МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVII
Москва, 1981 г.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVII
Москва, 1981 г.
СПИСОК
институтов, представивших методики в данный сборник
1. Амидопирин
2. Афуган
3. Бензантрон
4. Бензилпеиициллин
5. Бензоксазолон
6. Гексахлорбутадиен
Харьковский институт гигиены труда и профзаболеваний
ВНИИ ГИНТСКС, г.Киев
ХарьковскНЙ институт гигие>ш труда и профзаболеваний
ВНИИ антибиотиков, г.Ыосква
Московский медицинский институт
ВНИИ противофиллоксерная станция, г.Одесса
7. Двуокись рутен т 0. Дикрил и менид 9. Да.ютатовдогм№К111йофеа' (ДДВФ)
1-й медицинский институт, г.Ыосква
ВНИИ Гинтоко. г.Киев
ВНИИ химических средств защиты растений, г.Ыосква.
10 .Диметилдихлорвинилфосфат,
-гексахлорциклогексан, Казанский дихлордифенилтркхлорэ-тан
“• iSSS"* ““ nm,M“трда “ ч»***»-
илат, метиловый *и п-то-луиловый спирты, п-толу-иловый альдегид, п-толу-иловая кислота, п-ксилол и дитолилыетан
12. Диметилцианамид Университет дружбы народов им.П.Думумбы.
13. 1,3 - дихлорпропилен Новосибирский санитарный институт.
14. 3,4 - дихлорпроилоани- Горьковский НИИ гигиены труда и проф-
дид заболеваний, ВНИИ хим.средств защиты
растений.
15. Дурсбан ВНИИГинтокс, г.Киев
16. Зоокумарин Тбилисский институт гигиены труда и
профзаболеваний.
17. Jlacco СР-52223, суффикс ВНИИГинтокс, г.Киев
I
18. Ыалоран ШШГинтокс, г.Киев
19. Метанол в присутствии Новосибирский санитарный институт формальдегида
20. Металиэобутилкетон Уфимский институт гигиены труды и
профзаболеваний
21. Окись, гидроокись I-й Медицинский институт, г.Москвы стронция
22. 2,3-оксинафтойная кис- Харьковский институт гигиены труды и
лота профзаболеваний
23. Олеандомицин Интитут гигиены труда и профзаболеваний
АМН СССР, г.Москва
25. Центахлорацетофенон
26. Оириыор
27. Рицид
28. Сероокиоь
29. Сера
30. Смолистые вещества
31. Тачигарен
32. Топсин НФ-35 и НФ-
33. Трехбромистый бор
34. 1-фенил, 4-5 дихлории-ридазон
35. М-фенилендиыалеимид
36. Фенозон и дихлорпири-дазон
37. Фталан
24. Суммарное содержание ВНИИ углеводородного сырья, г.Казны, парафиновых углеводородов Cj - Cjq и ароматических углеводородов
Львовский медицинский институт
Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний
ВНИИ ГИНТСКС, г.Киев
Волгоградская СЭС
Свердловский институт гигиены труда профзаболеваний
То же
ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев То же
Новосибирский санитарный институт
Уфимский институт гигиены труда и профзаболеваний
Гор. СЭС, г.Москва
ВНИИ хнм. средств защиты растений, г.Москва
Тбилисский институт гигиены труда и профзаболеваний
38. Фтористый алшшшй ЦИУЬ Кафедра нрош'игиены, г.Москвы
39. Фторотан, ингалан, диэ- Институт гигиены тх>уда и нрофаноолы тилблый эфир , этило- ваний АМН СССР,г.Москва
вый спирт
40. 6-хлорбензоксазолон и Львовский медицинский институт хлормгтил - 6-хлорбен-
зоксазолой
41. 1-хлор - 2 этилгексан Гор.СЭС, г.Москва
42. Цманилаи и цианистый Тбилисский институт гигиены труда и
водород профзаболеваний
43. Цинк и кадмий Институт гигиены труда и профЭаболйваг.лй
АМН СССР, г,Москва
СОДЕРЖАНИЕ
с?р,
X. Методические указания на колориметрическое определение амидопирина в воздухе.......,.....3
2. Методические указание на хроматографическое определение афугана в воздухе .,......................... в
3. Методические указания на фотометрическое определение <Зен8аятрова в воздухе ................... 9
4. Методические указания на фотометрическое определение бензилпеницидлина в воздухе ........... 12
6. Методические указания на спектрофотометрическое
определение бензоксазолона в воздухе................ 14
6. Методические указания на хроматографическое определение гексахлорбутадиена в воздухе..................... 19
7. Методические указания на фотометрическое определение
двуокиси рутения в воздухе ....................... 22
8. Методические указания на хроматографическое определение дикрила и менида в воздухе ................... 2В
9. Методические указания на гаэохроматографическое определение дшетидцихлорвшшлфосфата в воздухе,....... 29
