МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

II

Тиолочевина, ГОСТ 6344-73, хч, 5^-кыЯ раствор.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, гч, 0,2 U раотвор.

Алинах водный, ГОСТ 3760-64, хч, 0,2 М раствор.

Буферный раствор с pH 7,5. Смешивают 49,6 мд 0,2 Ы раотво-ра уксусной неохоты к 50,4 лд 0,2 U раствора аммиака. Проверка рВ раотвора на рН-летре обязательна. Буферный раствор устойчив в течение неделя.

Хрола зу род $    ,    17-6-0S-45I3-77,    чда,    0,1^-ный    раствор.

Раотвор устойчяв в течение лесяца.

Фильтры АФА-ХА-20.

3. Приборы к посуда

Фотовдектрокодорялетр идя соектрофотолетр.

Аспярацдонное уотройотво.

Фядьтродернатедя.

Пробяркя кодорвлетряческяе высотой 120 лл я внутренний диа-летрол 15 мл.

Пипетжя, ГОСТ20292-74, влеотилоотью 1,2,5 я 10 мд.

Кодбы мерное, ГОСТ 1770-74, влеотилоотью 50, 100 , 500 лд.

Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вмеотилсотью 25, 50,

100 ли.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вмеотилоотью 25 , 50, 100 лд.

Тигли платиновые и щипцы о пдатиновыля наконечниками.

Цуфехьная печь.

Паочаная баня.

4. Проведение изларения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 10 д/лиы аспирируют через фильтр, поле-

12

ценный в фидьтродержатель. Для определения 0,5 ПДК оледует отобрать 80 1 воздуха.

Условия анализа

Фильтр о пробой помещают в платиновый тигель, вносят 3-4 капли воды, 6-8 капель оерной кислоты (1:1), 2 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров на песчаной бане. Затем тигель помешают в муфельную печь и прокаливают при температуре 900-1000 °С в течение 5-10 мин. После охлаждения в тигель вносят 0,5 г пиросульфата кадия, хорошо перемешивают и сплавляют, постепенно повышая температуру до 650-700 °С, выдерживают при данной температуре 10 минут, затем охлаждают. Плав растворяют в горячей воде, переводят в мерную колбу вмеотимостью 500 мл и после охлаждения раствор в колбе доводят до метки водой.

В колориметрическую пробирку вносят 5 мл пробы, приливают 0,5 ил 1£-ного раствора аскорбиновой кислоты, 0,25 ил 52-ного раствора тиоиочевины, 4,0 мл буферного раствора и 0,3 ил 0,12-ного раствора хромааурола S • После добавления каждого реактива оодержимое пробирки перемешивают и через 15 мин фотометрнру-ют при длине волны 530 нм в кювете о толщиной слоя I ом относительно контроля, который готовят аналогично и одновременно с пробами.

Содержание алюминия в анализируемом объеме раствора определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице I.

14

к температуре 20 °С и даваемо 760 мм рт.ст. по $ормуде (прйдоженае I), а.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

9

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного государственного с&ищтарного врача СССР

А.И.ЗАЙЧЕНКО

⁹    1906' г*

л 39*3-S4T

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ АЛШИШН ОКСИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

А1₂0₃    М.м. 101,96

Оксид алюминия - белый порошок, Т.пд. 2050 °С, пютнооть 3,5-3,9 г/см³. Нерастворим в воде ■ кислотах. В растворимое состояние оксид витания переводят путем сплавления со мелочами или пмросульфатом калия.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

I. Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия иона алюминия с хромаауролом S о образованием соединения, охраненного в 4иолотово-синий цвет.

Отбор проб проводится о концентрированием на фильтр.

Предел измерения - 0,3 мхг в анализируемом объеме реотвора.

Предел измерения в воздухе - 0 7 мг/м⁸ (при отборе ВО л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,7 до П.7 мг/м⁸.

Определению не менвют фториды металлов, которые отделяются

то

в процессе обработав пробы , а также 25-кратные количества железа, никеля, дерганца, стронция, свинца.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.

Предельно допустимая концентрация оксида алюминия в воздухе - 2 мг/м⁸.

2. Реактивы, рестворы s материалы

Квасцы алюмокалиевые (калий-алюминий сернокионый 12-водпый), чда, I XT 4329-77.

Основной стандартный раствор алюминия о концентрацией 100 мкг/мл. Готовят растворением 0,1758 г алюмокалиевых кваоцов в 50 мл подогретой воды о добавлением I мл концентрированной азотной кясаоты в мерной колбе вместимостью 100 мя. После охлаждения раствор доводят до метки дистиллированной водой.

Стандартные раотворы алюминия А I и Л 2 о концентрацией 10 и 1,0 мкг/мл готовят ооответотнуюншм разбавлением основного стандартного раствора раствором плава.

Калия пирооульфат (калий сернокислый пиро), ГОСТ 7172-76,

чда.

Раотвор плава. Пиросужьфат каш в количестве 0,5 г помечают в платиновый тигель и плавят при температуре 650-700 °С.

Плав раотворяют в горячей воде и переводят в мерную колбу вместимостью 500 ми.

Кио дота серная, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная и разбавленная (1:1).

Кислота фтористоводородная, ГОСТ 10484-73, чда, 45<-ная.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-74, хч, lZ-ный водный раствор, свежеприготовленный.