МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVIII
Москва, 1983 г.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVIII
Москва, 1983 г.
Пряв'дение объема воздуха к стандартным условиям провода* по оледуадей формуле:
v*
(гта + а» • ?
(273 + t ) • 101,33
V* - объем воздуха, отобранный дхя анализа, д Р - барометрическое давденке, хПа (101,33 хПа ■ 760 ш рт.от)
I - температура воздуха в квоте отбора пробы, *С
Дхя удоботва расчета V эд следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Дхя приведения вовдуха к стандартам условиям надо унаохить Vt ва соответствующий хоеффициевт.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ
для приведения объема воздуха х стандартный условиям: температура +20°С я атмосферное
давление 101,33 нПа
|
Давление Р. кПа |
|
9
т |
97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
100 |
100,53 |
101,06 |
101,33 |
101,86 |
102,40 |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
1,2185 |
|
- 26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
1,1986 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
1,1795 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1J338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
1,1611 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
1,1432 |
|
-JO |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0836 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
1,1258 |
|
- 6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
1,1039 |
|
- 2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
1,0925 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
1,0846 |
|
+ 2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
1,0767 |
|
* 6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
1,0612 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
1,0462 |
|
•*-14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0021 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
1,0316 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9028 |
0,977В |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
1,0175 |
|
|
с |
: 97,33 97,86 |
98,4 |
98,93 99,46 |
100 |
100,53 |
101,06 |
101,33 |
т01,86 |
102,40 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9763 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
1,0105 |
|
4-22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
1,0036 |
|
4-24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
0,9968 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
0,9902 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
0,9836 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9482 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
0,9772 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,93X8 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
0,9644 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,91% |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
0,9520 |
»•
•О
О
Приложение 3
Рисунки к оборнику Л 18 "Методические указания до методам определения вредных вещеотв в воздухе".
Рис.1 Стеклянная трубка с пористой пластинкой.
Рио.2 Схема динамического диффузионного дозатора:
1 - сатуратор.
2 - TpoLuoc - капилляр.
3 - капиллярная колонка.
4 - сборник.
Рис.З Концентрационная трубка:
1 - стеклянная сетка, впаянная в трубку.
2 - стекловата.
3 - адсорбент.
Pio.4 Патрон плексигласовый для отбора проб воздуха:
1 - штуцер.
2 - ниппель 3, 5 - кольцо
4 - фильтр
Рис.5 Схема установки для отбора пробы воздуха:
1 - сорбционная трубка
2 - перфорированная перегородка с отверстиями с/-0,8мм. 2 - Г - образная стеклянная переходная трубка.
4 - поглотительные сосуды Рихтера.
5 - резиновые муфты.
Рис. I. Стеклянная трубка о аористов пластинной для отбора проб воздуха
Pat 2. Схема динамачаокого диффузионного дозатора,
Рис.З. Концентрационная трубка
Fao. 4 Патрон авежсяглаоошк дня отбора проб воздуха,
Рио. 5. Схема установки для отбора пробы воздуха
Приложение 4
ПЕРЕЧЕНЬ
учреждений, представивших методические указания в данный сборник
Учреждение,представившие методическое указание
Методические уазания по газохромаг. j- Белорусский санитарно-графическому определению бальзама гигиенический институт лесного "А" в воздухе
Методические указания по методам Киевский НИИ гигиены определения вернама в воздухе труда и профзаболеваний
НИИ гигиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук СССР
Методические указания по газохрома- Горьковск- 'I НИИ гигиены тографическому определению гекса- труда и профзаболеваний хлорбензола в воздухе
Методические указания по газохрома^о-графкческому определению гексафторида серы в воздухе
Методические указания по хроматогра- ГорС'ХЗ г.Москвы фичоскому определению 4,4-дитиодифе-нил-био-малеимида в воздухе
Методические указания по газохромато- Новосибирский ЛИИ графическому определению 2,3-д .хлор- гигиены пропена в воздухе
Методические указания по газохромато- Горьковский НИИ гигиены графическому определению дихлорэтана, труда я профзаболевание псевдокуыола, моно- и дихлорметил-поевдокумола в воздухе
НИИ гигиены труд« и профзаболеваний Академии медициной- : наук СССР
Методические указания по газохромато- Институт биофизики графическому определению изооутилово- Минздрава СССР,г. Москв го спирта в воздухе
Методические указания по газохроматографическом,/ определению изомеров хлортолуола в воздухе
Методические указания по газохрома- Ярославский НИИ тограйическоыу определению метил- мономеров дои» СК трет-бутилового Эфира в воздухе
Методические указания по газохромато- Белорусский санитарно-графическому определению метилтолуи- гит отческий институт лата, динила я диметилтерефталата в воздухе
Сборник методических указаний ооставяен методической секцией по промышленно - санитарной химии при проблемной номиосяя " Научные основы гигиены труда и профессиональной па^яогии ".
