МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XIX

Москва, 1984 г.

176

Приложение 3

Веществе, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям

№ пл Наименование вещества    Опубликованные    МУ

1.    Полиоксиамид    ТУ    на метод определения пьип

в воздухе промышленных предприятий. Выпуск 1У.1965 г., стр.165.

2.    Полибензоксаэол    -    "    -

3.    Сополимер стирола и метилметакрилата (Инкар-27)    -    "    -

4.    Сополимер бутилакрилата,    _    ■    _

стирола,метилметакрилата,

аллилметакрилата (Инхар-2?а)

5.    Сополимер винилхлорида,винил-    -    "    -

ацетата и винилового спирта (A-I50M)

6.    Полиоксадказол (ПОД-2)    -    “    -

7.    Сополимер винилхлорида и    метил-    -    "    -

акрилата МА-20

в. Летучие вещества,вцделяпциеся при ТУ на метод определения вулканизации шинной резины (по ^с^Уп”1э71Т^Нстр.60. сумме аминов)

Приложение 4

Перечень

учреждения, представивших методические указания в данный сборник

фотометрическое определение адипиновой Институт гигиены им. и себациновой кислот    Ф.Ф.Эрисмана

Фотометрическое определение бутил-    Университет дружбы наро-

нитрита    дов им.П.Лумумоы

Газохроматографическое определение    Ангарский НИИ гигиены

винилглицидилового эфира этиленгликоля    труда и профзаболеваний

(винилоксаТ

Полярографическое определение вольфрама

Газохроматографическое определение дизтилектриаыина,зтилендиамина,триэти-лентетрамина

Полярографическое определение дивхиа-теллурида

Фотометрическое определение ди(2-»тил-гекскл)фенилфосфата и дифенил(2-этил-гексил)фосфата

Фотометрическое определение 3,4-димвтохси- Институт гигиены труда феиилацетонитрила {гомонитрила)    и    профзаболеваний    АМН

СССР. г.Москва

Фотометрическое определение 3,4-димет-    -    "    -

оксибеиэилхлорида

Фотометрическое определение 2,3-дибром- Одесский медицинский 2-бутен-1,4-диола    институт

Фотометрическое определение 1,2-димет-оксибекэола (вератрола)

Газохроматографичесиое определение дибутилсебацината

Газохроыатографическое определение    Институт    гигиены    труда

дибутилфгалата,диоктилфталата,дибутил-    и профзаболеваний

себацината к диоктиладипината    АМН СССР, г.Москва

Газохроыатографическое определение    ГОСНИИ    ХЛОРЛРОЕКТ.г.Киев

•эолропилхлорекса    филиал

Газохроматогрвфмческое определение    Уфимский НИИ гигиены

кетоэфира    труда и профзаболеваний

I_2

Полярографическое определение титана ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва

Фотометрическое определение тиодифе- Донецкий НИИ гигиены тру ниламина    и    профзаболеваний

Фотометрическое определение третичных    - " -

жирных аминов и аминоспиртов Ттриэтил-амина,диметилвтаноламина,диэтилэтанол-амина,триетаноламина)

Фотометрическое определение трифтор- Университет дружбы народ метидфенилмочевины    им.П.Луцумоы

Хроматографическое определение    -    "    -

фецурона

Фотометрическое определение фенилметил-    - " -

мочевины

Фотометрическое определение хлористого Донецкий НИИ гигиены тру, натрия    и    профзаболеваний

Хроматографическое определение хлор- ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев ендикового ангидрида

Полярографическое определение хрома ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва

Фотометрическое определение цианистого Ленинградский НИИ гигиен! водорода    труда и профзаболеваний

Газохроматографическое определение    Институт гигиены труда и

етилена,пропилена и ацетальдегида    профзаболеваний АМН СССР

г.Москва

I б 5

Рис.I. Общий вид установки реактора в испаритель.

I - реактор, 2 - испаритель, 3 - букса, 4 - штуцер, 5 - кожух испарителя, б - шлаковата, 7 - крышка блока анализатора.

СОДЕРЖАНИЕ

стр.

Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот........................ 3

Фотометрическое определение бутилнитрита................ 7

Гаэохроматографическое определение винилглицидилового

эфира этиленгликоля (винилокса)......................... ДО

Полярографическое определение вольфрама........... 13

Газохроматографическое определение диатилентриамина, этилеедиамина, триетилентетрамина....................... 17

Полярографическое определение диетилтеллурида........... 21

Фотометрическое определение ди(2-етмлгексил)фенилфюсфата

и дифенил (2-этилгексил) фосфата.......................... 25

Фотометрическое определение 3,4-диметоксифенилацетоиит-

рила (гомонитрила)............... 30

Фотометрическое определение 3,4-диметоксибензилхлорнда.. 34

фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-

диола.................... 37

Фотометрическое определение I,2-диметоксибензола (вера-трола)................................ 40

Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината....    43

Газохроматографическое определение дибутилфталата. дк-октилфталата. дибутилсебацината и диоктиладипината......    47

Газохром&тографическое определение изопропидхлорекса....    52

Газохроматографическое определение хетоэфира............ 55

Гаэохроматографическое определение компонентов бензо» метанольной смеск (метанол,изобутанол.углеводороды).....    60

Хроматографическое определение которана................. 65

Фотометрическое определение канифоли.................... 69

Гаэохроматографическое определение летучих жирных

кислот.................................................. 72

Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля...    76

Полярографическое определение марганца и железа.........    60

Полярографическое определение меди...................... 66

Газохроматографическое определение метанола из бензо-метанольной смеси.................... 90

Фотометрическое определение метурина........ 93

Полярографическое определение молибдена................. 97

изопропилового,н-прпилового, н-бутилового, втор-бутило-вого и иэобутилового спиртов............................ 192

Газохронатографкческое определение З-ннтро-4-хлорбенао-трифторида.............................................. 106

Газохроматографическое определение норборнена и нор-борнадиека.............................................. 109

Газохроматографическое определение окиси углерода....... ИЗ

Полярографическое определение свинца, олова, меди и

кадмия при совместном присутствии....................... Н7

Спектрофотометрическое определение стнромалл............ 122

Газохроматографическое определение тетраэтилсвинца......    125

Полярографическое определение титана.................... 129

Фотометрическое определение тиодифеннламика............. 134

Фотометрическое определение третичных жирных аминов и аминоспиртов (триэтиламина, диметилвтаноламина, диотял-втаноламина, триэтаноламина)............................ 137

Фотометрическое определение трифторметклфенилмочевины...    142

Хроматографическое определение фенурока.................    145

Фотометпическое определение феннлметилмочевинн.......... 150

Фотометрическое определение хлористого натрия........... 153

Хроматографическое определение хлорэндикового ангИдряда. 156

Поляре графическое определение хрома (У1 и Ш)............ 161

Фотометрическое определение цианистого водорода......... 167

Газохроматографическое определение этилена, пропилена и ацетальдегида......................................... 171

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санйтарном контроле.

ВЫПУ&Х Х}Х

Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.

Л-79263 ОТ 2В. 10.83г.____.Зак. 1943 Тир.    1000

Типография Министерства Здраворхранения СССР.

97

УТВЕРВДАЮ

Заместитель Главного государственного саниталногр врача СССР

(А.И.ЗАИЧЕНК *20Г/-Si

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ МОЛИВДЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Mo    М > 95,95

Молибден - серебристо-белый металл. Плотность 10,3; т.плавления 2620°С, т.кипения 4700°С. При нагревании до 600° и вше постепенно окисляется до МоО_д. Молибден и его окислы растворяются в кислотах и щелочах при нагревании.

I.Характеристика метода Определение основано на восстановлении молибдена на ртутно-капельном катоде в постояннотоковом режиме на фоне, содержащем I н серную кисдоту, 0,1 М раствор хлората калия и 0,05 М миндаль нув кислоту. Потенциал восстановления пика молибдена равен -0,2 и относительно насыщенного каломельного электрода сравнения.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр .

Предел измерения - 0,01 мкг в анализируемом объеме пробы. Предел измерения в воздухе - 0,02мг/м³(при от jope?5 л воздух! Диапазон измеряемых концентраций: от 0,02до 12 мг/м^э.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +25$. Определению молибдена не мешает присутствие 1000-кратного избытка железа, никеля, кобальта, алюминия, хрома, меди, марганца Наличие 50-кратного избытка титана и 5-кратного избытка вольфрама занижает результаты определения молибдена.