1р. Методические указания на газохроыатографическое 'Определение диметиддихлорвшшлфосфата, - гекса-хлорциклогексана и дихлорцифеиилтрихдорэтяна в воздухе.............. 33
11. Методические указания на газохроыатографическое
определение дныетилтерефталата, метилацетата, ые-тилбенэоата, ыетилтолуилата, цетилового и п-толу-Илового спиртов, п-тилуилового альдегида, п-толу-здовой кислоты, п-хоилола и ддтолилметана в воздухе ................................. 37
12. Методические указания на фотометрическое определение диметилцианамида в воздухе ................ 42
13. Методические указанна на газохроматографическое
определение 1-3 - дихлорпропилена в воздухе ......... 45
14. Методические указания на гаэохроматографическое определение 3,4 - дихлориропиоанилида в воздухе..,.., 49
15. Методические указания па гаэохроматографическое
определение дурсбана в воздухе ..................... 52
IP. Методические указания на хроматографическое.
определение зоокумарина в воздухе .................. бб
IV. Методические указания на спектрофотометрическое
определение лбссо,СР-52ЗДсуффикса в воздухе........ 5§
18. Методичеокне указания па хроматографическое
определение молорана в воздухе....................* 62
19. Методические указания на газахроматографиЧескос
определение малорана в воа..де...................... бб
20. Методические указания на фотометрическое определение метанола в присутствии формальдегида в воздухе. 68
21. Методические указания па хроматографическое определение метилиэобутнлкетона в воздухе .............. 73
22. Методические указания на спектральное определение
окиои и гидроокиси стронция в воздухе ....... 77
23. Методические указания на фотометрическое определение 2,3-оксинафтойной кислоты в воздухе........... 80
24. Методические указания на фотометрическое определение
25. Методические указания на гаэохромзтографическое определение суммарного содержания парафиновых углеводородов Cj - Cjq и ароматических углеводоро
олеандомицина в воздухе ............................ 83
дов л воздухе......................................
26. Методические указания на хроматографическое определение пептахлорацетофенона в воздухе............. 91
27. Методические указания на спектрофотометрическое
определение пириморс в воздухе..................... 94
20. Методические указания на хроматографическое
определение рицида в воздуха....................... 97
29. Методические указания на гаэохроматографяческое
определение ссроокиск в воздухе .................... 100
30. Методические указания на фотометрическое определение серы в воздухе................. 103
.31. Методичппкие указания на флуоресцентное определение смолистых веществ в воздухе ....... 106
32. Методические указания на хроматографическое определение тачигарепя в воздухе........ 109
33. Методические указания на хроматографическое определение толепнов 11Ф-35 и 1HM4 в воздухе........... 112
34. Методические указания на фотометрическое опреде
ление трехбромпстого бора и продуктов его разложения в воздухе ..........................................
35. Методические указания на фотометрическое определение 1-фенил, 4-5-дихлорпиридазона -в воздухе..........
I . Методические указания на фотометрическое определение м-фенялендималеимида в воздухе.......................
37. Методические указания на газохроматографическое определение феназона и дихлорпиридяэона в воздухе.......
: . Методические указания на фотометрическое определение фталана в воздухе ...................................
39. Методические указания на фотометрическое определение фтористого алхыиния в воздухе.......................
* . Методические указания на газохроматографическое опре
деление фторотана, ингалана, диэтилового эфира и этилового спирта в воздухе..............................
«I . Методические указания на спектрофотометрическое определение 6-хлорбеизсксазолона и хлорметил-б-хлорйен-зоксазолона в воздухе................................
