МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 21/1

Москва 1987

МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?

ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ

ВЫПУСК 21/1

Москва 1987

Приюиеиие 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе

2. :    Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а

: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа)    :    Медицинский институт

: г.Курск

3.    : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я

: центрвция бутоксибутенина    :    профзаболевания

: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты

: (1,10 до)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20)    : г.Клев

ГВгохроиатографическое измерение кон-:    НИИ гигиены труда в

центрами метилизобутилквпбгтола :    птсфзабояеваняя

АМЗ СССР, г. Москва

20.    : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :

: ция Бис-$осфитв    :

21.    : Газохроиетографическое измерение концен- :

: траций диметЕЛсебадината    :

22.    : Гаэохроматографическое измерение конпен- :

: трацир диметнлфооТита    :

23.    : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена

24.    : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм

25.    : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ

26.    : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :

: трация моно бензил толуола    ;

27.    : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна

28.    : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия

29.    : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора

30.    : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты

31.    : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита

32.    : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата

33.    : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца

34.    : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута

20&

Приложение 4

2C9

Приложение 5

Указатель определяемых веществ

Аяизядифенилоксид (Алотерк-1) 86

Аяшлпропилендивкнн I

Ангидрид тримеллитовой кислоты 91

Вте-ц<|1Агексаметиленкарбамид (карбоксил) 96

Вне- (2-метил-Э-окси-9-оксиметил-5-метилпиридил) дисульфида

дапгдрохлорида (пиридятол) 5

Бис-фосфит ICS

Бутоксибутеяян 10

1,10-декондикарбововая кислота 17

Неяышл 5в

ЛиНорид иагиия 22

Ливорид титана-хрома 22

Лиметилсебацинат 107

Лметилфосфит 112

Лииорфелинфенилметан (иягибитер ВНХ-)| 20)    27

Цкэтилентриаминпентаапетата иеди тринатриевая соль 69 Дедепиловый спирт 58 Езотропенилацетилен 118 Евабамоил-3(5)-*етилпиразвл 70 Хтвсивя и желтая кровзяая соль I22 Хвгенофор Р-385 127 Рттилизобути лкарбинол 32 Региячеллозольв 36 Ктаеобенэилтолуол 132 3-*ктро-9-хлоранидин 137 РуЗидия растворимые соединения 195 Стэонпии фосфорнокислый двузамещенный 92 Тмтреххлористып фосфор 150 Твгмеллитовая кислота 159 Тр'кетилфосфит 75 Трпгтклортоацетат 165 Сезетол 96 Фашбут 173

З-Феиоксибензвльдегид 169 йэзфид пинка 178 Фтеказоя 189

Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие ^уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.

Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,

K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.

75г*

ГГЗБР1ДАВ

Заместитель Главного государстве*-носанитары ого врача СОСР А.'й.Зайченко п25 "ш мая    Х9в7    Г.

**293-67

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ Ю ГА20ХРО1АТ0ГРШЧЕСКО17 ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ TPWE-ТИЛХЮСХИГА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

H°V    С*0_ШТ

И.ы.124,0

Тркиетил*ос^ит в чистой виде бесцветная жидкость с резким непрж-ятжьгм запахом. Т_КМЦвШ°С. Очень летуч. Давление паров при 20°С -18,7 ка рт.ст., летучесть при этой температуре 12667ч мг/м⁸#

В воздухе рабочей зоны триметил£ос£ит может находиться в виде паров.

Триметил£ос?ит раздражает кожу м слизистую ободочку глаз.

ОБУВ ТРКаЕТГЛСОСаШ в воздав рабочей зовы 0,5 ыг/к*.

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА Метод основан на использовании газожидкостио! хроматогра$жм о применением термоионного детектора. Отбор проб проводится с кожцвп* рировавием на силикагель.

76

Няикй предел измерения в хроматографмру ей ом объеме 0,6 нг.

Нгкний предел намерен в я в воздухе 0,25 мг/м^э (при отборе 12 л воздуяО.

Диапазон измеряемых концентраций триметилчосфита в воздухе от 0,25 до В,0 кг/м³.

Измерению не мешает диметидфосфит, триметилфосфат, трифенилфосфат.

Суммарная погрешность не превышает - 21,3£.

Бремя выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мия<

ПРИБОРУ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

Хроматограф Цвет-106 с термоионннм детектором или аналогичный прибор*

Хроматографическая стеклянная колонка длиной IB0 см, внутренним диаметром 3,5 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительная стеклянная трубка длиной Ю см и внутренним диаметров I см с оттянутым кончиком для подсоединения к аспирационному устройству. В трубку перед заполнением силикагелем помешается кусочек стекловолокна, предварительно промытого ацетоном.

верные колбы, ГОСТ 1770-7**, вместимостью Ю0 ил.

Пкаетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью Ю и X мл с делениями.

Ижкрошприп ШГ-1 на Ю мкл по ГОСТ 8043-74 или аналогичный.

Пробирки градуированные с пробками на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместегостью 10 мл.

Бесы аналитические, ВЛР-20, ГОСТ 19491-^4.

77

РЕяКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ося.

Твердый носитель хроматон- '/-супер (0,16-0,20 им),

Хидкая фаза - иетидсиликов 5 2-30.

