ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Часть 17-я
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Москва
ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ЬРЬЦЦ1ТШШ>Б0ДЕ31Ш1 РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ДОГМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Чаотъ 17-я
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями,боле8нями растений и сорняками
Москва -
14. Временные методическиеиу указания по определению остаточных количеств фозилада в свекле методом газожидкостной хроматографии
22 мая 1965 г. £3675-85
15. ременные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБ£-5 в воде, растительном материале методом ТСХ
21 ноября 1985 г. £4031-65
16. Методические указания по определению остаточных количеств хлорорганлческлх пестицидов и продуктов их разложения (./«-изомера ПИТ. V-изомера ГХИГ. гептахлора, альдрина. кельтана. ДДЭ. ЛЛД. ЛИТ)
в воде хроматографическими методами при совместном присутствия j 1986 Гв Ш20-86
Азотсодержащие пестициды
17. Временные методические указания по определению ацетала в воде, почве, картофеле, верне и зеленой массе кукурузы и сои методами ГаХ и ТСХ
21 ноября 1985 г. £4029-85
18. Методические указать по определению диФенамяда в в воде методом тонкослойной хроматографии
21 ноября 1985 г. £4033-85
19. Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоклпродкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии
31 июля 1984 г. £3072-84
20. Временные методические указания по определению лентаграна в растительной продукции, почве и воде ТСХ
364
отр.
136
142
148
156
162
167
171
12.04.85 г. №3253-85
21. Методические указания по определению монуро-на и дкуроиа в чае методом газожидкостной хроматография 3 1Шваря Is85 г> >Ш87-85
22. Временные методические укаэания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом хроматографа в тонком слое 22 мая 19й5 г> *3860-85
23. Временные методические указания по определению раукдапа в воде методом ТСХ (дополнение к №2434-81)
21 ноября 1985 Г. №4034-85
24. Временные методические указания по определению сонаяена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами
3 января 1985 г. №3200-85
25. Временные методические укаэания по определению соналена в маслах подсолнечника, репса
и клещевины ISX 22 мая 1985 Г. №3894-85
26. Временные методические указания по определению стомпа методом ПК в табаке
12 апреля 1985 Г. №3252-85
27. Методические укаэания по определению тклта в растениях,почве, воде методом гозоаидкост-
ной хроматографии
стр.
1^9
1Я4
189
196
204
2X1
217
225
3 января 1985 г, $ 3190-86
28. Методические указания по определению триадимо-фона ( байлотона) методом ТСХ в воде
22 мая 1986 г. *• 3692-85
29. Методические указания по определению фонмедл»{Улмп| и
десмедифама в воде природных водоемов ТСХ
21 ноября IQdt> г. > 4036-83
Прочие пестициды
30. бременимо методические указания по определению остаточных количеств арилона по бемзолсульфонамяду в зернах хлопка,почве и воде тонкослойной хроматографией
21 ноября 196эг. '* 4037-85
31. Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке колориыеярическиы методом
12 апреля I9j5r. $3251-35
32. Методические указания по определению диметилсуль-Фоксида и его метаболита диметнлсульФона методом гаэожидкястной хроматографии в сахарной свекле, картофеле и зеленой массе
28 мая 1986 г. $ 4119-86
33. Временные методические указания по определению
остаточных количеств препарата 320-К в зерне и
воде тонкослойной хроматографией
22 мая 1985 г. $ 3390-85
34. Временные методические указания по определению ДРХ-4189 С ГЛИИ) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии 22 мая 1985г. $ 3885-85
ш.