Выпуск ХОД
Нестоящие Методические указания распростраюиотя на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия : Мельникова Л.В., Беляков А.А.> Бабина М.Д., Овечкин В. Г.
Методические указания по газохромато-графгческому определению метилфенил-дяметоксисилана в воздухе
Методические указания по гаэохроматеь графическому определению моно-нитро-нафт-лина и изомеров 1,5 и 1,8 -динитроаафталина в воздухе
Методические указания по хроматографическому определению пиридона и нитропиридона в воздухе
Методические указания по газохроматографическому определению прооионо-вого альдегида в воздухе
Методические указания по методам определения ФДН в воздухе
НИИ зетиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук 0CQ?
ВНИИ нефтехтл г.Ленинграда
Киевский НИИ гагиены труда и профзаболева-
Методические указания по газохроматографическому определению фосфорорга-ничеекпх пестицидов (карбофос, мета-фос, метилнятрофос, броифос, трихлор-метафос - 3, цддиал, цианоко в воздухе)
Методические указания по газахромато-графическому определению фурана, тет-раг;:дрофурона и сильвана в воздухе
Методические указания по гаэохромато-графическому определению хдоризопрена, хлорметилбутена и дихлосыетилбутена в воздухе
Методические указания по хроматографическому определению холинхдорида в воздухе
Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний
Научно-производственное объединение "НАИРИТ"
Киевский НИИ гигиены тр^да ж профзаболева-
Методические указания по газохромато- ВНИИГИНТОКС
графическому определению циодрйна в
воздухе
Методические указание по газохромато-графиче жому определению элихлорпщри-ыаТэХГ) в воздухе
Методические указания по спектрографическому определению алюминия, ванадия, кремния, лития, меди, никеля, олова, сурьк , титана, хрома, цинка к их неорганических соединений в воздухе
Ростовский медицинский институт
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболе-
нацтуд
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Главного государственного санитарного лоача СССР
_А .И. ЗАЙЧЕНКО
■ ,*/ " <^-‘сУ4у 198.4 г.
* M-W-t*
МБТОДИЧВСКИВ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОКРОЫАТОГРАФИЧВСКОМУ СПРЕДЕЛЕЮШ ДИХЛОРЭТАНА, ПСБВДОКУМОЛА, МОНО- И ДШОРМБТИШСЕВДОШШ В ВОЗДЯВ
Таблица 3
Физико-химические свойства веществ
- -- -- -- .- - - - уудругость- Т ХгреРат--
Вещеотво : U ; Раотворимооть : Т.кип. шара, мм нов состо-
: : : /од/ :рт. от. : яние
^ I _ JL ____2______4. ^ 1 _ _ 5
Растворим в органических растворите-л воде 0,81 вес
Н/р в воде, растворим в органических раотворителях
83,48°С
при
760
ш рт.от
169.35
ори
760
мм рт.от,
Монохлотые- Н/р в воде, хорошо 106-109
тиллеевдоку- растворим в толуоле, ори 6
мол Д5ШЙ/ 168,67 ксилоле, лсевдокумоле мм рт
Раотаорим в органа- тя_ чеохих раотворител; : 130-163 хорошо раотворим в ПР* 6 толуоле, ксилоле, *** рт.от. лоеддокумоле
31
I. Общая час»
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе о пламенно-ионизационным детектором /МП/ и детектором постоянной скорости рекомбинации /ДП?Л
Отбор проб без концентрирования и о концентрированием.
2. Предел обнаружения дихлорэтана 0, Об ыкг, псевдокуыола 0,37 мкг, монохлорметилпсевдокумола - 0,05 мкг, дихлорметил-поевдокумола 5 *. I0-4 мкг в анализируемом объеме пробы.
3. Предел обнаружения в воздухе дихлорэ&тандЗ.О ыг/м3, пслв-докумола - 3,7 ыг/м3, монохлорметилпсевдокумола 0,5 мг/м3, ди-хлорыетилпсевдокумода 0,012 мг/м3 (при отборе воздуха: для определения дихлорэтана - 2 мл, псевдокуыола и монохлорыетилпсевдо-уумола - 100 мл, дихлорыетилпсевдокумола - 40 л.).
