МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

17

явная насыщенного растворе перхлората кадия раствор фильтрую"*. Насыщенные раствор перхлората ха лая устойчив.

Фильтры АФА-ЬЛ-20.

3. Приборы и посуда

Блок автоматического титрования БАТ-15 (о подводом .лтран-та через полиэтиленовую трубку).

Стеклянный электрод ЭСЛ-43-07, ГОСТ 5.2052-73.

Электрод сравнения ЭВД-1МЗ, ГОСТ 5.IB2-72, заполненный насыщенным раствором перхлората кадия в ледяной уксусной киодоте. Бюретка автоматическая, ГОСТ 10394-72, вместимостью 10 мл. Иономер универсальный ЭВ-74.

Аспирационное устройство.

Фи льтро держатель.

Колбы мерт-е, ГОСТ 1770-74, вместимостью I и.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,10 и 20 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 ми.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 2 л/мин протягивают через фильтр АФА-Ш-20, помещенный в фииътро держа те дь.

Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 10 г воздуха.

Условия анализа Фильтр с пробой пг реносят в стакан, добавляют 20 мд эти надета та, помещают в стакан магнитную мешалку и при перемешивании добиваются полного растворения материала фильтра. Затем добавляют 10 ми ледяной укоусной кислоты. Возможно помутнение растворг из-за нерастворимости фильтра.

18

В стакан опускают электроды а при постоянном перемешивании титруют раствором хлорной кислоты. Титрент добавляют порциями по 0,2 мл. Таким хе образом обрабатывают контрольный фильтр.

Целесообразно придерживаться определенных концентраций титрируемого и титрующего растворов (например, при содержа :ии АФУК в аробе от 0,015 до 0,15 мг концентрация хлорной кислоты - ЮтЛ, при содержании АФУК в пробе от 0,15 мг до 1,5 мг концентрация хлорной киолоты - ИГ⁸ М).

После окончания титрования строят график» откладывая на оси ординат значения потенциала (мв), а п^ оси абсцисс - объем хлорной кислоты (мл). Точку эквивалентности находят методом касательных (она находится вблизи потенциала 470 мв). При необходимости серийных анализов и при отработке экспериментатором воспроизводимости кривой титрования целесообразно применение блока автоматического титрования БАТ-10 о титрованием до установленного и воспроизводимого потенциала точки эквивалентности.

Концентрацию изомеров АФУК _в воздухе (С) вычисляют по урав-

нению:

где М - молекулярная масса аминаукоуоной кислоты;

У_г - объем раствора хлорной киолоты, пошедший на титрование холостой пробы, мд;

У_х - объем раствора хлорной кислоты, пошедший на титрование анализируемого раствора, мл;

Я - нормальность раствора хлорной кислоты;

^20 “ ^0<5ъ8)| воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение I), д.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

333

Приложение 3

Парочань внотвтутов.

прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

УТВЕПДАЮ

Заместитель Главного

государственного

I врача СССР

■ /> ⁹ MfitSAr 1986"г.

л 59W-XS

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЗОМЕРОВ АМИНСФЕНШЕУКСУСНОЙ кислота В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ зоны нвтодом ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

Амннофенилукоусная кислота (АФУК) существует в виде изомеров -Д(-), L(+), ДД . Изомеры АЯУК - белые поровши бее ваппха, Тп*. 305-310 °С (с разложением). Нервотворимы в воде, раотворяются в слабых раотворех гидроокаса натрия а содяной кислоты. В воэдухе находятся i гаде '’эрозолей.

I. Характеристика метода

Определение основано на вотенциоме-рвчаском титровании аминогруппы кислот раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте. Отоор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Прадеч измерения - 15 икг в анализируемом объеме раствора. Предел измерения в воздухе - 5 мг/м³ (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон пзмеряемых концентраций в воздухе от 5 до 30 vr/i⁸.

16

Опрвделенив мешает присутствие Х-ацетидаминофенижуксус-ной кис доты.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает iI6i.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе изомеров аминовенияуксусной кислоты (Д(-), L(+), ДЬ) -10 мг/м³.

2. Реактивы, растворы и материалы

Кислота хлорная, ТУ 6-09-287882-73, хч, плотность 1,Ы г/см³.

Кислота уксусная, ГОСТ 18270-72, осч, ледяная.

Этилацетат, ГОСТ 8981-78, свежеперегнянный.

Бифталат кадия, ТУ 6-09-4433-77.

Перхлорат калия, ТУ-6-09-3801-76, хч, насыщенный раствор а уксусной кислоте.

Раствор хлорной кислоты 10“^э U в уксусной кислоте. 0,1 мд хлорной кислоты вносят в мерную колбу вместимостью I л ■ доводят до метки ледяной уксусной кислотой. Концентрацию растворе хлорной кислотг устанавливают по стандартному раствору бифталата калия в уксусной киодоте.

Рабочие растворы хлорной кислоты готовят разбавлением 10“³ U раствора ледяной уксусной кислотой. Растворы хлорной кислоты устойчивы. Периодически необходимо устанавливать концентрацию по стандартному раствору бифталата калия в уксусной кислоте.

Раствор бифталата кадия 10“⁸ М в уксусной кислоте готовят путем растворения 0,2042 г бифталата кадия в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью I л. Устойчив Э месяца.

Насыщонкый раствор перхлората калия в уксусной кислоте готовят растворением перхлората кадия в ледяной уксусной кислоте при перемешивании (перхлорат ?<алая берут в избытке). После полу-