42, Методические указания на фотометрическое определение I - хлор - 2 этил-гексана в воздухе..................
* . Методические указания на фотометрическое определение
цианплава и цианистого водорода в воздухе ...........
ЯД. Методические указания на полярографическое определение цинка и кадмия в воздухе ........................
Приложение I. Приведение обвема воздуха к стандартным условиям..............................
Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных температур и давления .....................
47. Приложение 3. Рисунки
40, Приложение 4. Список институтов, представивших Методики 15#
Сборник методических указаний составлен методической оекиией по промнлленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных Веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия: В.Б.Дорогова, У.Д.Бабина, В.г.Овечкин, В.А.Хомутова, Г.В.Медведева
УТВЕИДАЮ
Заместитель Главного государственного санитарного вратг СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
• /£• \h\?f'rc I9BI г.
|
ЫШОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ГАЭОХРОЫАТОГРАФШВСКОБ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРОТАНА, ИНГАДАНА, ДИЭШОВОГО ЭФИРА И ЭТИЛОВОГО СПИРТА |
|
В ВОЗДУХЕ |
|
Таблица 27 |
|
Структурная |
Агрег. |
Иол. |
Плот- Теы-ра |
Упругость |
|
формула Наеэание вещества вещества |
состоян. |
вес. |
ность |
кипения насыщав. оп парада*. с рт.ст. 2CFC |
|
Фторотая - (1,1,1- f ■ № трифтор-2- хлор-2 ^-е- С.-И бромэтан) £ ^ |
бесц.
жидк. |
197,39 |
1,865
1,87 |
50.2 |
241;5 |
|
Ингалан (2,2-дих-
лор I,I-дифторетял- ..
метиловый эфир) СНС^С%оСН.j |
|
164,96 |
1.4 |
104,8 |
25 |
|
Диэталовый эфир CAHs~0-(^Hs |
|
74,08 |
0,722 |
34-35 |
442.2 |
|
Этиловый спирт CHi - СИгОИ |
ш»11 — |
46,05 |
0.804 |
78 |
45 |
|
I. Общая пасть
1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором* Отбор проб без концентрирования.
2. Предел обнаружения фгоротана О, Г мкг. ингалана 1,0 мкг, дкэ-твдового эфира 0,2 мкг и этилового спирта 0,2 мкг в анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе фторотана-Ю *г/м3, ингалана-100 кг/м3, диэтидового эфира ж этилового спирта -20 мг/ы3 (расчетный).
136
4. Погрешность определения +15%.
5. Диапазон измеряемых концентраций фторотана 30 - 250 мг/мя, юхгалана 100 - 600 мг/и3, диэтйлового эфира и этилового сшгрта 20-160 мг/м3.
6. Ощх зленкю не мешает закись азота, бромистый водород, фтористый водород.
7. Предельно-допустимая концентрация в воздухе фторотана -
2С мг/м3, дизтнлового эфира - 300 кг/мя, этилового спирта-1 ОООмт/ив
П. Реактивы я аппаратура
8. Применяемые реактивы.
Фторотая, х.ч.
Ингалан, х.ч.
Эфир диэтиловый, РОСТ 6265-52.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.
Ацетон,. ГОСТ 2603-71.
Рысорб или целит-545, фракция 0,25-0,5 ш.
Полиэтиленгливоль-400.
Газообразные азот, водород и воздух в баллонах о редукторами.
9. Применяемые посуда и приборы.
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Стальная колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 4 см.
Шприцы медицинские стеклянные, емкостью 50-100 мл н 1,5,10 кя.
Бутылки стеклянные, емкостью 3-5 л.
Чашка фарфоровая.
Набор сит "Фнзприбор".
Линейка и лупа измерительные.
Ш. Отбор проб воздуха
10. Отбор проб воздуха проводят в медицинские шприцы емкостью 50-100 мл.
Анализы необходимо проводить в день отбора щх>0.
IT. Описание определения
11. Полиэтиленгликоль-400 в количестве 10% от массы носителя растворяют ю ацетоне н добавляют к взвешенному твердому носителю, находящемуся в фарфоровой чашке, осторожно перемешивая. Ацетон Чгспаряют сначала при температуре 20°С, затем при 50°С.
