МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

63

гично основному стандартному раствору дибутиладипинвта.

Стандартный раствор И 2 с концентрацией дибутилфтадата I мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора спиртом. Раствор устойчив при +4 °С в течение I недели.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 130 см и внутренним диаметром 3,5 мм.

Фи дьтродерхате ли•

Аспирационное устройотво.

Поглотительные приборы Рыхтера.

Ыикрошприцы Mlii-IO, ГОСТ 8043-74.

Стаканы химические, ГОСТ 1039*-72, вместимостью 50 мд.

Колбы мерные, цилиндры, мензурки, ГОСТ 1770-74.

Колбы грушевидные для отгонки раотворитеая, ГОСТ 10394-72.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимоотью I, 2, 5 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Испаритель роторный ИР-1, ТУ 25-II-9I7-74.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью I л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр и поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 10 мл этилового спирта, при охлаждении. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 4 д воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней.

Условия анализа

64

Хроматографическую колонку заполняют хроматоном X-AW-JUJCS, пропитанным 10% силокоанового каучука E-30I, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в течение 6-10 часов в токе газа-носителя при температуре 190 °С.

Фильтр вынимают из патрона и помешают в химический стакан. Дибутипадипинат смывают этиловым спиртом дважды по 10 мд, выдерживая фильтр в спирте 15 минут при периодическом перемешивании. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, этанол сливают i грушевидную кол(5у вместе о поглотительным раствором. Поглотительный прибор обмывают 5 мл этанола, который присоединяют к содержимому грушевидной колбы. Растворитель отгоняют до объема 0,3 мл. В подученный раствор вносят 0,1 мл стандартного раствора дибутилф.а-лата Л 2 (0,1 мг), используемого в качестве внутреннего стандарта, доводят объем этиловым спиртом до I мл и тщательно перемешивают. 2 мкд раствора вводят в испаритель хроматографа.

Уоповия хроматографирования Температура ко док.си    185    °С

Температура испарителя    210    °С

Скорость потока газа-носителя    (азота)    100    мо/маы

Скорость потока водорода    50    мд/миы

Скорость потока воздуха    500    мд/маы

Скорость движения диаграммной    ленты    200    мм/час

Масштаб шкалы электрометра    100х10~²а

Объем вводимой пробы    2 мкд

Вредя удерживания:

дибутидадипината    4,5    мин

дибутчдфтааата    6,В    мин

Хроматографирование экстракта пробы проводят не мепее 5 раз.

65

Для количественного определения дибутиладипината готовят градуировочные снеси следующий образом. На аэрозольные фильтры (А 1-6) наносят 0,05; 0,1; 0,2; 0,5; 0,6; 1,0 мд стандартного раствора дьбутила дипина та A I, что соответствует 5, 10 , 20 , 50,

ЬО, 100 мкг. D поглотительные приборы А 1-6 вносят соответственно 0,05; 0,1; 0,2; 0,5; 0,8; 1,0 мл стандартного риствора дибу-тидадипината А I и доводят объем растворов до 10 мд этанолом. Аэрозольный фильтр А I помещают в фильтре держа те ль, соединяют последовательно с поглотительным прибором А I и протягивают через систему 20 д воздуха со скоростью 0,5-1 л/мин. Аналогично поступают с фильтрами и поглотительными приборами А 2-6.

Фильтры и растворы в поглотительных приборах обрабатывают аналогично пробе. Аликвотную чаоть (2 м*д) градуировочных растворов, содержащих от 0,02 до 0,4 мкг дибутимадипиыата и 0,2 мкг дибутиафталита, хроматографируют, проводя по 5 параллельных определений.

Строят градуировочный график зависимости отношения высот пиков дибутиладипината и внутреннего стандарта - дибутиафта^пата С ^А/Аст ) от отношения их количеств (P/P_QT) в хроматографируемом объеме.

Содержание дибитиладипината в воздухе (С) вычисляют по форму де:

С - —у—£2- мг/м³,

^у20

где А - отношение количеств дибутиладипината и дибутилфтадата,

найденное по градуировочному графику, в зависимости от отношения высот их пиков;

Р*» “ количество дибутилфтадата, введенное в цробу, мкг; ст

^20 “ ^о<3ъ0М воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20°С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение I) д.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

333

Приложение 3

Парочань внотвтутов.

прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

6i

утвЕгадд)

Заместитель Гласного государственного санитарного врача ССОР

А.И.ЗАЙЧЕНКО

«■<'    19ВЛ    _г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ U0 ГА30ХР01ЯАТ0ГРАфИЧВСК0(ДГ измерению концентрации ДИБУТИЛАДИЫНАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

С₄Н₉-СОО-(СН₂)₄-СОО-С₄Н₉    М.м.    258,9

Дибутиловый эфир 8дип1 ювой кислоты (дибутиладипинат) -жидкость желтого цвета, Т кип, 329 °С при 760 мм рт.ст., 180 °0 - ори 14 мм рт.ст. В воде практически нерастворим. Хорош, растворим с спирте, эфире, ацетоне. В воздухе находятся _в виде паров и аэрозоля.

I. Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламечно-ионизационн м детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

Предел измерения - 0,02 мкг в анализируемом объеме растворе.

Предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м³ (при отборе 4 д

воздуха)„

Диад.. jOH измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 мг/м³ Д; 5G мг/м³.

Определению не мешают "анамин", "кетоэфир ", адипиновая

62

кисета, цикдогексидмочевина, циклогексиламин, бутанол, мочевина, денацяд.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ^15^.

Предельно допустимая концентрация дибутиладипиыата в воздухе - 5 мг/м³.

2. Реактивы, растворы и материалы

ДибутиловыЙ эфир адипиновой кислоты (дибутаадипинат),

'СУ 6-09-09-709-76.

ДибутиловыЙ г4ир ({талевой кислоты (дибути«{тадат),

ГОСТ 2102-67, ч.

Спирт этиловый ддя хроматографии, ТУ 6-09-I7J0-77, хч.

Твердный носитель: хроматон W-AW-ДМСЭ (фр.О,20-0,25 мм), производство ЧССР.

Неподвижная жидкая фаза: силиконовый каучук 6-301, производство ЧССР.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-77, и воздух, ГС.Т 11652-73, в балдонах о редукторами.

Фильтры АФА-ХП-20.

Основной стандартный раствор дибутидадипината. Во взвешенную мерную коабу вместимостью 50 мд, содержащую 20 мд этилового спирта, вносят 2-3 капли дибутидадипината. Повторно взвешивают коабу, доводят объем раствора до метки этиловым спиртом и рассчитывают концентрацию препарата в I мл раствора.

Стандартный раствор Но концентрацией дибутидадипината 0,1 мг/мд готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раотвора спиртом. Раствор устойчив при температуре ♦4 °С ь течение 1 недели.

Оонсэной стандартный раствор дибутилфталати готовят анало