МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 21/1

Москва 1987

МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?

ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ

ВЫПУСК 21/1

Москва 1987

20.    : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :

: ция Бис-$осфитв    :

21.    : Газохроиетографическое измерение концен- :

: траций диметЕЛсебадината    :

22.    : Гаэохроматографическое измерение конпен- :

: трацир диметнлфооТита    :

23.    : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена

24.    : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм

25.    : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ

26.    : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :

: трация моно бензил толуола    ;

27.    : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна

28.    : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия

29.    : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора

30.    : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты

31.    : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита

32.    : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата

33.    : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца

34.    : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута

20&

Приложение 4

2C9

Приложение 5

Указатель определяемых веществ

Аяизядифенилоксид (Алотерк-1) 86

Аяшлпропилендивкнн I

Ангидрид тримеллитовой кислоты 91

Вте-ц<|1Агексаметиленкарбамид (карбоксил) 96

Вне- (2-метил-Э-окси-9-оксиметил-5-метилпиридил) дисульфида

дапгдрохлорида (пиридятол) 5

Бис-фосфит ICS

Бутоксибутеяян 10

1,10-декондикарбововая кислота 17

Неяышл 5в

ЛиНорид иагиия 22

Ливорид титана-хрома 22

Лиметилсебацинат 107

Лметилфосфит 112

Лииорфелинфенилметан (иягибитер ВНХ-)| 20)    27

Цкэтилентриаминпентаапетата иеди тринатриевая соль 69 Дедепиловый спирт 58 Езотропенилацетилен 118 Евабамоил-3(5)-*етилпиразвл 70 Хтвсивя и желтая кровзяая соль I22 Хвгенофор Р-385 127 Рттилизобути лкарбинол 32 Региячеллозольв 36 Ктаеобенэилтолуол 132 3-*ктро-9-хлоранидин 137 РуЗидия растворимые соединения 195 Стэонпии фосфорнокислый двузамещенный 92 Тмтреххлористып фосфор 150 Твгмеллитовая кислота 159 Тр'кетилфосфит 75 Трпгтклортоацетат 165 Сезетол 96 Фашбут 173

З-Феиоксибензвльдегид 169 йэзфид пинка 178 Фтеказоя 189

Ха един 189

Хлористый аммоний    193

Циклояодеканол    50

Циклодоленанов    50

Циклогексея    198

Цинковый комплекс нитрияотрифеннлфосфоновой кислота тринатриевоя соли и растворимого железного комплекса нитрилотриметнлфесфоиовоя кислоты динатряевоя соли 80

Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие ^уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.

Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,

K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.

ТТВЕРШВ

Заместитель Главного государствеи->нрго врача СОСР А.И.Зайченко " П "    1967    _г.

14301-87

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО Г АЗОХРОМ АТО ГРАФИЧЕСКИ 7 ИЗМЕРЕН 14) КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЗОПРОПЕН Ш1 АЦЕТИЛ ЕЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ВОНИ

СН£ ^в С(СН₈) — С • СН    М    «и • 66 д

ЗЬопро пен ила пет плен - прозрачная желтоватая легко Госпланенясна ятя жидкость с резкий запахом. Плотность 0,68 г/см³, Т^д- 32-зг'.Л. практически нерастворж в воде, хорошо растворяй в органически растворителях ■ маслах.

В воздухе находится в виде паров.

^опропенилацетилен-яаркотик с раздражающим действием.

ЯК в воздухе - 20 мг/м³.

Метод основан на использовании газ ожтакоетвой хроматографии с прииевеиием пламгнно-ионихаииокного детектора. Отбор проб без кои-иевзряроявння.

Мжтвий предел измерения в хроматографируемом объеме O_r016 мкг: •нжякй предел измерения в воздухе 3,2 мг/м³ (при вводе 5 мл

пре

119

Диапазон измеряемте концентраций вещества в воздухе от 3,2 до 52 уг/м³.

Измерению не мешает диметилэтинилкарбииол.

Суммарная погрешность не превышает - 8,7£.

1Ье*/г выполнения измерения (включая отбор проб) Ю минут.

ПРИБОИ, АППАРАТУРА, ПОСУДА Хроматограф марки "Цвет" с пдаменно-ионизаиконным детектором. Колонка из нержавеющей стали, длиной 3 м и внутреннем диаметром 3 мм.

Шприцы медицинские, стеклянные, вместимостью ЮО мл, ТУ 66-1 1279-15.

