо-

_ ^_чеП_эоны______________________

40.    Гзхохрокатографическое измерение ВПШЮТ ЯСШ, гЛосина" ~ ИЗО-ПРОПИЛОЕОГО, н-бутилового и

диацетонового спиртов в воздухе - _Р? б очеЯ_зони__________________

41.    Газохроматографическое измерение НИИ гигиены труда^_и^-профзабо-"" изо-пропилового спирта и диизо- леваняй, г.Сумгаит пропилорого эфира в воздухе рабочей зоны

408

_ _ в_воз дух е_р абоч е й_з он н _____ _

46.    Атомно-абсорбционное измерение ЦОЛИУВ, г.Москва серебра н его соединений в воз-

_ Л1« рабочей зоны_______ *_______

47.    Газохроиатографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Тбилиси себациноЕОН кислоты в воздухе

„ _рабочей_зоны __ _ ____

48* Фотометрическое кзиереняе суль- Филиал ВНИХФИ, Московская _ „фалена в воздухе рабочей зоны _ _обл^, Купавна    _    _

ленида цинка в воздухе рабочей    _р Месива

- JSOHH

50. Атомно-абсорб: (ионное измерение    ВНИИлвминофоров,г.Ставрополь

термолиминофора Т-440 в воздухе

_ „ рабочей з_оны______________

5Z. Газохроматографяческие измерения Университет Дружбы народов б'-тетрагидрофталевого ангидрида, нм.О.ЛумуМбы, Г.Москва Л^-оксиметилтетрагиДрофталимида

__в воздухе рабочей зорн_______________    _    ____

52. ТитржетрнческОе измерение тно- НИИ Общей гигиены н профаа-сульфата аммония в воздухе рабо- болевая ий, г.Ереван „ „ч£й_зоны________.____

Продолжение

JM    Организация, представившая

п/п__Методические указания____ _ме тод ическ ие указамия____

53.    Изиерение трициклогексилолово» Филиал ВНИИ гигиены и токсико» гидроксида иетодои тонкослойной логии пестицидов, полимеров и хроматографии в воздухе рабо- пластических масо, г.Ереван

__Ч£П_30НЫ___________________ ___ _

54.    Изиерение трициклогексилолово-

хлорида и диииклогексилоловоок-    *    "    *

сила методом тонкослойной хрома-

-    „тографии в воздухе рабочей зоны_ _____ _    _    _    _

55.    Фотометрическое изиерение тиу- НИИ резины, г.Москва рама 2СР в воздухе рабочей зо-

^ _НЫ_________________________________

56.    Фотометрическое изиерение Фор» ВЦНИИОТ ВЦСПС, г .Москва иальдегида в воздухе рабочей

-    .ЗОНЫ_____________ -i    ____,

57.    Фотометрическое измерение фор» НИИ гигиены труда и профзабо-

мальдегида и метанола в возду» леваний, г.Донецк я НИИ гигие» хе рабочей зоны    вы им.ф.Ф.Эрисмана, Московская

____    _ область _ _ ^__₍__ „

58.    Газохроматографическое измерение ВНИИОТ, г.Овердловсв продуктов териодеструкции Фенол»

оформальдегидных смол (метанола, бензола, толуола, м-ксилола,Фенола,o-tjp-крезолов,2,4-и 2,6» ксиленолов) в воздухе раЛчей

59.    Газохроматографическое изиерение Химзавод, г.Данков хлористого ценила я этила в воз»

« J4L*S рбо^ей зоны,__„ ,    ^    » »» ~ -___„, „___

60.    Спектрографическое измерение ЦОЛЙУВ, Москва хлорплатината аммония я хлор» палладсфамина в воздухе рабо»

• _Ч§.Й_ЭОНЫ , , ___,__*     ,    „    _    „__________

61.    Газохроматографическое измерение НИИ гигиены ж.Ф.Ф.Эрвсмана циклогексанона в пнклогекбанола Московская область

_ _1)_еоз Духе_ра бочей_з он а _ ^__ ,__________

4 ГО

Продолжение

41    Организация, представившая

п/п_ ^ И ето^ичес к ие^у каз ан и я „ _ „ „ методически указания__„

62» Гаэохроматографяческое измерение HIM гигиены им.Ф.Ф.Эрисмана, циклогексанона я метилизобутм- Московская обл.