4. Погрешность определения * 1£$.
5. Диапазон измеряемых концентраций дихлорэтана 3-64 мг/м3, псевдокуыола 3,7-104,0 мг/м3, монохлорметилпсевдокумола 0,5-9,0 мг/м8, дихлорыетилпсевдокумола при отборе 40 л воздуха 0,012-3,0 мг/м8.
в. Формальдегид не мешает определению.
7. Предельно допустимая концентрация дихлорэтана и псевдокуыола 10 мг/м8, рекомендуемая предельно-допустимая концентрация монохлорметндпоевдокумола I мг/м3.
П. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы я растворы.
Дихлорэтан хроматографически чистый.
Поевдокумол, перегнанный о т.кип. 168-169°С.
Моно- и да лорметилпсевдокумол о т.кип. соответственно 106 и 130°С при 6 ш рт. от.
32
Градуировочные смеси веществ в силиконовой жидкости ИКС - 4: монохлорметилпсеадокумола о содержанием от 0,1 до 1% и псевдокумола о содержанием от 0,05 до 2£.
Стандартнее раствор дихлорметилпсевдокумола в н-гексане с содержанием 0,2*60,0 мест в мл.
Хлороформ, ГОСТ 2X5-74, х.ч.
Твердый носитель Целкт-545, фрахции 0,2-0,3 мм.
Дидкке фазы: ШС-100, силиконовые эластомеры $£-30,B-iOi
Н-гексан, X.". ТУ 6-09-3375-78.
Бензол, х.ч. ГОСТ 5955-75.
Готов:, i насадка; громатон- Jире* /зернением 0,16-0,20 «ш/ с неподвижной -идкой фазы £В-30.
Газообразный азот, водород, азот особой чистоты в Лляяпялг с редуктором.
Э. Применяемая аппаратура.
Газовый хроматограф Цвет-104 о детектором постоянной скорости рекомбинации и ионизационно-пламенным.
Хроматографические колонки стеклянные /2 м х 3 мы/, на конце колонки, входящий в испаритель - муфта для трубки концентратора.
Концентрационные трубки стеклянные ДО см х 3 мм/ со шлифом для соединения с колонкой.
Газовые шшетки,вмеотимостьв 250 к 500 мы о кранами.
Гприць медицинские вместимостьо I, 2 и 5 мл.
Цикрошприцы М-10.
Аспирационное устройство.
Фильтры АФА-ВП-ТО.
Фильтродержатели.
33
Микрошшетки, Г0СТ^О2Лг-74 •
Мерные колбы,вместимостью 25, 50 и 100 мл.
Термостатирующее устройство на 50-60°С.
Пробирки с притертыми пробками,вместимостью 10 мл.
Ш. Отбор проб воздуха
10. Для определения дихлорэтана 0'iJop проб воздуха проводят в газовые шшетки емкостью 250-500 мл. Для этого десятикратный объем воздуха протягивают с помощью аспирационного устройства со скоростью 1-2 л/мин. Пипетки закрывают за...ушками или кранами.
Для определения псевдокуыола и монохлорыетилпсевдокумола воздух со скороотъю 50-100 мл/мин аспирируют через трубки с сорбентом. Для определения концентраций на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 100 i... По окннчании отбора трубку закрывают стеклянными заглушками. Пробы jохраняются в эк-оикаторе, эащшценном от света в течение 10-15 дней.
Для определения аэрозоля дахлорыетилпоевдокумола воздух оо скоростью 10-20 л/мин аспярируют через Аильтр АФА-ВП-Ю.
На анализ отбирают 40 л воздуха* Пробы сохраняются в темном месте в эксикаторе до I месяца.
17. Описание определения
11. Твердый носитель Целит-545 высушивают в сушильном шкафу при 250-Э^°С в течение 3-4 ч. Отсеивают от пыли. 2йрскую фазу ПМС-100 в количестве 10£ от веса носителя растворяют в хлороформе.
В получерный раотвор вносят отвешенный носитель и, постоянно перемеривая, испаряют хлороформ при 60-70°С. Готовый сорбент загружают в колонку, после чего его кондиционируют в т ке азота о отключенным дете1 ’ором при 250°С в течение 5-6 часов. В тех же условиях проводят кондиционирование готовою сорбента - хроматона -
Зирсъ с f% SB SO.