Заполненную колонку кондиционируют пря температуре 120°С и отключенном детекторе в течение 18 часов. Прибор готовят и работе согласно инструкции.
137
ивил ujwo воздуха в храмтогрефвнескув кодаху осуществляв* через саыоумотняющуюоя мембраяу испарителя.
7 0 Л О В I Я шли
Длина коловхи Дхаметр кодонкх Твердый носитель
ж^тгуАя фаз4
200 си 0,4 см Рысорб
> wtfftimyMiffi ЖЬНЮО
вег
Температура кодонкх 85°С
Температура детектора 115°С
Газ-носитель аеот
Скорость потока гааь пооятожя 35 ыл/ыав
Скорость потока водорода 40 ых/ьаш.
Скорость потока воздуха 300 мд/ыкн
Скорость дхаграмыной ленты 40 см/чао
Объем анализируемой пробы 10 мд
Продолххтедьность анализа 18 мин
Время удерживания (относительное):
диэталового эфира 1,0; фторотана 4,0; втядового опарта 8,0; янгалана 14,0.
Для количественного определения используют метод абсолютной калхбровкк. Паровоздушные смеси готовят в буткхях емкостью 3-5 в которые вносят по 10-20 мх исследуема веееств.Бупиа термостатю-руют прн температуре 20° н оставляют на сутан. Вычисление максималы достижимых концентраций вецеотв в мг/л воздуха дха 20° проводят во формуле:
Р - упругость насыщенного пара, мм рт.от. М молекудярная масса вещества
Калибровочные смеси готовят в стеклянных ширинах емкостью 100 мл; время установления равновесия в шприцах после разбавления воздухом 10-15 мня. По Ю мл каждой снеся вводят в хроматограф В строят калибровочные кривые, виража пике зависимость площади пика
от количества компонента.
Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
7оловжя ашшгаа я калибровки должна быть идентичными. Концентрацию каждого компонента а мг/м3 воадуха (х) вычисля-ая по формуле:
У- количество компонента, наДденное по калибровочному графику, шаг \£- объем воадуха в л» ваатнД дха анализа ■ приведении* к ставдар-, лшм условиям по формуя® (см*црискеиие I).
139
Прилсвваие I
Приведение объема вовдуха > стандартам условиях провод»? по сведущей формуле:
г»‘-Ук&№Ь»-~
У1 - объем воздуха отображай дяя «налива, л Р -> барометрическое давление, кПа (101,33 кПа ■ 760 1«.рт.от.) -t - температура вовдуха, в месте отбора пробы, ос Для удобства расчета V20 °*eW®* пользоваться таблицей жозффецнентсе (прилодвнше 2). Дм приведения вовдуха к отецкаряш уежоввяи надо умнаяить Л1* на сеответетвущрй коеффациеят.
1Г7
КОЭФФИЦИЕНТЫ
едя приведения объёма воздуха х стандартным условиям; температура + 20°С я атмосферное давление 101,33 гПа
|
-а». |
|
°с |
|
|
|
|
Д |
а в л е я |
я е Р. ; |
кПа |
|
|
|
|
97.33 ; |
97.86 |
! 98.40 ! |
98.93 ; |
99.46 |
: 100 |
•100.53 |
: 101.06: |
101.33 |
: 101.86 |
: 102.40 |
|
-30 ’ |
I.I582 |
I.1646 |
I.1709 ' |
