МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVII

Москва, 1981 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVII

Москва, 1981 г.

I

18.    Ыалоран    ШШГинтокс, г.Киев

19.    Метанол в присутствии Новосибирский санитарный институт формальдегида

20.    Металиэобутилкетон Уфимский институт гигиены труды и

профзаболеваний

21.    Окись, гидроокись I-й Медицинский институт, г.Москвы стронция

22.    2,3-оксинафтойная кис- Харьковский институт гигиены труды и

лота    профзаболеваний

23.    Олеандомицин    Интитут гигиены труда и профзаболеваний

АМН СССР, г.Москва

24.    Суммарное содержание ВНИИ углеводородного сырья, г.Казны, парафиновых углеводородов Cj - Cjq и ароматических углеводородов

Львовский медицинский институт

Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний

ВНИИ ГИНТСКС, г.Киев

Волгоградская СЭС

Свердловский институт гигиены труда профзаболеваний

То же

ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев То же

Новосибирский санитарный институт

Уфимский институт гигиены труда и профзаболеваний

Гор. СЭС, г.Москва

ВНИИ хнм. средств защиты растений, г.Москва

Тбилисский институт гигиены труда и профзаболеваний

38. Фтористый алшшшй ЦИУЬ Кафедра нрош'игиены, г.Москвы

39.    Фторотан, ингалан, диэ- Институт гигиены тх>уда и нрофаноолы тилблый эфир , этило- ваний АМН СССР,г.Москва

вый спирт

40.    6-хлорбензоксазолон и Львовский медицинский институт хлормгтил - 6-хлорбен-

зоксазолой

41.    1-хлор - 2 этилгексан Гор.СЭС, г.Москва

42.    Цманилаи и цианистый Тбилисский институт гигиены труда и

водород    профзаболеваний

43.    Цинк и кадмий    Институт    гигиены    труда    и    профЭаболйваг.лй

АМН СССР, г,Москва

СОДЕРЖАНИЕ

с?р,

X. Методические указания на колориметрическое определение амидопирина в воздухе.......,.....3

2.    Методические указание на хроматографическое определение афугана в воздухе .,......................... в

3.    Методические указания на фотометрическое определение <Зен8аятрова в воздухе ................... 9

4.    Методические указания на фотометрическое определение бензилпеницидлина в воздухе ........... 12

6. Методические указания на спектрофотометрическое

определение бензоксазолона в воздухе................ 14

6.    Методические указания на хроматографическое определение гексахлорбутадиена в воздухе..................... 19

7.    Методические указания на фотометрическое определение

двуокиси рутения в воздухе ....................... 22

8.    Методические указания на хроматографическое определение дикрила и менида в воздухе ................... 2В

9.    Методические указания на гаэохроматографическое определение дшетидцихлорвшшлфосфата в воздухе,.......    29

1р. Методические указания на газохроыатографическое 'Определение диметиддихлорвшшлфосфата, - гекса-хлорциклогексана и дихлорцифеиилтрихдорэтяна в воздухе.............. 33

11.    Методические указания на газохроыатографическое

определение дныетилтерефталата, метилацетата, ые-тилбенэоата, ыетилтолуилата, цетилового и п-толу-Илового спиртов, п-тилуилового альдегида, п-толу-здовой кислоты, п-хоилола и ддтолилметана в воздухе ................................. 37

12.    Методические указания на фотометрическое определение диметилцианамида в воздухе ................ 42

13.    Методические указанна на газохроматографическое

определение 1-3 - дихлорпропилена в воздухе ......... 45

14.    Методические указания на гаэохроматографическое определение 3,4 - дихлориропиоанилида в воздухе..,.., 49

15.    Методические указания па гаэохроматографическое

определение дурсбана в воздухе ..................... 52

IP. Методические указания на хроматографическое.

определение зоокумарина в воздухе .................. бб

IV. Методические указания на спектрофотометрическое

определение лбссо,СР-52ЗДсуффикса в воздухе........    5§

18.    Методичеокне указания па хроматографическое

определение молорана в воздухе....................*    62

19.    Методические указания на газахроматографиЧескос

определение малорана в воа..де...................... бб

20.    Методические указания на фотометрическое определение метанола в присутствии формальдегида в воздухе. 68

21.    Методические указания па хроматографическое определение метилиэобутнлкетона в воздухе .............. 73

22.    Методические указания на спектральное определение

окиои и гидроокиси стронция в воздухе ....... 77

23.    Методические указания на фотометрическое определение 2,3-оксинафтойной кислоты в воздухе........... 80

24.    Методические указания на фотометрическое определение

олеандомицина в воздухе ............................ 83

дов л воздухе......................................