СТ£о
Методические указания по определению пестицидов в воздухе 35о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетала и его продукта 11-хлормот11Л-2-метзд-6-э?Ш1%яорацетащц1Ида в воздухе рабочей воны
21 ноября 1885 г» JM027-85 230
36о Временные методические указания по газохроыатогра-фи чес к ому измерению концентраций препаративной формы АХ1Г-вОА-в4 в воздухе рабочей воны
21 ноября 1985 Го £4025-85 235
37 о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций смеси горадидгекса-ноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей воны
21 ноября 1985 Го £4024-85 239
38о Временные методическое указания по газохроматогра-фичеокоцу измерению концзнтрашш гараншшзовалерзата в воздухе рабочей зоны
21 ноября 1985 Го JS4026-85 243
39о Методичеокпе указания по газохроиатографаческоыу измерению концентраций 2.4-Д в воздухе рабочей войн
I июля 1986 Го £4122-86 247
40о Временные иетодичеокие указания по определению
лантала в воздухе рабочей зоны газохроштографячес-ннм методом 22 мая 1985 Го Ш882-85 254
21 ноября 1885 Го £4021-85
41 о Ывтодическяа указания по хроматографзческоцу измерению коЕпевтращш дицетидсулыхата в воздав рабочей воны
42. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дозанекса. 5-хлоэ-4 метоксианилида, 3-хпор~4-метокскнктробензола в воздухе рабочей зоны
21 ноября 1965 г. £4017-65
43. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций квина в воздухе
X июля 1986 Г. )М127-86
44. Методические указания по газохроматографичоскому измерению концентраций леишдила в воздухе рабочей
зокы I июля 1986 г. £4125-86
45. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций линугона в воздухе рабочей
зоны 21 ноября 1985 г. £4020-85
46. Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографяческоыу измерению концентраций донтоеда в воздухе рабочей воны
21 ноября 1985 г. M0I6-85
47. Временные методические указания по хроматографическому намерению концентраций иетоксихлора„ анизола и хлораля в воздухе рабочей зоны
21 ноября 1985 Г. £4022-85
48. Временные методические указания по фотонетричео-коиу в хроматографическому измерешш концентраций шакала в воздухе рабочей гоны
22 мая 1985 Г» Й3881-85
368.
стр.
49. Временное методические указания по измерению концентрации з воздухе рабочей зоны хроматографическими методами
22 мая 1965 г. >3887-65 315
50. Методические указания по газохроматографичес-коцу измерению концентрации пентахлорнитпобен-зола в воздухе рабочей зоны
21 ноября IS65 г. *4041-65 322
51. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентрации песика в воздухе рабочей зоны
I ИЮЛЯ 1986 Г. >4126-66 327
52. Временные методические указания во хроматографическому измерению концентраций роггдуаа в воздухе рабочей зоны
21 ноября 1985 Г. >4018-85 331
53. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций триадимефона (байлетона) в воздухе рабочей зоны
22 шш 1965 г. >3693-85 335
54. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций хсстаквика ь воздухе рабочей хоны 1 ишя 1966 г# М124-Ь6 340
55. Ыетодические указания по хроматографическому измерению концентрации Фозакона и полупродуктов его производства бензоксазодона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолова в воадухе рабочей воны
21 ноября 1985 Г. >4019-65 345
Настоящие методпческие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических с таили Я и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома . СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве гфшиальнкх Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим ерсдствам борьбы с вредителей,болезнями растений и сорняками Гпоагропрома СССР
Методические указания согласовали и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИОДяТО им.Марпиновского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
РЩКШОНШ КОЛЛЕГИЯ
Л.Г.Александрова, Д.Б.Гйрешх, А.А.Калинина (за;4.председателя), Ц.А.Клисенко (председзтеть), Г.И.Короткова, М.В.Письменноя, Г.А.Хохолькога, В.Е.Кривейчук.
- 335 -
" УТВЕЙЦАЮ-Замеотитм к Главного го езда ротве много оаянтарного врача СССР
А.И.ЗАЙЧЕНКО
» 22 " мая 1965 г.
» 3693-65
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИАД ИМЕФО НА ( БАЙ! КТО НА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗООД
М.м. 293,7
Трвадимефон, синоним - байлетон ( действующее начало 3,3-Диметвл-1-( I ДГ-1,2,4-триазолнл-1)-1Ч^лоро^енокои)бутаном-2) беоцвотное кристаллвчеокое вечеотво, температура плавления 82,3°. Раотворимость в воде при 20°С 0,26 г/кг, в циклогекоаноне-
600, вэопропаноле- 200, дихлорметане- 1200, толуоле -400.
