МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

58

колбе доводят по метки хлороформом и рассчитывают содержание диадлифталата или диалпилизофталата в 1 мл раствора.

Стандартные растворы диаллилфталята и диалпилизофталата с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных стандартных растворов хлороформом.

Градуировочные растворы с концентрацией 5, 10, 15, 20 и 40 мкг/мл диаллилфтадата и диалдилизофтадата готовят ооответ-ствуг'чим разбавлением стандартных растворов хлороформом.

Твердый носитель - хроматон У-AW с Ъ% SE-30, фракция 0,16-0,20 мм.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Фильтры АФА-Ш-Ю.

3. Приборы в посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка отельная длиной I м и диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы о пористой пластинкой Л 2.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мд.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 2 в 5 мл.

Микроншриц ЫШ-10, ГОСТ 8043-74.

Фильтродержатели.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ оЗОЭ-75.

Фарфоровые чашки вместимостью 25 мд, ГОСТ 9147-80.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Для определения аэрозоля диалли>ф- i лата я ^яал’шшаофтияа-

59

та воздух протягивают со скоростью 5-10 д/мин через фильтр, помещенный в фильтродержатедь. Для определения 1/2 ЦДК достаточно отобрать 60 л воздуха.

Для определения паров диа а ли <4 те лата и диад ли дизофта лата воздух протягивают со скоростью 0,5 д/мин через систему <Гильтр и погдотитедьныЙ прибор с 5 мд толуола при охлаждении. Анализу подвергают лишь содержимое поглотительного прибора. Доя определения 1/2 ЦДК диаддидфтадата и диаддилизофтадата необходимо отобрать 6 д воздуха. Срок /ранения проб 14 дней при температуре 0*+4 °С.

Условия анализа

Для заполнения колонки используют хроматоы X-AW о Ь% S&-30, Колонку кондиционируют 16 часов в термостате хроматографа при отключенном детекторе. Скорость газа-носителя (азота) -30 мд/мин. Температуру термостата постепенно повышают от 50 до 250° со скоростью 20 град/час. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.

Фильтр с пробой аэрозоля диаддидфтадата и диаллидизофтс дата переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и обрабатывают 4 мл хлороформа. Оставляют на 10 минут до полного растворении фильтра, затем перемешивают содержимое пробирки.

Для определения паров пробу концентрируют путем упаривания толуола в фарфоровой чашке при комнатной температуре иди на водяной бане при 40-45 °С примерно до 0,5 мл. Остаток переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 0,3 ид хлороформа.

I мкл пробы вводят в хроматограф черев самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Доя количественного определения исподь-

60

яуют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят оо J мкл градуировочных растворов диалдилфталата и чиаллили-э««фтнлнтк. На основании порченных данных строят градуировочный график зависимости площади пика от концентрации вещества из пяти параллельных определений.

где а - количество дна дли дфта дата или диаллилизофтадата, навденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

У| - обшиб объем пробы, мл;

У - объем пробы, взятый доя анализа, мл;

У₂₀ - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение I), л.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

333

Приложение 3

Парочань внотвтутов.

прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

57

I. Характеристика метода

Определение основано на использовании метода rujo**жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием: аэрозою. на фильтр, паров в толуол.

Предел измерения - 0,005 мкг в анатjupyeuoM объеме раствора пробы.

Предел иямеоения в воздухе - 0,25 мг/м³ (при отборе 50 д воздуха для аэрозоля иол- доя паров).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 4.0 иг/*³.

Определение не мешают тодуод, аддндовый спирт, фтадевая и изоф^алевая кислоты.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ^2эХ.

Предельно допустимая концентрация диадлилфта лата и динцли-лизофтадата - 0,5 мг/м³ (рекомендуемая).

2. Реактивы, растворы и материалы

Диадли афтадат, ТУ 6-09-89&-75.

Диаддадизофтадат, ТУ 6-09-897-75.

Тодуод, ГОСТ 5789-78.

Хлороформ, ГОСТ 215-74*, чдэ.

Основные стандарт.ше растворы диадли афта дата и диаддидисофта дата готовят в мерной кодбо вместимостью 25 мд. Взвешивают кодбу с 5-10 мд хлороформа, вносят одну каплю диаддидфтадата иди диадлилизофтадата, кодбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раотвор в