26.    Методические указания на хроматографическое определение пептахлорацетофенона в воздухе............. 91

27.    Методические указания на спектрофотометрическое

определение пириморс в воздухе..................... 94

20. Методические указания на хроматографическое

определение рицида в воздуха....................... 97

29.    Методические указания на гаэохроматографяческое

определение ссроокиск в воздухе .................... 100

30.    Методические указания на фотометрическое определение серы в воздухе................. 103

.31. Методичппкие указания на флуоресцентное определение смолистых веществ в воздухе ....... 106

32.    Методические указания на хроматографическое определение тачигарепя в воздухе........ 109

33.    Методические указания на хроматографическое определение толепнов 11Ф-35 и 1HM4 в воздухе...........    112

34.    Методические указания на фотометрическое опреде

ление трехбромпстого бора и продуктов его разложения в воздухе ..........................................

35. Методические указания на фотометрическое определение 1-фенил, 4-5-дихлорпиридазона -в воздухе..........

I . Методические указания на фотометрическое определение м-фенялендималеимида в воздухе.......................

37. Методические указания на газохроматографическое определение феназона и дихлорпиридяэона в воздухе.......

: . Методические указания на фотометрическое определение фталана в воздухе ...................................

39. Методические указания на фотометрическое определение фтористого алхыиния в воздухе.......................

*    . Методические указания на газохроматографическое опре

деление фторотана, ингалана, диэтилового эфира и этилового спирта в воздухе..............................

«I . Методические указания на спектрофотометрическое определение 6-хлорбеизсксазолона и хлорметил-б-хлорйен-зоксазолона в воздухе................................

42, Методические указания на фотометрическое определение I - хлор - 2 этил-гексана в воздухе..................

*    . Методические указания на фотометрическое определение

цианплава и цианистого водорода в воздухе ...........

ЯД. Методические указания на полярографическое определение цинка и кадмия в воздухе ........................

Приложение I. Приведение обвема воздуха к стандартным условиям..............................

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных температур и давления .....................

47. Приложение 3. Рисунки

40, Приложение 4. Список институтов, представивших Методики 15#

Сборник методических указаний составлен методической оекиией по промнлленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных Веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.Б.Дорогова, У.Д.Бабина, В.г.Овечкин, В.А.Хомутова, Г.В.Медведева

УТВЕИКДАЮ

Заместитель Главного государственного санцтарного врача CGGP

к.и.ЗАИЧЕШСО •JL\    _198Г    г.

Л ЛА/Я-Я/

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА 1ГОШШ>АФИЧЕСК0Е ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗООКУМАРИНА В ВОЭДШ

СН J~'OH

с«-(LHi-CO-CH_S

j wk

3 - (сб-Ацетонилбензил) - 4 - оксикуыарин представляет собой пелтовато-оероватый порошок с едва уловимым характерным ваиахом о т.пл. 161°С. Растворяется в ацетоне, джоксане, в 5$ растворе едкого натра, трудно растворим в 95$ спирте, эфире. Не растворяется в бвнесла, в воде стоек.

I. Общая часть

1.    Определение основано на хроматографирования зоокумарина в тонком слое силикагеля КСК.н образовании окрашенного продукта взаимодействия зоокумарина с диазоткровенной сульфашловой кислотой.

2.    Предел обнаружения - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Предел обнаружения в воздухе - 0,05 мг/м³ (расчетннй).

4.    Погрешность определения +14$.

6. Диапазон измеряемых концентраций 0,05 - 0,4 мГ/м³.

6.    Оцределении не мешают иаокумаркн н дикумарин.

7.    Предельно допустимая концентрация зоокумарина в воздухе 0,1 мг/м .

П. Реактивы н аппаратура

8.    Применяемые реактивы и растворы

Зоокумарин 92$,х.ч.

Стандартный раствор зоокумарина Ш с содержанием 1000 мкг/мл готовят растворением 100 мг зоокумарина в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл.

65

Стандартный раствор №2 содержащий 100 мкг/мл зоокумарина готовят юответствующпм разбавлением ацетоном стандартного раствора JH.

Эфир дизтиловнй, ГОСТ 6265-52.

Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Ацетон перегнанный ч.д.а., ГОСТ 2603-71.

Натрий азотистокислый х.ч., ГОСТ 4197-66, 10%-ный раствор.

Натрий углекислый х.ч., ГОСТ 84-6'*, 10%-ный раствор.

Кали едкое ,х.ч., ГОСТ 4203-65, 10%-ный раствор.

Гипс медицинский, ГОСТ 4766-49.

Кальций хлористый безводный х.ч. .ГОСТ 4234-69.

Соляная кислота х.ч., ГОСТ 4118-67.

Сульфашлпвал кислота, х.ч. .ГОСТ 5821-69.

Подвижная фаза: смесь ацетона и бензола в соотношения 2:1 по объему

Проявляющий реактив-диазотированная сульфаниловая кислота. 25 г. ульфа ниловой кислоты растворяют в 7^5 мл раствора едкого кадия. После хлаздения добавляют 100 мл 10%-ного раствора азотисто-кислого натрия, атом полученный раствор прибавляют по каплям к охлажденной льдом сонной кислоте (40 мл HCI уд.вес 1,19 в 20 мл воды) так, чтобы темпера-ура раствора не: поднималась выше 8°С . Полученную дназотированную ульфаниловую кислоту отфильтровывают, промывают ледяной водой, зта-олом, эфиром и сушат на воадухе. Для проявления хроматограммы 0,1 г -иазотированнсй сульфаниловой кислоты растворяют в 20 мл раствора угле-ислого натрия.

9. Применяемые посуда и приборы.

Аспярационнор устройство.

Фильтродержатели.

Фильтры беззольные (синяя лента).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, ёмкостью 50-100 мл.

Микропипетки, ГОСТ 20292-74, ёмкостью 0,1- 0,2 мл с оттянутыми окнами.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, ёмкостью 25,50,100 мл.

Стананы химические, емкостью 50-100 мл.

Палочки стеклянные.

Воронки химические диаметром 5-7 см.

Чашки выпарительные фарфоровые, диаметром 4-5 см.

Камера х^сматографическая-сосуд цилиндрический, высотой 22 см и *аметром 14,5 см с пришлифованной крышкой.

Пульверизаторы стеклянные.

Сита металлические с диаметром 0,05 мм.

56

Эксикатор.

Термометр до 100°С.

Пластинки для хроматографии. Стеклянные пластинки (размер 9x12), промытые содой, хромовой смесью и дистиллированной водой, сушат, протирают спиртом или эфиром и покрывают сорбционной массой.

Для получения сорбционной массы силикагель марки КСК предварительно очищают от примесей. Для этого его заливают на 18-20 часов соляной кислотой (1:1), затем кислоту сливают, силикагель промывают водой и кипятят в течение 2-3 часов с разбавленной азотной кислотой (1:1). Обработанный таким образом силикагель промывают проточной водой, затем дистиллированной до нейтральной реакции промывных вод, сушат в сушильном шкафу при. температуре 130°С в течение 6 часов.

Очищенный силикагель измельчают в ступке и отбирают фракцию 0,Обил.

10 г просеянного силикагеля и 0,5 г. гипса хорошо растирают в фарфоровой ступке, помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют 30 мл дистиллированной воды, встряхивают в течение 10-15 минут до образования однородной массы. Полученную массу равномерным слоем наносят на 6 пластинок, которые сушат на воздухе при комнатной температуре в течение 24 часов, а затем активируют нагреванием в сушильном шкафу в течение 3 часов при температуре 100°С.

Ш. Отбор проб воздуха

10.    Воздух со скоростью 20 л/мин протягивают через беззольный фильтр, помещенный в фильтродеркатель. Для определения 1/2 предельяо-цопустимой концентрации следует отобрать 400 литров воздуха. Срок хранения отобранных проб неограничен.

