МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

no

Приборы nor юта тельные с пористой пластинкой * 2.

Аспирационное устройство.

Набор оит "Физприбор".

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Баня водяная.

Колба кругдодонная, ГОСТ 10394-72, вместимостью 500 ми.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 ми.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 2, 5, ГО мд.

Пробирки о притертыми пробками, вместимостью 10 мд.

Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

4. Проведение измерения Уодовия отбора проб воздуха

Воэдух со окоростью 0,4 д/мив аспирируют черва 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мд гептана, при охлаждении смесью льда о хлоридом натрия или кадия.

Для определения 1/2 ПДК одедует отобрать 5 д воздуха.

Уодовия анализа

Приготовление насадки для хроматографической колонки.

170 мл громатона ^-AW -НМДЗ взвешивают на аналитических веоах. ПодифенидовыЙ эфир в количестве 102 от веоа носителя заливают 100 мд хлористого метилена в круглодонной колбе, В подученный раствор вносят небольшими порцкями приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Хлористый метилен испаряют при температуре 60 °С до состояния сыпучести носителя. В промытую и высу

шенную колонку засылают приготовленную насадку механически о

Ill

применением вакуума, слой насадки фиксируют в колонке о иомоцью тампонов из стекловолокна. Заполненную колонку кондиционируют в токе азота перв::е 2 часа при 100 °С, затем 2 часа при 150 °0 и 2 часа при 180 °С, предварительно присоединив один конец к ио-паритедю. По окончании кондиционирования второй конец колонки подключают к детектору.

В хроматограф вводят по 5 мкл пробы раздельно из каждого поглотительного прибора. Ввод проб осуществляют микро шприц ем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.

Условия хроматографирования

Температура колонки    166 °С

Температуре испарителя    200 °С

Газ-носитель    азот

Скорость потока газа-носителя    33 мл/мин

Скорость потока водорода    40 мл/мин

Скорость потока воздуха    200 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты    240 мм/чао

Объем анализируемой пробы    5 .мкл

Время удерживания мезитилена    11,4

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 5 мкл с ганда р-тных раотворов мезитилена с концентрацией 5, 10, 20, 50 и 100 мхг/мл. На основании подученных данных отроят градуировочный график зависимости площади пика от содержания мезитилена в хроматографируемом объеме раотвора. Уоловвя градуировки и анализа проб должны быть идентичными.

Концентрацию метитидеыа в воздухе (С) вычисляют по формуле:

112

C.-llZjL- “г/и⁸,

^У ' *20

где a - количество мезштидена, иавденное ио граду яровочному графику, мкг;

У^ - общий объем раствора пробы, мл;

У - объем пробы, введенный в хроматограф, мд;

У^о - объем в08духа, отобранный доя анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.от. по формуле (приложение I), л.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

333

Приложение 3

Парочань внотвтутов.

прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

100

УТВЕРЖДАЮ

Честите ль Главного гпсуцарственного санмарпого врача СССР

(flftiU/) а.И.ЗАЙЧЕНКО » /' » ^<'.<*//196^ г.

Л -<jV f J '»

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОГААТОГРАФИЧВСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕЗИ1ШИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЕ

MoeiTixes (1,3,5-трнметилбен80л) - жидкость оо олабым специфическим запахом, Т кип. 164,7 °С, Т па. 44,72 °С, плотность 0,6656 г/см⁸. Рвотворим в большинстве органических растворителей, ивраотворим в годе. В гоедухе находится в виде паров.

I. Характеристика метода

Определение ооновано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе о пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится о концентрированием в гептан.

Предел измерения - 0,025 мкг в анализируемом объеме раствора.

Предел измерения в воэдухе - 5,0 мг/м⁸ (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в вовдухе от 5,0 мг/м⁹ до 100 мг/м⁸.

109

Определению не мешают псевдокумол, дурол, дипсевцокумялме-тая, пяромея битовый диангидрид, диоксан, формальдегид.

Гранят суммарной погрешности измерения не превышает ±10£,

Предельно допустимая концентрация меаитялена в воздухе -

10 иг/*³.

2. Реактивы, растворы и материалы

Me зятя лен для хроматография, ТУ 6-09-4666-78.

Гептан для хроматографии, ТУ 6-09-4620-77, гч.

Метилен хлориотъй для хроматографии, ТУ 6-09-2662-77, хч.

Хроматон Y-AW-HMJS, отмытый кислотой, оиданизярованный гексаметнлдисилазаном,0,2-0,25 мм, фирма "СЬемароС", Чехоолова-квя.

Полифениловый эфир, TJ 6-09-4523-80.

Основной стандартный раствор мезитилена. В мерную колбу вместимостью 25 мд вносят 7-10 мл гептана, колбу взвешивают, вносят I каплю мевитидена и взвешивают повторно. Объем жидкости в колбе доводят до метки гептаном и раоочнтывпют оодержаняе ме-зитилена в I мд растворе.

Стандартные раотворы о концентрацией мезитилена 5, 10, 20, 50 ■ 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раотвора гептаном.

Газообразные азот, ГОСТ 3293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ Л882-73, л баллонах о редукторами.

3. Приборы й пооуда

Хроматограф о пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 300 ом, диаметром 0,3 см.