На разлагается в присутствии 0,1 в. серной кислоту к 0,1 н. гидроксида натрия в течение 24 ч при 20°С.
Выпускается в вида 5 - 25%-пого смачивающегося порошка и Южного концентрата эмульоик. Давление паре менее 10“^ при 20°С и около 2«10~^ при ^°С. Среднетокоичимй пеотицид. ДДзд для крыс (пероралкно) 572 мг/кг.
Препарат предназначен для боркбы о болезнями пвеницы,«Слови, огурцов, дыни, виноградной лозы и др.
- 'JJb -
1. Характеристика метода.
Определение основано на хроматографировании препарата в тонком слое сорбента ( плаотинки "Силуфол ") в подливной фазе гексан-ацетон (72:2В) или иэооктан и ацетон (70:30);
бензол и этилацетат (90:10),
Зоны локализации обнаруживаются в виде синих пятен на желтом фоне после опрыскивания бромфеиоловым реагентом с азотнокислым серебром, а затем раствором лимонной кислоты.
2. Предел обнаружения на хроматограмме - I мкг.
3. Предел измерения в воздухе (при отборе 200 л воздуха) -0,003 мг/м3.
4. Диапазон измеряемых концентраций от 0,003 - 20,0 мг/м3.
5. Определению могут мешать фосфорорганическже соединения, имеющие близкое значение/^рогор и др.),
6. Граница суммарной погрешности измерении * Т5,54Я
7. ПДК в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м3.
П. Реактивы, растворы, материалы
Ацетон - хч ГОСТ 2603-79
Бензол - хч ГОСТ 5955-75
Спирт этиловый ТУ - 6-09-1710-77
Стандартный раствор байлетона в этиловом спирте с содержанием 200 мкг/мл. Хранят в холодильнике не более 3-х месяцев.
Проявляющие реагенты
1. 0,4£ ацетоновый раствор бромфенолового синего с 2% водным раствором азотнокислого серебра в равных объемах.
2. Для осветления фона пластинки после опрыскивания проявителем готовят осветляющий раствор, представляющий 2% водный раствор лимонной кислоты (ыожно уксусной).
Лимонная кислота - чда ГОСТ 3652-74,
- 337
Смесь растворителей: гексан и ацетон (72:28), изооктан и ацетон (70:30), бензол и этилацетат (90:10).
3. Стандартный раствор байлетона содержит 200 мкг/мл. Из торговой формы 25% смачивающегося порошка байлетона готовят насыщенный раствор в этиловом спирте, помещают его на водяную баню при 35-40°С и оставляют до полного растворения препарата. Затем раствор отфильтровывают и упаривают до небольшого объема и оотавляют в холодильнике для кристаллизации. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают охлажденным этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Дополнительным критерием чистоты препарата служит хроматографическая индивидуальность, при определении которой стандартные растворы, будучи нанесенными на пластинку в количестве 5-10 мкг, не содержат посторонних пятен после хроматографирования, ffi. Приборы и пооуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.
Ыикропипетки ГОСТ 20292-74.
Колбы грушевидные эмкостью 25 мл ГОСТ 10394-72.
Цилиндры мерные на 10 мл - ГОСТ 1770-74.
Палочки стеклянные
Камера для хроматографирования ГОСТ 10565-75.
Хроматографические пластинки типа "Силуфдл* производства ЧССР.
Пульверизатор стеклянный для обработки пластинок ГОСТ I039I-7**
Бесы аналитические
Фильтры АФА-ВД-Ю.
1У.Условия отбора проб воздуха
Воздух оо схороотьв 15 л/мин аопирируют( через фильтр АФА-ВП-Ю. Для анализа необходимо 300 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике не более 2-х суток.
