МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVIII
Москва, 1983 г.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVIII
Москва, 1983 г.
с |
: 97,33 97,86 |
98,4 |
98,93 99,46 |
100 |
100,53 |
101,06 |
101,33 |
т01,86 |
102,40 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9763 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
1,0105 |
4-22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
1,0036 |
4-24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
0,9968 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
0,9902 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
0,9836 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9482 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
0,9772 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,93X8 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
0,9644 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,91% |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
0,9520 |
»•
•О
О
Приложение 3
Рисунки к оборнику Л 18 "Методические указания до методам определения вредных вещеотв в воздухе".
Рис.1 Стеклянная трубка с пористой пластинкой.
Рио.2 Схема динамического диффузионного дозатора:
1 - сатуратор.
2 - TpoLuoc - капилляр.
3 - капиллярная колонка.
4 - сборник.
Рис.З Концентрационная трубка:
1 - стеклянная сетка, впаянная в трубку.
2 - стекловата.
3 - адсорбент.
Pio.4 Патрон плексигласовый для отбора проб воздуха:
1 - штуцер.
2 - ниппель 3, 5 - кольцо
4 - фильтр
Рис.5 Схема установки для отбора пробы воздуха:
1 - сорбционная трубка
2 - перфорированная перегородка с отверстиями с/-0,8мм. 2 - Г - образная стеклянная переходная трубка.
4 - поглотительные сосуды Рихтера.
5 - резиновые муфты.
Рис. I. Стеклянная трубка о аористов пластинной для отбора проб воздуха
Pat 2. Схема динамачаокого диффузионного дозатора,
Рис.З. Концентрационная трубка
Fao. 4 Патрон авежсяглаоошк дня отбора проб воздуха,
Рио. 5. Схема установки для отбора пробы воздуха
Приложение 4
ПЕРЕЧЕНЬ
учреждений, представивших методические указания в данный сборник
Учреждение,представившие методическое указание
Методические уазания по газохромаг. j- Белорусский санитарно-графическому определению бальзама гигиенический институт лесного "А" в воздухе
Методические указания по методам Киевский НИИ гигиены определения вернама в воздухе труда и профзаболеваний
НИИ гигиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук СССР
Методические указания по газохрома- Горьковск- 'I НИИ гигиены тографическому определению гекса- труда и профзаболеваний хлорбензола в воздухе
Методические указания по газохрома^о-графкческому определению гексафторида серы в воздухе
Методические указания по хроматогра- ГорС'ХЗ г.Москвы фичоскому определению 4,4-дитиодифе-нил-био-малеимида в воздухе
Методические указания по газохромато- Новосибирский ЛИИ графическому определению 2,3-д .хлор- гигиены пропена в воздухе
Методические указания по газохромато- Горьковский НИИ гигиены графическому определению дихлорэтана, труда я профзаболевание псевдокуыола, моно- и дихлорметил-поевдокумола в воздухе
НИИ гигиены труд« и профзаболеваний Академии медициной- : наук СССР
Методические указания по газохромато- Институт биофизики графическому определению изооутилово- Минздрава СССР,г. Москв го спирта в воздухе
Методические указания по газохроматографическом,/ определению изомеров хлортолуола в воздухе
Методические указания по газохрома- Ярославский НИИ тограйическоыу определению метил- мономеров дои» СК трет-бутилового Эфира в воздухе
Методические указания по газохромато- Белорусский санитарно-графическому определению метилтолуи- гит отческий институт лата, динила я диметилтерефталата в воздухе
Методические указания по газохромато-графгческому определению метилфенил-дяметоксисилана в воздухе
Методические указания по гаэохроматеь графическому определению моно-нитро-нафт-лина и изомеров 1,5 и 1,8 -динитроаафталина в воздухе
Методические указания по хроматографическому определению пиридона и нитропиридона в воздухе
Методические указания по газохроматографическому определению прооионо-вого альдегида в воздухе
Методические указания по методам определения ФДН в воздухе
НИИ зетиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук 0CQ?