96

Предельно допустимая концентрация для растворимых соединений молибдена в виде аэрозоля конденсации 2 мг/м^э, для растворимых соединений молибдена в виде пыли 4 мг/м³, для нерастворимых соединений молибдена б мг/м^э.

2.Реактивы, растворы и материалы

Аммоний молибденовокислый 4-водньгй, ГОСТ 3765-78, хч.

Основной раствор молибдена с концентрацией 1,0 мг/мл готовят растворением 1,845 г аммония молибденовокислого а дистиллированной воде с доведением объема раствора до I л. Раствор устойчив более года.

Стандартные растворы молибена: И с концентрацией 10 мкг/мл, М2 с концентрацией 0,3 мкг/мл и М3 с концентрацией 0,02 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора водой. Растворы применяют свежеприготовленными.

Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-79, хч.

Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-77, хч.

Плавень: готовят растиранием в ступке двух весовых частей натрия углекислого и одной весовой части калия азотнокислого. Плавень хранят в склянке с притертой пробкой.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, уд.веса 1,84, 10%-ный и 2н растворы.

Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, хч, уд.веса 1,40.

Калия хлорат, ГОСТ 4235-65, ч, 0,5 М раствор.

Кислота миццальная, МРТУ 6-09-3871-67, ч, 0,5 М раствор (устойчив в течение недели при хранении в темном месте).

Фильтры АФА-ХА-20.

3.Приборы и посуда

Поляррграф ППТ-1 с ртутным капельным электродом.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

99

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 , емкостью 25, 50, 100, 500 и 1000 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74 , емкостью 1,2, 5 и 10 mJk Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74 , емкостью 10, 15 и 25 мл. Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75, диаметром 56 мм.

Печь муфельная.

Баня песчаная.

Ступка фарфоровая.

Тигли фарфоровые с крышками.

Азот газообразны» ГОСТ 9293-7**

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ЦЦК (2 мг/м³) достаточно отобрать 5 л воздуха.

Условия анализа Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровый тигель, добавляют по 0,2 мл серной и азотной концентрированных кислот и выпаривают на песчаной бане. Затем озоляют пробу в муфельной печи (закрыв тигли крышками) в течение I часа при постепенном повышении температуры до 500°С. Зольный остаток тщательно смешивают с *^0,2 г плавня,помещают в муфельную печь (^300°С), температуру которой постепенно повышают до 50О°С и оставляют на 30 мин до полного сплавления смеси. Затем плав растворяют в It$ -ной серной кислоте при нагревании (дважды упаривая до влажных солей). Содержимое количественно переносят в мерную колбу, доводя водой объем до 100 мл. Аликвотную часть пробы (0,5-1,0 мл) переносят в мерный цилиндр, добавляют 5 мл 2 н раствора серной кислоты, 2 мл 0,5 М раствора хлората калия, I мл 0,5 М раствора миндальной кислоты. Объем доводят до 10 мл водой, выдерживают 30 мин, заливают в элект

100

ролизер, продувают инертным газом в течение 5-7 мин и подярогра-фируют. Режим полярографирования: поляризующее напряжение от Ов до -0,6 в; скорость развертки 4 мв/с;Период капания 3-4 с; скорость диаграммной ленты 720 мм/час; диапазон тока (0,5+40)х1, Высоту пика измеряют при потенциале восстановления молибдена равном -0,2 в.

Измерение содержания молибдена в анализируемом растворе пробы проводят методом добавок или по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов.согласно таблице 14

Таблица 14

Шкала стандартов

Номер стандарта I 2 3 4 5 б 7 Ст*раствор молибдена с конц. 0,3 мкг/мл,мл Ст.раствор молибдена с конц. 0,02 мкг7мл,мл 0 0,5 2,0 0,5 1,0 1,5 2,0 Вода дистиллированная, мл 2,0 1,5 0 1.5 1,0 0,6 0 Содержание модибдена, мкг 0 0,01 0,04 0,16 0,30 0,45 0,60

