МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

99

ного раствора соляной кислоты. Пару хвора получают непосредственно парад определением.

2) Раствор о-тодшдаыа: 160 мг о-толадиыа раотворнют в 30 мд ледяной уксусной кислоты, доводит объем до 600 мд aictbадарованной водой ■ добавляют 1 г Йодаотого калия. Хранят в посуда тайного отек да. Реактав устойчвв в течение 2-х надедь.

Основной стандартный раствор данацада о кокцентрацавй 1 мг/мд готовят растворанаау 0,1000 г действующего начала в хлороформа в мерной колба еместимоотью 100 мд. Раствор уотойчав а течанве 3-х суток.

Стандартные растворы данацнда Ш 1-4 с кокцентрацавй 0,1; 0,3; 0,5; 0,8 мг/ыд готовят в мерных колбах путам соответствующего раабавдення основного раствора хлороформом. Растворы устойчивы в тачениа 3 суток.

3. Приборы в посуда

Пог дота таль ныв приборы Рыхтвра.

Аспирационное устройство.

•идьтродеркате ль.

Хроматографические камеры, ГОСТ 20666-76.

Пульвериаатор отекаяцкый, ГОСТ 10391-74.

Цнкронпрнц 1Ш-10, ГОСТ 6043-74.

Испаритель ротационный ИР-114, ТУ 25-11-917-74.

Источник УФ-свата ("Ультрахамаскоо", "Хроматоскоп", ШИ-4 ■да аналогичный).

Насос водоструйный.

Фильтры АФА-ХП-20.

Колбы грушевидные дли отгонка растворите да,

ГОСТ 10394-72, вместимость!) 100 мд.

100

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вмеотимостью 50 ми.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимость!) 50, 100 ■ 500 ми*

Пипетки, ГОСТ 20292-74.

Пластинки хроматографичеокие стекжянные размером 13x18 ом.

4. Проведение нэмерения Усювия отбора проб воздуха

Для определения аерозоия воздух со скоростью 1-2 i/мин ао-пирируют через фильтр, помешенный в фиаьтродержатель.

Для определения аэро в о ля и паров воздух оо скоростью I л/мин аспирируют через фильтр и соединенный о ним посиедоватехьно поглотительный прибор Рыхтера, содержащий 10 ми этилового опирта и помещенный в охладдапвую смеоь измельченного льда о хлоридом натрия.

Для определения 0,5 ЦДК достаточно отобрать 6 л воздуха.

Пробы уотойчивы в течение 3 дней.

Условия анализа

Приготовление хроматографических пластинок. Стеклянную пластинку размером 13x18 см, промытую содой, хромовой смесью, дистиллированной водой, протирают спиртом. Покрывают сорбционной массой, для приготовления которой (на 6-7 пластинок) смешивают в фарфоровой ступке 14 г окиоя алюминия, 2 г сернокислого кальция и 60 мд воды, тщательно перемешивают до образования однородной суспензии. На пластинки равномерно наносят по 10 г сорбционной массы, затем их сушат на воздухе 16-18 ч, активируют в сушильном шкафу при температуре IOO-IIO °С в течение 2-х чаоов. Хранят в эксикаторе.

Аэрозольный фильтр извлекают из патрона, помещают в хнми-

IOI

ческнй отекав ■ промывают Э раэа хлороформом порциями по 10 мл, собирая экстракты в грушевидную колбу. Растворитель иопаряют на ротационном испарителе до объема ~0,1 мл.

При анализе пробы воздуха, содержащего аэрозоль и пар; ле-нацнла, поглотительный раствор количественно переносят в грушевидную колбу и полностью отгоняют этанол. В ту же колбу оливают хдореформенные экстракты о фильтра, который обрабатывают, как указано выше, и иопаряют хлороформ до объема ~ 0,1 мд.

На хроматографическую пластинку на расстоянии 15 мм друг от друга наносят количественно исследуемую пробу и по 10 мкл стандартных раотворов яенацила Л 1-4 и основного стандартного раствора, что составляет соответственно I; 3; 5; 8; 10 мкг. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до громатографнрования налит подвижный растворитев таком количеотве, чтобы пластинка была погружена в него не более, чем на 0,5 см.