I.I772 |
I.I836 |
1.1899 |
1.1963 |
1.2026 |
1.2058 |
1.2122 |
1.2185 |
|
-26 |
1.1393 |
I.1456 |
1.1519 |
1.1581 |
1.1644 |
I.I705 |
I.I768 |
1.1831 |
1.1862 |
1.1925 |
1.1986 |
|
-22 |
1.1212 |
1.1274 |
1.1336 |
1.1396 |
1.1458 |
1.1519 |
1.1581 |
1.1643 |
1.1673 |
I.I735 |
I.I795 |
|
-18 |
I.I036 |
I.I097 |
I.II58 |
T.I2T8 |
I.I278 |
т.тазв |
I.I399 |
1.1460 |
1.1490 |
1.1551 |
I.I6II |
|
-14 |
1.0*66 |
Т.П926 |
1.0ЯЯ6 |
1.1045 |
1.1105 |
I.1164 |
1.1224 |
1.1284 |
I.I3I3 |
1.1373 |
T.I432 |
|
-10 |
I.070I |
I.CP60 |
1.0819 |
1.0877 |
1.0936 |
1.0994 |
1.1053 |
1.1112 |
1.1141 |
1.1200 |
I.I258 |
|
-6 |
1.0540 |
1.0599 |
i.oes'? |
I.07I4 |
1.0772 |
1.0829 |
1.0887 |
1.0945 |
1.0974 |
1.1032 |
1.1089 |
|
-2 |
1.0385 |
1.0442 |
1.0499 |
1.0556 |
I.06I3 |
1.0669 |
1.0726 |
1.0784 |
1.0812 |
1.0869 |
1.0925 |
|
0 |
I.030S |
1.0366 |
1.0423 |
1.0477 |
1.0535 |
Г.0591 |
1.0648 |
1.0705 |
1.0733 |
1.0789 |
1.0846 |
|
+2 |
1.0234 |
I.029I |
1.0347 |
1.0402 |
1.0459 |
I.05I4 |
I.057I |
1.0627 |
Т..0655 |
1.0712 |
1.0767 |
|
+5 |
1.0087 |
1.0143 |
I* 0198 |
1.0253 |
1.0309 |
1.0363 |
1.0419 |
1.0475 |
1.0502 |
1.0557 |
1.0612 |
|
+10 |
0.9S44 |
0.9999 |
1*0054 |
1.0108 |
I.0I62 |
I.0216 |
1.0272 |
1.0326 |
1.0353 |
1.0407 |
1.0462 |
|
+14 |
0.9806 |
0.9860 |
0.9914 |
0.9967 |
1.0027 |
1.0074 |
1.0128 |
1.0183 |
1.0209 |
1.0263 |
I.03I6 |
|
+18 |
0.9671 |
0.9725 |
0.9778 |
0.9830 |
0.9884 |
0.9936 |
0.9989 |
1.0043 |
I.0C69 |
1.0122 |
1.0175 |
|
+20 |
0.9605 |
0.9658 |
0.97II |
0.9763 |
0.9816 |
0.9868 |
0.9921 |
0.9974 |
1.0000 |
1.0053 |
1.0105 |
|
+22 |
0.9539 |
0.9592 |
0.9645 |
0.9696 |
0.9749 |
0.9800 |
0.9853 |
0.99G6 |
0.9932 |
0.9985 |
1.0036 |
|
+24 |
0.9475 |
0.9527 |
0.9579 |
0.9631 |
0.9683 |
0.9735 |
0.9787 |
0.9839 |
0.9865 |
0.9917 |
0.9968 |
|
+26 |
0.9412 |
0.9464 |
0.9516 |
0.9566 |
0.9618 |
0.9669 |
0.9721 |
0.9773 |
0.9799 |
0.9851 |
0.9902 |
|
+28 |
0.9349 |
0.9401 |
0,9453 |
0.9503 |
0.9555 |
0.9605 |
0.9657 |
0.9708 |
0.9734 |
0.9785 |
0.9836 |
|
+30 |
0.9288 |
0.9339 |
0.9391 |
0.9440 |
0.9-132 |
0.9542 |
0.9594 |
0.9645 |
0.9670 |
0.9723 |
0.9772 |
|
+34 |
0.9167 |
0.9218 |
0.9268 |
0.9318 |
0.9X8 |
0.94x8 |
0.9468 |
0.9519 |
0.9544 |
0.9595 |
0.9644 |
|
^ +38 |
0.9049 |
0.9099 |
0.9149 |
0.9198 |
0.9248 |
0.9297. |
0.9347 |
0.9397 |
0.9421 |
0.9471 |
0.9520 |
|
Рис,I. Установка для приготовления эталонных .смесей с помецью диффузионного дозатора |
Рис 3 Ко лба для сдигания фильтров на определение содержания серп.
|
"?р;-ло:.:е:и:е 3 |
|
|
Рис.2. Устройство для ввода' сконцентрированных в концентраторе проб з хроматограф. |
|