34
Для концентрационной трубки сорбент готовят аналогичным способом. Для этого силиконовый эластомер Б-301 наносят на целит-545 в количестве 20Д от зсса носителя. Готовые трубки коддицяониругт-в испарителе х; матограую. при 250°С и сохраняют в эксикаторе.
Газовые пипетки о пробой воздуха помещают в термостатнрующее устройство /50-60°С/. Затем 2 мл пробы отбирают медицинским шприцем и вводят в испаритель хроматографа.
Фильтр с пробой переносят в пробирку на 10-15 мл с притертой пробкой, заливают 7 мл н-гексана и оставляют на 0,5-1,0 час, пе-реодически встряхивая. Не вынимая фильтра, 2 мкл экстракта отбирают на анализ и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
При определении псевдокумола ж монохлорметилпсевдокумола концентрационные трубки вводят такие в испаритель, снимая гайку и резинову' пробку. Трубку о помощью шлифа плотно вставляют в муфту хроматографической колонки с помощью пинцета.
Испаритель быстро закрывают резиновой пробкой и гайкой и включают секундомер.
Длина колонии Диаметр колонки Те рдый носитель Неподвижная 9*34. •; (
Условия анализа:
2 м
3 мм
Хроматон-умуом. им целит-545 Волиметялсилоксановая жидкость - ПМС-100 <10^ от веса носителя У^билоксанове! й »Аасгой(|>(5^ от веса носителя)
азот,и азот "особой чистоты"
40 ия/иа;
Температура колонки Темперасл» испарителя Газ-носитель Скорость газа-носителя
Скорость водорода Скорость воздуха Скорость диаграммной ленты
33 мл/мин 330 мл/мин 600 мм/ч
На колонке с ШС-100 время удержания дихлорэтана 41 о, псевдокумола I мин 15 с.монохлорметилпсевдокумола 3 мин 25 о, дихлорметилпоевдокумола II мин 45 с.
Относительное цремя удерживания:дихлорэтана 1,0,псевдокм-мола 1,8, монохл$<етилпсевдокумола 5,0,дихлорметилпсевдокумола 17,2.
Количественный анализ проводят методом абсолютно" градуировки по поверочным парогазовым смесям (ПГС),создаваемым в дозаторах динамического типа.
ПГС дихлорэтана создают с помощью диффузионного капиллярного дозатора*, термостатируемого при температуре 20- 0,5°С.
ПГС дихлорэтана 1-2 мл отбирают из дозатора подогретым до 50-6С°С медицинским шприцем и вводят в испаритель хроматографа. Строят градуировочную кривую,выража цую зависимость высоты пг а от количества компонента.
ПГС псевдокумола июнохлорсдe'fилпсевдокумола создают в дозаторе динамического типа,предложенного В.Г. Березкиным я М.Н.Сланцевой (Рио. 2).
Для этого в сатуратор дозатора заливают рас .воры псевдокумола в пс иметилсиликоновой жидкости ШЙС-100 с содержанием с. 0,05 до 2$6 и монохлорметилпоевдокумола о содержанием от 0,т до
х "кштат Б.Я.,Степаненко В.Б. ,Помазова Б.Н."Диффузионный метод получения кощен граций летучих веществ в гигиенических .сс-ледсванвях".-Гигиена и санитария, 1976,Л 9,с. 55-58.
36
1%, че за 18-20 ч определяют коэффициент равновесия К.
ПГС псецдокумола и монохлоркетилпсевдокумола из дозатора отбирг">т на тргубку-концентратор. Скорость аспирации 50-100 мл/мин. Отобранную пробу Д00 мл/ вводят в иопаритель хроматографа. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика от количества компонента.
При определении аэрозоля дихлорметилпсевдокумола градуировку проводят по стандартным растворам дихлорметилпсевдокумола в н-гексане о содержанием от 0,25 до 6,0 мкг/мл.
При определении вещества (ДХЭ, ПК, ШЫПК) в газовой фазе концентрацию в мг/ы3 /X/ вычисляют по формуле:
Y , о * 1000
V.0
G- количество компонента, найденное по градуировочному графику.
мкг.
V” объем пробы введенной в хроматограф, мл.
При определении веществ (ДХМПК) в растворе концентрацию в мг/и3 /X/ вычисляют по формуле:
G'Vi
У'Ъ.
G - холлеотво вещеотва, найденное в анализируемом объеме жидкости, мкг.
\г4- общий объем пробы, мл.
V - Ооьем пробы, взятый для анализа, мл.
Угд- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (ом.приложение X)-