ВНИИ нефтехтл г.Ленинграда
Киевский НИИ гагиены труда и профзаболева-
Методические указания по газохроматографическому определению фосфорорга-ничеекпх пестицидов (карбофос, мета-фос, метилнятрофос, броифос, трихлор-метафос - 3, цддиал, цианоко в воздухе)
Методические указания по газахромато-графическому определению фурана, тет-раг;:дрофурона и сильвана в воздухе
Методические указания по гаэохромато-графическому определению хдоризопрена, хлорметилбутена и дихлосыетилбутена в воздухе
Методические указания по хроматографическому определению холинхдорида в воздухе
Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний
Научно-производственное объединение "НАИРИТ"
Киевский НИИ гигиены тр^да ж профзаболева-
Методические указания по газохромато- ВНИИГИНТОКС
графическому определению циодрйна в
воздухе
Методические указание по газохромато-графиче жому определению элихлорпщри-ыаТэХГ) в воздухе
Методические указания по спектрографическому определению алюминия, ванадия, кремния, лития, меди, никеля, олова, сурьк , титана, хрома, цинка к их неорганических соединений в воздухе
Ростовский медицинский институт
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболе-
нацтуд
Методические указания по спектрографическому определению хрома, никеля, кобальта, железа, марганца, алюминия, молибдена, меди,титана и вольфрама в воздухе
Институт охраны труда НЦСЯС (г.Москва;
Первый Московский мединститут
Штаб военизированных горноспасательных частей Урала г. Свердловск
Первый Московский мединститут
Методические указания по фотометрическому определению алюмосиликата бария в воздухе
Методические указания по фотометрической определению акролеина в воздг’е
Ленинградский саш-тарно-гигиенияеский мединститут
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Горьковский НИИ гигиены .руда и профзаболеваний
Методические указания по фотометрической^ определению арсенида галлия в воздухе
Методические указания по фотометрическому определению ШК в воздухе
Методические указании по фотометрическому определению бромбензантрона и дибромбензантрона в воздухе
Методические указания по фотометрической определению ванилина в воздухе
НИИ гигиены труда и профзаболевании Академии медицинских наук СССР
Методические указания по фотометрическому определению гваякола в воздухе
Методические указания по фотометрическому определению диалкялфталата в воздухе
~Ш гигиены труда и профзаболеваний каде-мии медицинских наук СССР '
Методические указания по спектрофото-ыетрическому определению дилуцина Ъ воздухе
Подсекция "Промышленно-санитарная химия"
Методические указания по фотометрическом” определению димера метилцикло-певтадиена г воздухе
НИИ гигиены труд., и профзаболеваний Ака-деми” медицинских наук СССР
Методические указания по фотометрическому определению 3,5-дикитро-4-хлорбензойной кислоты в воздухе
Методические указания по фотометрическому определению метилового эфира метоксиуксусной кислоты в издухе
Сборник методических указаний ооставяен методической секцией по промышленно - санитарной химии при проблемной номиосяя " Научные основы гигиены труда и профессиональной па^яогии ".
Выпуск ХОД
Нестоящие Методические указания распростраюиотя на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия : Мельникова Л.В., Беляков А.А.> Бабина М.Д., Овечкин В. Г.
230
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Методические указания но фотометрическому определению мононетакрилата пропиленгликоля в воздухе
Методические указания но фотоыетри-ческ у определению монохлорметил-ясевдокумола в воздухе
Методические указания по фотометрическому определению озона в воздухе
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Ленинградский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Методические указания по фотометриче- Харьковский НИН гигиены скому определению о-оксибенэилового труда и профзаболеваний опирта в воздухе
Методические указания по фотометра- ВНИИ "ИРКА" г.Москва ческому определению 1-оксизтилиден-дифосфоновой кислоты, тринатриевой соли оксиатилидендифосфоиовоЙ кислоты и нитрилотриметиленфосфоновой .кислоты в воздухе
Методические указания по спектрофото- Свердловский НИИ гигие-метрическому определению пирена в вы труда и лрофзаболева воздухе ний
Методические указания по фотометры- ВНИИ антибиотиков
ческому определению рифашшцона в
воз-ухе
Методические указания по фотометра- Саратовский мединотиту. ческому определению фосфивокоида раз-норадшсального Сс - Со и триизоашл-
фоофинокоида в воздухе
Методичеокие указания по фотометра- Рижский мединститут .ескому определению фуразолидона в воздухе
Методические указания по фотометра- НИИ гигиены труда и ческому определению зтилового эфира рофзаболевании Академий диануксусной кислоты в воздухе медицинских наук СССР
Методические указания по титриметри- Армянский НИИ общей
чеоком” определению хсантогенатов в гигиены х профзаболеваг-
воадухе во
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
"А.И. ЗАЙЧЕНКО
МНГОДИЧВСКИВ УКАЗАНШ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ХОЛИНХЛОРВДА В ВОЗДГХВ
Таблица 16 Физико-химические свойства холинхлорида
: :Агрегат-
Рас творя- : Внешний г*ц :иое соо-мост_ : :тояние
ч- "8
Холи..хлорид; I яр хлористоводо- Si родная соль о тршлетил-jg -
оксиэт л 8ММ0—'
ния; IX.
