МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

Основные стандартные растворы индивидуальных веществ: 0-1-ментена, 0-1,4-ментацивна ■ О-цимода. В мерную колбу вместимостью 25 ми наливают 7-10 мд четы per хлористого углерода, колбу взвешивают, вносят I каплю вещества и вновь взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки четырех*яористым углеродом и рассчитывают содержание вещества в I мд раствора»

Стандартные растворы, содержащие смесь 0-1 ментена, 0-1,4-мента диена и О-цимола в концентрации 0,06, 0,06, 0,04, 0,02 и 0,01 мг каждого вещества в I мл раствора, готовят путем внесения в мерные колбы раоочитанных объемов основных стандартных растворов трех вещеотв и доведения объемов до метки четыреххлористым углеродом.

3. Посуда и приборы

Хроматограф о пламенно-ионизационным детектором.

Колонка из нержавеюще! отали, длиной I м, диаметром 3 мм» Поглотительные приборы о пористо! плаотинкой М 2.

Микрошрии МИПО, ГОСТ 8043-74»

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вмеотимостью 100 мл»

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вмеотимостью I, 5 ■ 10 ид.

Пробирки о пришлифованными пробками, вместимостью 6 мл» Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Хупа измерительная, ГОСТ 8309-75»

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Баня водяная.

Попаритель роторный, ИР-Х, ТУ 25-II-9I7-74.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 0,6 я/мин вспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 5 мл четыреххлористого углерода, охлахдаемый водой со льдом. Для определения 0,5 ОБУВ 0-1-ментена оледует отобрать 4 л воздуха, 0-1,4-мента-диена - 15 л воздуха.

Пробы устойчивы в уоловиях хранения при температуре +4 °С в течение 24 часов.

Уоловвя анализа

Приготовление насадки для хроматографической колонки.

Целит 545 заливают в круглодонной колбе реотвором гидроокиси калия (20< от массы твердого носителя) в этиловом спирте. Растворитель отгоняют под вакуумом на войной бане о использованием роторного испарителя. Затем носитель заливают раствором ПЭГ 20М (в количестве Ъ% от маооы твердого носителя) в хлороформе. Хлороформ берется в таком количестве, чтобы раствор покрывал всю поверхность твердого носителя. Раотворитедь отгоняют под вакуумом на водяной бане о использованием роторного испарителя. Колонку равномерно заполняют о помонью вакуума подготовленной насадкой и кондиционируют при 200 °С в течение 5-6 часов в токе газа-носителя.

По окончании отбора пробы I мкл поглотительного раствора вводят червэ самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования

Температура колонки Температура испарителя

Скорость потока газа-носителя - аргона Скорость потока водорода Скорость потока воздуха Скорость движения диа1раммной ленты Объем вводимой пробы Продолжительность анализа

Характеристика удерживания компонентов анализируемой смеси

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки. Для построения градуировочных кривых в испаритель хромгтогра-фа вводят по I мкл стандартных растворов, содержащих O-1-ывнтен, 0-1,4-ментадиен и 0-цимол в четыроххлористом углероде в концентрациях 0р01-0,08 мг каждого вещества в I мл раствора. Условия хроматографирования стандартных растворов и раствора пробы должны быть одинаковыми. По средним результатам анализа растворов пяти шкал стандартов отроят графики зависимости jпощади пика каждого вещества от его содержания в хроматографируемом объеме раствора.

Концентрацию веществ в воздухе (С) вычисляют по формуле:

ив

с -I.*. ^У1_    «г/м³.

^У • ^У20

где а - количество вещества, найденное по графику в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

У-£ - общий объем растворе пробы, мл;

У - объем пробы, взятый для анализа, мл;

У2Q - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение I), л.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

из

УТВЕРЖДАЮ

Заместитедь Гданного государственного саитарного_врача СССР

(VI    А. И. ЗАЙЧЕНКО

■ ■Г » к ■ ' <. ■'/^,''хг^Г| У г.

» i?.vV 3 I '

ИБТОДИЧВСККЕ УКАЗАНЫ ПО ГАЗОХРОиАТОГРАФИЩЖОКУ ИЗМЕРЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ 0-1-МЕНТЕНА, 0-1,4-МШТАДИЕЯА, О-ЦИМОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

114

I. Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии о детектором ионизации в пламени.

Отбор проб проводится о концентрированием в четырехглорио-тый углерод.

Предел измерения - 0,012 мкг в анализируемом объеме раствора.

Придел измерения в воздухе 0-1-ментена - 15 мг/м³ (при отборе 4 л воздуха), 0-1,4-мента диена и О-цимоаа - 4 мг/м⁹ (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0-1-ментена от 15 до 100 мг/м³, 0-1,4-ментадиена и О-цимола от 4 до 60 мг/м³.

Определению не мешают толуол и изопропиловый спирт.

Граница оуммарной погрешности измерения не превышает *8<.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе 0-1-ментена - 30 мг/м³, 0-1,4-ментадиена - 8 мг/м³, О-цимола - не установлен.

2. Реактивы, растворы и материалы

0-1-ментен, 0,1,4-ментадиен, 0-цимол, хч.

Хлороформ, ГОСТ 215-74, хч.

Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20228-74, хч.

Этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, хч.

Калия гидроокись, ТУ 6-09-50-2323-77, чда.

Целит 545, фракция 80-100 мая.

Полаэтиленгдиколь 20000 (ПЭГ 20U).

Газообразные водород, ГОСТ 3022-70, аргон, ГОСТ 10157-79, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.