У. Условия анализа
Фильтр переносят в делытельну® воронцу т 25 ш„ оошюов? 2 ил
этилового спирта и экстрагируот 10 шти» Экстракт сливают о цшшццрр
отнимая»? фильтр стеклянной палочкой» Фильтр промывов еще раз 2 ш Иэмерявд объем pao?Dopa. лилового спиртаУНа пластинку нанося? ОД ьад растворителя таи,
чтобы размеры цятен на прввьшали 5-6 ьаз» Слева и справа от пробы наносят 3-5 ыкг стандартного раствора» Пластинку вмсуаиваэт и опускаю? в ироматографическуо ншеру» Приготошзот одну из подошнш фае0 иалпсаш? на дно камеры и опускав? пластинку. Ротовуо пластинку оставляют на ооэдухе для просушки п опрыскивания прояшишции реактивом» Байдетон проявляется, неш правило , о виде двух саннк пятен на желтой фона пяастгоши ^ в 0,22; ^2 s ^56 иа ПЛСС911Н* к© "Силуфод”»
Полуколпчественноо определение производится путем визуального сравнения интенсивности окрзоки и размера пятен исследуемой пробы и стандартных растворов» Для получения количественных данных содер-аание байлетона определяют путем измерения площади пятен на хроматограмме о помощью кальки, протертой вазелиновым или растительным Ыйслоы. Площадь пятна высчитывается ыотодсы наложения кальки на
миллиметровую бумагу»
Концентрации триад ниофока ( X ) d воадуяо d ur/tP вычисляв? по
'М.
iS.
та°» Оду-количество пестицида в стандартной раотворз^ цвг* 5от*"плоаац& ШТТ1£а хроиатограмыв стандарта* mr *
5Пр-плоцадь пятка на яроиатограшю проба »исг*
'У'^-обзпя объем проба, ил*
'V ~п роштографируошй объом пробы, ил ;
Т^объеа воздуха, отобранный для окндаое п приведенный к отаи-
- ЭЗУ -
дартным условиям, я»
П. Требования беэопаонооти
Совладать вое необходимые требования безопаонооти при работе в химических лабораториях, а также правила уотрои отва,техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима я личной гигиены при работе в лабораториях оанитар-яо-епидемиологичеокнх учреждений системы Минздрава СССР ( *2*55-81, 20.10.81 г.).
УП. Разработчики Булычева Г.Н. ( Ряваиския модяцмнохия инотитут, г.Ряаань).
отр.
ФосФопооганические пестишиш
1. ременные методические указания по определению актеллика и базудина в чае с помощью тонкослойной газожидкостной хроматографии
22 мая 1985 г. £3888-85
2. Временные методические указания по определению актеллика в биологическом материале хроматографическими методами (дополнение к £2065-79)
21 ноября 1965 г. JW038-65
3. Методические указания по определению дифоса (абата) в продуктах растениеводства методом тонкослойной хроматографии (дополнение к £1350-75 от 22,09.75 г.)
22 мая 1985 г. £3866-65
4. Методические указания по определению примипида в растительном материале и в почве с помощью тонкослойной и газожидкостной хроматографии
21 ноября 1965 Г. £4028-85
5. Методические указания по определению оульфидофоса
в мясе, молоке и кормах методом тонкослойной хроматографа 3 I965 г> *3136-65
6. Методические указания по определению остаточных количеств хлорофоса в картофеле хроматоэнзимным методом (дополнение к £3165-85 от 03.01.85 г.)
Хлорорганнческие пестициды
362.
стр.
43
51
57
60
64
73
7. Временные методические указания по определению блазера в воде, почве, сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонкой слое
27 ноября 1984 Г* №3156-84
8. Временные методические указания по определению
дилора в меде методом тонкослойной хроматографа 22 мая 1985 г. №3884-85
9. Временные методические указания по хроматографическому определению Щ в воде
22 мая 1985 г. №3876-85
10. Временные методические указания по определению
модауна в воде и почве газохидкостной хроматографией 21 ноября 1985 Г. №4030-85
11. Методические указания по определению тиолана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами а ноября 1Э65 г. №4035-85
12. Временные методические указания по определению триалдата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы
21 ноября 1985 г. №4032-85
13. Временные методические указания по определению мэтодами ПОС н ТСХ аналога ювенильного гормона п-хлорфенилового вФвпа гераниола в Берне пшеницы, почве,воде в зеленых листьях
12 апреля 1985 г. №3254-85