Азот особой чистоты из баллона с редуктором по ГОСТ 92SB -7*.

Бодород из баллона с редуктором по ГОСТ 3022-70 или получаемый из генератора водорода.

Воздух из баллона с редуктором по ГоСТ 11882-73 или нагнетаемый компрессором.

Силикагель КСК, фракция 0,5 мм. Силикагель несколько раз промывает ацетоном. Растворитель отдувают с помощью ротационного вакуумного испарителя. Досушивают силикагель в фарфоровой чашечке на воздухе в течение 30 мин. Подготовленный таким образом сорбент хранят в склянке с притертой пробкой.

Триметилфосфнт с содержанием действующего вещества не менее 7Л.

Стандартный раствор триметидфосфнта в ацетоне с концентрацией 1000 и кг/мл (раствор J I), 100 ыкг/мл (раствор I 2), Ю м кг/мл (раствор JP 3), 5 ыкг/мл (растЕор й О и 0,3 мкг/мл (раствор Л 5).

Стандартный раствор ! I с концентрацией Ю00 мкг/мл готовят взятием точной навески (0,1 г) и растворением трепетидфосфита в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Для приготовления стандартного раствора J 2 в мерную колбу Еместииостью ЮО мл пипеткой переносят Ю мл раствора $ X и доводят до метки ацетоном.

Для приготовления стандартных растворов £ 3, i 4 м 1 5 из раствора 12 в мерн!^ колбы вместимостью 100 мл пипеткой переносят Ю,

* и 0,3 мл соответственно и доеодят до меткн ацетоном.

Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение двух недель в условиях исключения испарения раствор иг ел я.

отбор проб воздуха

Вв?ЛУ* с объемном расходом 5 л/иив аспирируют через поглотительную трбку, содержащую тонпон из стекловолокна и I г силикагеля. Трубка помещается е емкость, заполненную колотым льдом таким образом, чтобы охлаждение было равномерным по всей длине трубки. Для измерения 0,5 ТШ следует отобрать 12 л воздуха. Пробы необходимо анализировать р день отбора.

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНЖ Дхч газохроматографического анализа используют готовый товарный носитель хроматон-Д/-супер с Jt SЕ-ЭО. Хроматографическую колонку заполвяют насадкой с подсоединением слабого вакуума. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывна постукиванием по колонке. Колонку кондиционируют при скорости газа-носителя ЗО-АО мл/мин в режиме программироьания температуры от 50 до ЭТ#°С в течение 6-8 час. без подсоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

ПРОВЕДЕНЧЕ ИЗМЕРЕНИЯ Поглотитель с силикагелем укрепляют над мерной колбой вместимостью ЮО ил, в которую помешена воронка. Триметилфосфит элюируют с силкагели 10 »-л аиетона. Содержимое колбы доводят до метки тем же растворителем. Колбу закрывают пробкой на шлифе и ее содержшое хорошо перемешивают. В ацетоновом растЕОре проба может храниться в течеие друх недель при стоянии в холодильнике.

В хроматограф вводят 2 мкл полученного раствора. Ввод проб осуществляют микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя хроматографа. Скорость рвода и объем вводимых проб и стандартов должны быть постоянными•

79

ли при анализе пробы под*чей очень большой или очень маленький шгк, то параллельно проводят анализ стандартного раствора У 3 или I 5.

Количественное определение содержания тра*етжл$осфмта в хроматографируемо I пробе проводят методом соотношения со стандартом, путем сравнения высоты пика [фобы с высотой пика стандратного раствора.

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ Концентрата: трнметилфосфига в воздухе в мг/м⁵ вычисляет по формуле:

а • Н * в С ---^—, где

ст

а - содержание триметилфосфirm в стандарте,кжг;

Е_ст- ^{БЫСОта пика} стандарта, мм;

Нр_П- высота пика рабочей пробы, мм; в - обткг обзем раствора, мж; б - обтем раствора, вводимый р хроматограф, мл; у - о*гем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стаи-д^ртн**!» условиям (см.Приложение I)*

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:

\J • (273 ♦ 20) . Р --—    ,    где

(273 ♦ t° ) . 101,33

V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.

р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)

X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С

1ля удобства расчета ^ 20 ^слс*У^ет пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#

|~,4 a & 4 ~ 2.³.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я

'о*1^M.^M.^H.^M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5

;i:

:51Ш2з*§жзашшш

13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3

^►_^____t_,„₁«____tl__,_,_7_j_j_cj_c£_cj^_c^^^^

Й

;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i

|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0

!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;

I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g

l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©

I ©I

^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838

^и o' . . ^H. ^w. ^M. ^J. °. ^J. ^э. Ч Я 4 . ^ ^    ^    S'

;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J ₀’_э"

3%НШ§5ШШ1ШШа8

. . ^м.^и.^и. ®. ^э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S

О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О

8 я¹

^ г',^н* ^ ^м*    ^    ^    ^    ^    ^    ^    5    о»    3

|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О

!£•

•    • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О

:&

;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш

•    • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS

I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'

о ¹

° s8sss2'ⁱ'«^,c,No33aisa«!3ia?s<!

I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