-    „кетона в воздухе рабочей    „___г__„__________

б). Фотометрическое измерение эрит- ВНИИ антибиотиков, г.Москва

-    _ромицкна в воэдрр, рабочей £0ны_

64. Фотометрическое измерение етилен- НИИ гигиены труда и профзабо-диамина и полиэтиленполиаминов леваний, г,Донецк

« „в_воэду хе_рабоч$и_зони______„ „ „______ _д    ,

69» Газохроматографическое измерение ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва эпихлоргидрина в воздухе рабочей

_ _30Н Ы    __-__________

66, Гаэохроматографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва зтклцеллоэольва в воздухе рабочей „ЗОНЫ    ____________

6?» Газохроиатографическое измерение ВНИТИ гербицидов и регулято-ЭФ-2 СЗ,Э-дихлорбицикло /2,2/I/» ров роста растений, г.Уфа ч^,епт*5ен*£опиро/2(4*-5*дихлор-4 цнклопевтен 1-Э-дйон/ в воздухе

_ _рабочей_зонй _________________________

66. Фотометрическое измерение    НИИ ГТиПЗ, г.Москва

fi -аланина а воздухе рабочей воны

ФИ

Аннотация.

Методические указания по измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и явдо^тв.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждажмым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимее^ использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88" ССКГ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей воны" а ГОСТ 12Л.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентрации вредных веществ” я одобрены Проблемной Комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*. Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Е.К.Прохорова, Л.А.Гребенникова,

З.В.Зайцева, A.Осипова, Г.А.Дьякова, Р.Я. Македонская, В.Г.Овечкин

Методические указания разрешается размножить з необходимом

количестве экземпляров.

УТВЕРЖДАЮ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИЦИКЛОГЕКСЙЛОЛОВО-ХЛОРИДА (ТЦГОХ) И ДИЦШОГЕКСИЛОЛОВООКСИДА (ДЦГОО)

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

М.м.403,80

Трициклогексилоловохлорид - белые нелетучие кристаллы без запаха с т.плавл. П0-112°С.

ТЦГОХ хорошо растворим в гексане, хлороформе, этилацетате, ди-этиловом эфире, гептане, четыреххлористом углероде; малорастворим . в толуоле, ацетоне, этаноле и практически нерастворим в воде.

9

OS«.=o

II.м.300,86

Дициклогексилоловооксид является метаболитом ТЦГОХ. ДЦГОО

308

представляет собой белое кристаллическое вещество без запаха » не летучее, т.плавл. 283-285°С. Хорошо растворимо в смесях гексан-укеу-сная кислота, дихлорэтан-уксусная кислота, хлороформ-уксусная кислота; плохо растворяется в хлороформе, бензоле, гексане и практически верастворим в воде.

В воздухеТЦГОХ и ДЦГОО находятся в виде аэрозолей.

Оба вещества обладает средней токсичностью, опасны при поступлении через кожу.

ОБУВ трициклогексилоловохлорида 0,02 мг/м⁹, дициклогексилолово-оксида 0,01 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом разделении ТЦГОХ и ДЦГОО в тонком слое силикагеля (пластинки "Силуфол") восходящим способом, обнаружении зон локализации веществ путем УФ облучения и обработки проявллвдим реагентом и дальнейшем фотометрическом измерении оптической плотности растворов, полученных после элюирования веществ из пятен хроматограммы.

Отбор пробы о концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания ТЦГОХ и ДЦГОО в хроматографируемой пробе 1 мкг.

Нижний предел измерения концентраций ТЦГОХ и ТЦГОО в воздухе 0,006 мг/м⁹ (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ТЦГОХ и ДЦГОО в воздухе от 0,005 до 0,06 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не преывьшает +25$С.

Измерение не мешает трициклогексилоловогидроксид, моноцикло-rt •'илоловянная кислота и тетрациклогексилолово.

Время выполнения измерения 1,5 ч, включая отбор пробы.

309

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориыетр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-76.

Прибор для отгонки растворителя.

Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-*, ТУ 16-535-230-7*.

Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуда,

ТУ 6*-1-1081-73.

Колбы конические, вместимостью 250 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-7*, вместимостью 50 и 100 мл.

Колбы круглодонные, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-7*, вместимостью 0,1; I; 5 и Ю мл о делениями.

Стаканы химические, вместимостью 50 и 100 мл»

Воронки химические.

Камера для опрыскивания.

Камера для хроматографирования.

Пульверизаторы стеклянные.

Баня водяная, ТУ 6*-*23-72.

Термометр до 100°С.

Пипетки капиллярные, ГОСТ 20292-7*4

Реактивы, раствори ■ материалы

Трициклогаксилоловохлорид, импортный.

Дициклогексилоловооксид, импортный.

Стандартный раствор № I с концентрацией ТЦГОХ 100 мкг/мл готовя* растворениеи 10 иг вещества гексаном в мерной колбе вместимостью 100 ио.

510

Стандартный раствор к I с концентрацией ДЦГОО 100 мкг/нл готовят раотворениеы 10 иг вещества в снеси гексан-уксусная кислота (50:1) в норной колбе виестиностьв 100 нл.

Стандартные растворы k I хранят в сухой, прохладной, защищенной от света посте не более 20 дней. н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78, х.ч.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, концентрированная.

Этиловый спирт, ТУ 6-09-I7I0-77, х.ч.