Стандарты шкалы обрабатывают аналогично пробам*

При использовании метода добавок подготовленный к полярогра-фированию раствор заливают в ячейку (объемом t£), продувают инертным газом и записывают подпрограмму (высота пика Н_х), затем а ячейку добавляют небольшой объем (l£_T) стандартного раствора молибдена с известной концентрацией (С_ст) и после продувки инертным разом снова записывают подпрограмму (суммарная высота пика Нь). Стандартный раствор добавляют в таком количестве, чтобы высота пика увеличилась в 1,5-2 раза при записи полярограммы на том же диапазоне тока прибора. Концентрацию (С_х) молибдена в I мл поляро-гр.*!иругмого раствора рассчитывают по формуле (I):

174

Приложение I

Приведение объема воздуха ж стандартна* условиям проводят по следующей формуле:

iL, Xtim.+m-?.__;

²⁰ (273 +f) . 101,33

где:    14-    объем воздуха, отобранный для анализа, л.

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа-760 мм рт. £*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить 1/* на соответствующий коэффициент.

КОЭФФИЦИЕНТЫ    Приложение    2

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Рэ кПа

с 97,33 97,86 98,40 96,93 99,46 100 100,53 101,06 101,33 101,86 102,40 -30 I.I582 I.I646 I.I709 I.I772 I.I836 I.I899 I.1963 1.2026 1.2058 1.2122 I.2185 -26 I.I393 I.I456 I.I5I9 I.1581 1.1644 I.1705 I.I768 I.I83I I.I862 I.I925 1.1986 -22 I.1212 I.1274 I.I336 I.I396 I.I458 I.I5I9 I.I58I I.1643 I.I673 I.I735 I.I795 -18 I.I036 I.1097 I.1158 I.I2T8 I.I278 I.1338 I.I399 I.I460 I.I490 I.I55I I.I6II -14 1.0866 1.0926 1.0986 I.I045 I.II05 I.II64 I.I224 I.I284 I.I3I3 I.I373 I.I432 -10 I.070I 1.0760 I.08I9 1.0877 1.0936 1.0994 I.I053 I.1112 I.II4I I.I200 I.1258 -б 1.0540 1.0599 1.0657 I.07I4 1.0772 1.0829 1.0887 1.0945 1.0974 I.I032 I.I089 -2 1.0385 1.0442 1.0499 1.0556 I.06I3 1.0669 1.0726 1.0784 I.08I2 1.0869 1.0925 0 1.0309 1.0366 1.0423 1.0477 1.0535 I.059I 1.0648 1.0705 1.0733 1.0789 1.0846 +2 1.0234 I.029I 1.0347 1.0402 1.0459 I.05I4 I.057I 1.0627 1.0655 I.07I2 1.0767 +6 1.0087 I.0I43 I.0I98 Г.0253 1.0309 •1.0363 I.04I9 1.0475 1.0502 1.0557 I.06I2 +10 0.9944 0.9999 1.0054 I.0I08 I.0162 I.02I6 1.0272 1.0326 1.0353 1.0407 1.0462 +14 0.9806 0.9860 0.9914 0.9967 1.0027 1.0074 I.0I28 I.0183 1.0209 1.0263 I.03I6 +18 0.9671 0.9725 0.9778 0.9830 0.9884 0.9936 0.9969 1.0043 1.0069 I.0I22 I.0I75 +20 0.9605 0.9658 0.97II 0.9763 0.9616 0.9668 0.9921 0.9974 1.0000 1.0053 I.0105 +22 0.9539 0.9592 0.9645 0.9696 0.9749 0.9800 0.9853 0,9906 0.9932 0.9985 1.0036 +24 0.9475 0.9527 0.9579 0.9631 0.9683 0.9735 0.9787 0.9839 0.9665 0.9917 0.9968 +26 0.9412 0.9464 0.9516 0.9566 0.9618 0.9669 0.9721 0.9773 0.9799 0.9851 0.9902 +28 0.9349 0.9401 0.9453 0.9503 0.9555 0.9605 0.9657 0.9708 0.9734 0.9785 0.9836 +30 0.9288 0.9339 0.9391 0.9440 0.9492 0.9542 0.9594 0.9645 0.9670 0.9723 0.9772 <34 0.9167 0.92IB 0.9268 0.9318 0.9368 0.9418 0.9468 0.9519 0.9544 0.9595 0.9644 +38 0.9049 0.9099 0.9149 0.9198 0.9248 0.9297 0.9347 0.9397 0.9421 0.9471 0.9520