У икрошприи УШ-Ю, ГОСТ Р043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка измерительная масштабная, ГОСТ П435-72.

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛ! Изопропенндацетилен, ТУ 6.01.766-75.

Насадка хезосорб AV (Фракция 0,3-0,6 мм) с 8£ силиконового каучука марки E-30I.

Хлористый метилен, УРТУ 6-09.5362-68.

Гелий газообразный, ТУ 51-940-80 в баллонах с редукторам!. Водород газообразный, ГОСТ 3022-80 в баллоиах с редукторам*. Воздух, ГОСТ II8R2-72 в баллонах с редукторам*.

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА Пробу воздуха отбирают в медицинские мприцы емкостью 100 мд, предварительно продувая десятикратна* объемом исследуемого воздух*.

120

Поел отбора пробы шприц закрывают заглушками. Пробы устойчивы в течеое 5 часов.

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ Хая приготовления насадки колонки, жидкую фазу - силикон E-30I в количестве от веса носителя растворяют в хлористом метилене. Полученным раствором заливают твердый носитель - хеэосорб. Смесь нагревают на водяной бане при осторожном и постоянном перемешивании до полного испарения растворителя, затем досушивают в сучильном шкафу при температуре Ю0-120°С в течение 24 часов. Приготовленной насадой заполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют при 150^С в токе газа-носителя в течение 8-12 часов после чего присоединяет к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.

ЗЬлмброЕочыую кривую строят методом абсолютной калибровки. В 20-лмтровую емкость микрошприцем вносят 5 мкл вещества. После полного испарения вещества (6о иин.) отбирают пробу объемом 0,1; 0,2; 0,4; 0.8; 1,6 мл (что соответствует 0,016; 0,032; 0,064; 0,128 и 0,25£ миг). Доеодят объем проб чистым воздухом до 5 мл и хроматографируют. Определяют высоту пика (в см) и строят графическую зависимость между значениями высоты пика (см) и расчетными количествами определяемого вещества в миг.

Услоеия хроматографирования градуировочных смесей и анализ и-руеммк проб:

Температура термостата колонок - 90°С.

Температура испарителя - 1ГО°С.

Скорость потока газа-носителя - 45,0 мл/мин.

Скорость потока воздуха - 30 мл/мин.

Скорость потока водорода - 300 мд/кин.

Скорость бумажной ленты - I см/мия. Время удерживания ЙПА - 20 сек.

ПРОВЕДЕНИЕ ,ИЗЧ ЕРЕНИЯ Пробы воздуха из иприте в количестве 5 мл вводят в хроматограф через самоуплотняспуь мембрану. Определяет высоту пика и по градуировочному графику находят количество ЙПА в мкг.

РАСЧЕТ КОНЩЯТРАШт Кониеитрациэ ЙПА (С) в мг/м^а определяет по формуле:

_гяе

Г ' ^Д

а - количество ЙПА, найденное по калибровочному графику, мкг; V - обьем воздуха (в мл), взятый для анализа.

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:

\J • (273 ♦ 20) . Р --—    ,    где

(273 ♦ t° ) . 101,33

V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.

р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)

X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С

1ля удобства расчета ^ 20 ^слс*У^ет пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#

|~,4 a & 4 ~ 2.³.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я

'о*1^M.^M.^H.^M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5

;i:

:51Ш2з*§жзашшш

13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3

^►_^____t_,„₁«____tl__,_,_7_j_j_cj_c£_cj^_c^^^^

Й

;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i

|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0

!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;

I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g

l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©

I ©I

^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838

^и o' . . ^H. ^w. ^M. ^J. °. ^J. ^э. Ч Я 4 . ^ ^    ^    S'

;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J ₀’_э"

3%НШ§5ШШ1ШШа8

. . ^м.^и.^и. ®. ^э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S

О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О

8 я¹

^ г',^н* ^ ^м*    ^    ^    ^    ^    ^    ^    5    о»    3

|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О

!£•

•    • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О

:&

;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш

•    • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS

I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'

о ¹

° s8sss2'ⁱ'«^,c,No33aisa«!3ia?s<!

I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦

Приюиеиие 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе

2. :    Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а

: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа)    :    Медицинский институт

: г.Курск

3.    : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я

: центрвция бутоксибутенина    :    профзаболевания

: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты

: (1,10 до)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20)    : г.Клев

ГВгохроиатографическое измерение кон-:    НИИ гигиены труда в

центрами метилизобутилквпбгтола :    птсфзабояеваняя

АМЗ СССР, г. Москва