Линонная кислота, ГОСТ 3652-69 (СТ СЭВ 394-76), х.ч., 0,5%-ный водный раствор.

Геыатоксиляя, инпортный.

Индикатор пирокатехиновый фиолетовый, ТУ 6-09-07-1087-78, ч.д.а. Пластинки хронатографические "Силуфол" производства ЧССР. Подвижная фаза: гексая-уксусная кислота (45:7 по обьену). Проявляощий реагент К I (насыщенный раствор пирокатехинового

фиолетового) готовят растворениен 0,5 г индикатора в 50 нл этилового спирта. Устойчив в теченне недели.

Проявляющий реагент Ik 2: 0,1%-ный раствор генатоксилина в этиловой спирте. Устойчив в течение недели.

Хлорофоры, ТУ 6-09-06-800-76, х.ч.

Эфир ыедицннский.

Свесь гексан-уксусная кислота (50:1 по обьену).

Фильтры обезволенные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, предварительно пропитые спесью хлорофори-эфир (1:1) и высушенные.

эн

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 15 д/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 0,5 ОБУВ трициклогексилоловохлорида следует отобрать 100 л воздуха, для измерения 0,5 ОБУВ дициклогексилоловооксида 200 л воздуха.

Пробы хранить не более суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы ТЦГ0Х и ДЦГ00(Устойчивы в течение дня) готовят согласно таблице.

Таблица №

Шкала градуировочных растворов

1? раст- Стандарт-    Стандарт-    Смесь гек-    Концентрация    Содержание

вора    ный раст-    ный раствор    сан-уксус»    каждого веще-    каждого ве-

вор ТЦГ0Х,    ДЦГ00,мл    нал кис»    ства в гра-    щества в

мл    лота,мл    дуировочном    хроматогра-

растворе,    фируемом

мкг/мл    объеме,мкг

I	-	-	5,0	0	0
2	0,1	0,1	4,8	2,0	1,0
3	0,3	0,3	4,4	6,0	3,0
4	0,5	0,5	4,0	10,0	5,0
5	0,75	0,75	3,5	15,0	7,5
б	1.0	1,0	3,0	20,0	10,0
7	1,5	1,5	2,0	25,0	12,5

По 0,5 мл каждого градуировочного раствора наносят на стартовую линию хроматографической пластинки и развивают хроматограммы в сис-

312

теме подвижных растворителей (гексан-уксусная кислота в соотношении 45:7).После окончания хроматографирования пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько мин на воздухе в вытяжном шкафу для удаления растворителей» Затем хроматограммы проявляют одним из следующих способов:

- УФ облучение в течение 10-12 мин и опрыскивание проявляющим реагентом №1 (ТЦГОХ и ДЦГ00 проявляются в виде синих пятен на светло-коричневом фоне) идо -опрыскивание проявляющим реагентом №2 и УФ облучение в течение 10 мин (ТЦГОХ и ДЦГ00 проявляются в виде сиреневых пятен на розовом фоне).

Rj (ТЦГОХ) «0,51*0,01; Й^ДЦГОО) • 0,21*0,01.

Каждое пятно элюируют 5 мл этилового спирта и после отстаивания измеряют оптичнскую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 445 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 400-450 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему измеряемого вещества (раствор № I).

Отроят градуировочные графики: на ось Ординат наносят значения оптических плотностей растворов ТЦГ0Х(йли ДЦГ00),на ось абсцисс -соответствующие им величины содержания ТЦГОХ (или ДЦГ00) в хрома-тографируемом объеме градуировочного раствора (в мкг)«

Проведение измерения

Фильтр в отобранной пробой переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл и заливают 15-20 мл смеси гексан-уксусная кислота (50:2). Экстрагируют ТЦГОХ и ДЦГ00 не аппарате для встряхивания в течение 5 мин. Растворитель вливают в колбу прибора для его отроили, Фильтр дважды промывают небольшими (5-7 мл) порциями той же емеся и промывйые жидкости такие сливают в колбу прибора для

313

отгонки растворителя. Растворитель выпаривиют на водяной бане при температуре не более 55°С до небольшого объема (0,5 мл). Остаток полностью количественно наносят на хроматографическую пластинку капиллярной пипеткой. Волбу 2-3 раза смывают небольшими порциями гексана, который также наносят осторожно в центр пятна.

Хроматографирование, обнаружение зон локализации веществ, элюирование ТЦГОХ и ДЦГОО из пятен хооматограммы пробы проводят аналогично градуировочным растворам.

Количественное содержание ТЦГОХ и ДЦГОО в штатах находят по градуировочным графикам.

Расчет концентрации

Концентрацию трици кло гексилоло вохлорида и дициклогексил олово-оксида С в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

CL - количество ТЦГОХ (или ДЦГОО), найденное по градуировочному графику в элюате пробы, мкг;

М - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартна! условиям (ем.приложение I).