МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

Аспяроцяонвое устройство.

Поглотительные сосуды с пористой паастянкой Й 2.

Колбы мерные» ГОСТ 1770-74, вместяшоотъю 25 мд. Пипетка, ГОСТ 20292-74, вместямоотью I* 2, 5 я 10 ад. Цакрошпргц МПМО, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

4. Проведенве измерения Условия отбора проб во8духа

Воздух аспирируют со окоростъю 0,5 д/мян через одан поглотите дьный сосуд с 5 мд ятвдового спярта. Отбор пробы проводятся о охлаждением (вода ♦ дед).

Для опредеденая 0,5 Щ£ необходимо отобрать 10 д воздуха. Срок хранения проб пра температуре 0«*4 °С 10 дней.

Угловая а на ля за

Хроматографаческую колонку заполняет готовой насадкой янер-тон iW-HXKS (0,20-0,25 мм) о 10% Карбовахса 20 М о подсоедяненв-ем слабого вакуума я кондиционируют в тока азота пра 150° в течение 8-10 часо^.

Раствор пробы переносит в пробирку о прмндвфоваяной пробкой. Дли а на да за берут I мхд раствора g ввозит в хроматограф червя оамоупаотшзщуиоя мембрану яспарятелв.

Ус ловки хроматографярозанвя

Температура колонки

Тзыператун «спарите ля

Скорость потока азота

Скорость потока водорода

Скорость потока воздуха

Скорость деяхенкя диаграммной ленты

■210

Зремя удердяванвя Фентаденя-14    8 эдн 45 с

Зреми проведении аявыкеа    12 :шн

Коаячвотвеннов спредег^яве прогон? методом абоонгтной _;ш4вброй«в по хзмереявю пдоцвцв пака. Калибровку проводят с по-мощью стандартны! растворов Феятв1вна-14 в эта юл о» сп. рте о яонцзатрацней Х0-Х(Х)мхг/м1. По до «ученным денным 5 пере цельных опрвдеаеняй строят градуировочный графа» эалвсямоста заодади па-т (см*) от комчеотва ^ентадена в хроматографвруемом объеме раствора (мкг)о

Концентрацяю Феята*енв-Х4 в воздухе (С) зычаоаяют по фор-

^уде?

где а - жоаачество вещества, найденное по градуаровочному графаку, мкг;

7j - общей объем раствора дроби, mi;

7 - объем пробы, взяты! два ала и за, mi;

720 ⁰⁰ объем воздуха, отобранный две анавава а прав еженный д температуре 20 °С а далаенаю 760 ж рт.от. по формую (првюженле I), з.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

333

Приложение 3

Парочань внотвтутов.

прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

207

УТВЕРЖДАЮ

ЗамаС?в?ВНЪ Гневного государственного санитарного врача СССР

>: /•' J-<^(С / А.И.ЗАКЧЕНКО

V "    -    198'    г.

»Я#»5-Л-Г

ШХЩИЧЛЖИЕ УКАЗАНИЙ ПО ГАЗО ХРОМА Т01ТлФИЧЕСК(М> ИЗМЕРИМ) КОНЦЕНТРАЦИИ ТЕТРАФТОРЭТИУ5ЕНИЛОВОГО ЭФИРА (ФЕНТАЛЫА-14) В ВОЗДПСЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Твтрефторэ'*адфеннловый эф яр (Фантален-14) - бесцветная аидкостъ о резким специфическим запахом, Т квп₀ X48-I52 °С„ Раотворяется в этааовом спирте, ацетоне, хаорофорие, арак* 1чес-ди не растворяется в воде. В воздухе находится в виде паров.

I. Характеристика метода

Опредеаение основано на использовании метода газожирчоот-нов хроматографии на приборе о пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится о концентрированием в атидобыл спирт.

Предай измерения Фертадена-14 - 0,01 мкг в анализируемом объема пробы.

Предед изменение в воздухе - 5 ыг/м³ (при отборе 10 д

во*духа).

206

Диапазон измеряемых концентрация в воздухе от 5 ыг/м^э до 50 мг/м^а.

Метиловый спирт» анизол не ыевают определении.

Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±252.

Предельно допустимая концентрация Фенталена-14 в воздухе -10 мг/м⁹ (рекомендуемая)*

2* Реактивы» растворы ■ материалы

Фентален-14, Т кип. 146-148°.

Основной стандартный раствор. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл этилового спирта ■ взвешивают, добавляют 0,1 мл Фентадена-14 я взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки спиртом и тщательно перемешивают. По разности результатов второго и первого взвешивания определяют навеску Фенталена-14 ■ вычисляют содержание его в I мл раствора. Рвотвор устойчив в течение месяца.

Стандартные растворы о концентрацией от 10 до 100 мкг/ми готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора этиловым спиртом.

Спирт етидовый для хроматографии, Т7 6-09-I7I0-77, хч.

Твердый носитель - инертон AW    (фр.0,20-0,25 мм).

Хидкая фаза - Карбоважо 20 М, 10*.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах о редукторами.

3. Прибогы ■ посуда

Хромгтограф с пламекно-ионизмионным детектором.

Колонка хроматографическая стальная (2 м х 3 мм).