V?/
Растворим Кристаллическая Аэро-в воде, форма-белый золь этиловом кристаллический спирте, порошок, гягро-органнче- сконичен.Вод-ских раст- нал форма-бесцв. ворителях жидкость с со-
I. 0^<щая часть
1. Метод основав на хроматографировании холикхлорида в тонком Злое сорбента и последующем обнаружении реактивом Драгендорфа.
2. Предел обнаружения 3 мкг в анализируемом объеме пробы.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,3 мг/м8 (при отборе 10 л воз
дух).
4. Погрешность определения 4 10%.
5. Диапазон вверяемых концентраций 0,3-10 мг/ы3.
6. Окись этилена н триметкламив не мешают определению.
7. Предельно допустимая концентрация холинхлорида - 10 мг/м8.
99
П. Реактивы к аппаратура
8. Применяемые реактивы я раотворн.
Холинхлорид.
Стандартный раствор о содержанием ОД мг/мл холинхлорнда. Готовят растворением 0,01 г препарата в 100 ил смеси спирта я дн-этипового эфира 1:1 в мерной колбе на 100 мл. Стандартный раствор устойчив в течение 2 месяцев.
Силикагель КСК о размером частиц 100 меш.
Гипс медицинский, ГОСТ 4766-49, пропущенный в течение 2 ч при температуре 100°С. Хранится в банке с притертой пробкой.
Кислота ухсуная, ГОСТ 61-75, ледяная и 98?t.
Ацетон, ГОСТ-2603-79, х.ч.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, разбавленная водой в соотношении 1:3 по объему.
Висмут азотнокислый основной, ГОСТ 10217-62.
Калий йодистый, ГОСТ 4233-77.
Проявляющий реактив (реактив Драгендорфа): 850 иг основного азотнокислого висмута раотворяют В.смеои 40 мл воды к 10 мл уксусной 9£$ кислоты. К раствору прибавляют 20 мл 40/5 видного раствора йодистого калия. Реактив сохраняется в темной склянке я годе? в течение месяца. Для проявления хроматограмм в 2 мл реактива прибавляют 6 мл 98# уксуной кисло1, j и 10 мл воды. Разбавление реактива следует проводить непосредственно п-ред употреблением.
Спирт этиле 'ый, ГОСТ 5963-67.
Эфир ДИ8ТЯЛ0ВЫЙ, ГОСТ 6265-52.
Раствор смеси этилового спирта о диэтиловым эфиром 1:1 (по ооьему).
Приготовление пластинок о тонким слоем сорбента: к 35 г силикагеля, о размером частиц 100 меш, прибавляют 2 г гипса, рас-
100
тирают смесь в фарфоровой ступке, прибавляя постепенно небольшими порючями дистиллированную воду, продолжая размешивание до образования однородной массы. Всего следует прибавить 90 мл воды. Этой порции сорбционной массы достаточно дия приготовления 8-9 пластинок, размером 9 ж 12 см. Пластинки просушивают в горизонтальном положении на воздухе в течение 12 ч и хранят в вхоихаторе.
9. Применяемые посуда х приборы.
Аспирационное уотройотво.
Фильтры АФА-ХА-20.
Фильтродерлаггели.
Баня водяная.
Денситометр КИАН-170 о кимографом, ТУ61-1-81-73.
Сито металлическое о размером ячеек 100 меш.
Пластинки стеклянные, размером 9 х 12 см.