После того, как подвижный растворитель поднимется на ±0 ом, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу. Пластинку помещают под иоточвик УФ-света, облучают в течение 15 мин, после чего ее переносят в камеру в парами хлора, где выдерживают 15 мин. Для удаления паров хлора пластинку проветривают 15 мин на воздухе в вытяжном шкафу, а затем опрыскивают раствором о-толидина. Ленацил проявляется в виде темно-синего пятна. Величина Rj ленацида 0,6±0,03. Окраска пятна устойчива я течение суток.

Количественное определение проводят путем сравнения площа-* да одинаковых по интенсивности окраски пятеч пробы и стандарт-

102

Концентрацию венециан в воздухе (С) вычисаяют do формую: a -S

С - —-*—    мг/м^в,

^ОТ * ^у20

1-да а - содержание авиацией в пятне стандартного раотвора, мд г,

5 5_от - площади пятен проОы ■ стандартного раотвора соответ-

* 2 отвенно, мм ;

^20 “    пробы    воздуха,    отобрании!    ддя    анаажэа    в    приве

денный л температуре 20 °С • давлению 760 мм рт.ст. по формуле (араасженае 1), а.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

7 ТВЕЩАЮ

■ / ^т /м‘. ч \( 196 '^ г.

Л 3940--9'*

иктодичшкив УКАЗАНИЙ ПО ШШТ0ГРАФИЧВСК0М7 ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЕНАЦИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Денациа (синонимы: гексидур, венвар, венэар Н-634, герОи-цид-634, урацил-634, П1) - гербицид, мопольауемый на посевах сахарной свеклы.

Действующее на чаю: б-циклопентано-в-циклогексиа урациа— краоталличеокое вещество, Т па. 311-312 °С. Нерастворим в воде, растворам в хлороформе, этаноле, парадные, даыетааформамяде* В воздухе находится в виде аэрозоля, при проаэводотве аенацааа -в виде аероэоая ■ паров*

I. Характеристика метода

Опредеаенне основано на хроматографированаа аенаципа в тон-дом оаое окиси алюминия о последующим обнаружением препарата путем обхучения УФ-светом и обработки хнором и о-толидином.

Отбор проб проводится о концентрированием на фильтр (аэрозоль) и в этиловый спирт (пары)*

90

Предея я эмврен 1я - 1 мкг я вналязяруемом объеме растворе.

□редея яэмервняя в воздухе - 0,17 мг/м⁹ (при отборj 6 я воздуха).

Лявпаэон я 8 меряемых кокцентряцяй в воздухе от 0,17 яо 1.7 «•/.*.

Ооредеяеняю не мешают "онамив", "кетоэфяр", дябутянадяпянвт, вдяпяновая кясяота, бутанол, цякяогексяявиян, цякяогвксялмочеия-на, трмхлорецетат натрая, даяаоон, фенаэон, яэокарбвмяж.

Граница суммарной погреШноотя яэмереняя не превышает ±2Ь%.

Предельно допустимая концентрация яенацяяа в воздухе -0,6 мг/м^в.

2. Реактивы, растворы ■ материалы

Авиация о содержанием основного вещества 99,5*.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74, ж*.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, яда.

Спирт эти новый технический, ГОСТ 18300-72, хч.

Алеминдя окиоь дня хроматографии, П степени активности,

ТУ 6-09-3916-75, ч.

Кальций оернокисяый, ТУ 3210-77, яда.

0-то ли дин, 17 6-09-II-788-76, ч.

Кио нота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75, хч.

Кадий марганцовокислый, Г0С^т 20490-75, хч.

Кис дота соляная, ГОСТ 31J8-77, хч, JOjt-ный раствор.

Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, яда.

Подвижный растворитель: хлороформ-ацетон (8:1).

Реактивы для проявления: I) Пары хлора получают в хроматографической камера о пришлифованной крышкой, смешивая 50 мл 1,52-ного водного раствора марганцовокислого кадия о 50 мя 102-