Камера хроматографическая: тодотоотеннмй стакан о крышкой.
Ступка о пеотикоы фарфоровая.
Эксикатор для хранения плаотинок.
Посуда мерная по ГОСТ 1770-74 шветтоотыв 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл.
иикрошшетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 мл.
Шкаф сушильной.
Пульверизатор стеклянный.
Ш. Отбор пробы воздуха
10. Исследуемый воздух (Юл) аспирируют оо окороотью 5 д/мии через фильтр АФА-ХА-20,
U. Описание определения
11. Фильтр помещают в пробирку о притертой пробкой, приливают 5 мл омеои зтилового спирта о дкэтиловнм вфнрот* (1:1 по объему;, тщательно закрывают пробирку пробкой я оотавляют па 30 ыин.
периодически взбалтывая.
Экстракт количественно переносят в пробирк* и растворитель удаляют на водяной бане при температуре Ь5°С до небольшого объема (примеряю 0,2 мл). Если предполагается высокая концентрация холинхлорида в пробе возможно исключить процедуру выпаривания растворителя из экстракта и анализировать аликвотную часть его, а затем при расчете анализа учесть общий объем экстракта. Остаток после выпаривания или аликвотную часть экстракта при помощи пипетки Пастера наносят на линию старта пластинки, соблюдая пре этом общепринятые правила. Справа и слева от пробы на расстоянии 1,5-2,0 см микропипеткой наносят отмеренные объемы стандартного раствора холинхлорида о содержание- от 3 до 100 мкг. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда предварительно, за 15 мин, наливают раствор, состоящий из смеси ледяной уксусной кислоты, ацетона и разбавленной соляной кисл ты /1:3/, приготовленной в соотношении 5:2:1. После подъема фронта растворителя на высоту 10 см от старта, пластинку вынимают и в горнзон тальном положении сушат на воздухе в вытяжном шкафу не менее Зч. Более продолдительная сушка, до 24 ч, не мешает определению. Затем пластинку опрыскивают проявляющим реактивом при помощи пульверизатора. При наличии вещества в-пробе на хроматограмме проявляются розово-сиреневые пятна, лежащие на <~<дном уровне с пятнами стандартных растворов, df -'•0,36.
Количественное определение холинхлорида провоет путем визуального сравнения интенсивности окраски пятен проб с окраской пятен стандартных растворов, а также путем фотометрировапил хроматограммы холинхлорида на денситометре "БИАН-170" пр* светофильтре 530-540 нм и скорости /"жжения диаграммной ленты 30 мм/ мии.В этом случае концентрацию вещества ~ интервале 1-40 мкг определяют
lot
по градуировочному графику, где наблюдается прямая зависимость & мм2 * / /С юсг/.
Концентрацию холинхлорида в мг/м3 воздуха (I) вычисляют по фор-
т G-MC
X я —- ■- ■ , где
vv„
Q- количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,
"VJ- общий объем пробы, мл.
V- объем пробы, взятый для анализа, мл,
V- объем воздуха л , отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см.приложение I).
Пряв'дение объема воздуха к стандартным условиям провода* по оледуадей формуле:
v*
(гта + а» • ?
(273 + t ) • 101,33
V* - объем воздуха, отобранный дхя анализа, д Р - барометрическое давденке, хПа (101,33 хПа ■ 760 ш рт.от)
I - температура воздуха в квоте отбора пробы, *С
Дхя удоботва расчета V эд следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Дхя приведения вовдуха к стандартам условиям надо унаохить Vt ва соответствующий хоеффициевт.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ
для приведения объема воздуха х стандартный условиям: температура +20°С я атмосферное
давление 101,33 нПа
Давление Р. кПа |
9
т |
97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
100 |
100,53 |
101,06 |
101,33 |
101,86 |
102,40 |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
1,2185 |
- 26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
1,1986 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
1,1795 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1J338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
1,1611 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
1,1432 |
-JO |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0836 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
1,1258 |
- 6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
1,1039 |
- 2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
1,0925 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
1,0846 |
+ 2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
1,0767 |
* 6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
1,0612 |
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
1,0462 |
•*-14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0021 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
1,0316 |
+18 |
0,9671 |
0,9028 |
0,977В |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
1,0175 |
|