17. Описание определения

11.    Фильтр с пробой помещают в стакан, заливают 6 мл ацетона и оставляют на 30 минут, переодически перемешивая их содержимое. По {стечении этого времени, фильтр тщательно отжимают стеклянной палоч-сой. Раствор переносят в выпарительную чашку, ацетон упаривают на воздухе под тягой. Сухой остаток в выпарительной чашке растворяют в 1,2 мл ацетона. Проводят контрольные опыты с чистым фильтром, их Срабатывают также, как исследуемые образцы. На стартовую линию хроматографической пластинки наносят 0,1 мл ацетонового раствора про-*5ы и 0,1, 0,2 0,3 мл стандартного раствора зоокумарина, содержащих .0,20,30 мкг препарата. Пластинку сушат при комнатной температуре

и помещают в камеру для хроматографирования, в которую за 30 минут до хроматографирования наливают подвижный растворитель (ацетон:бензол . отношении 2:1 в таком количестве, чтобы пластинка погружалась в

57

растворитель не более чей на 0,5 си. Сверху камеру закрывают стеклянной крышкой. После того, как растворитель поднимается на 10 см. пластинку вынимают ив камеры, отмечают линию фронта и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворителя. Затем пластинку опрыскивают проявляющим ре агентш. Анализируемый препарат проявляется на пластинке в виде желтоорянжавнт пятен с величиной    Д,

Окраска пятен устойчива в течение I часа.

Количественное определение зоокумарина проводят путем сравнения интенсивности окраски пятеь пробы о окраской пятен стандартного раствора.

Концентрацию воокумарнна в мг/м^ воздуха (х) вычисляют по формуле:

X -

и - количество аоокумарина, найденное в анализируемом объеме пробы, ыкг;

У - объем ацетона, взятый для растворения сухого остатка, мл;

Y~ объем пробы, взятый дли хроматографирования, мл;

У#- объем воздуха в л , взятый для анализа и приведенный в стандартным условиям по формуле ( ом. приложение I).

58

Прилсвваие I

Приведение объема вовдуха > стандартам условиях провод»? по сведущей формуле:

г»‘-Ук&№Ь»-~

У1 - объем воздуха отображай дяя «налива, л Р -> барометрическое давление, кПа (101,33 кПа ■ 760 1«.рт.от.) -t - температура вовдуха, в месте отбора пробы, ос Для удобства расчета V20 °*^eW®* пользоваться таблицей жозффецнентсе (прилодвнше 2). Дм приведения вовдуха к отецкаряш уежоввяи надо умнаяить Л1* на сеответетвущрй коеффациеят.

1Г7

КОЭФФИЦИЕНТЫ

едя приведения объёма воздуха х стандартным условиям; температура + 20°С я атмосферное давление 101,33 гПа

-а».

°с Д а в л е я я е Р. ; кПа 97.33 ; 97.86 ! 98.40 ! 98.93 ; 99.46 : 100 •100.53 : 101.06: 101.33 : 101.86 : 102.40 -30 ’ I.I582 I.1646 I.1709 ' I.I772 I.I836 1.1899 1.1963 1.2026 1.2058 1.2122 1.2185 -26 1.1393 I.1456 1.1519 1.1581 1.1644 I.I705 I.I768 1.1831 1.1862 1.1925 1.1986 -22 1.1212 1.1274 1.1336 1.1396 1.1458 1.1519 1.1581 1.1643 1.1673 I.I735 I.I795 -18 I.I036 I.I097 I.II58 T.I2T8 I.I278 т.тазв I.I399 1.1460 1.1490 1.1551 I.I6II -14 1.0*66 Т.П926 1.0ЯЯ6 1.1045 1.1105 I.1164 1.1224 1.1284 I.I3I3 1.1373 T.I432 -10 I.070I I.CP60 1.0819 1.0877 1.0936 1.0994 1.1053 1.1112 1.1141 1.1200 I.I258 -6 1.0540 1.0599 i.oes'? I.07I4 1.0772 1.0829 1.0887 1.0945 1.0974 1.1032 1.1089 -2 1.0385 1.0442 1.0499 1.0556 I.06I3 1.0669 1.0726 1.0784 1.0812 1.0869 1.0925 0 I.030S 1.0366 1.0423 1.0477 1.0535 Г.0591 1.0648 1.0705 1.0733 1.0789 1.0846 +2 1.0234 I.029I 1.0347 1.0402 1.0459 I.05I4 I.057I 1.0627 Т..0655 1.0712 1.0767 +5 1.0087 1.0143 I* 0198 1.0253 1.0309 1.0363 1.0419 1.0475 1.0502 1.0557 1.0612 +10 0.9S44 0.9999 1*0054 1.0108 I.0I62 I.0216 1.0272 1.0326 1.0353 1.0407 1.0462 +14 0.9806 0.9860 0.9914 0.9967 1.0027 1.0074 1.0128 1.0183 1.0209 1.0263 I.03I6 +18 0.9671 0.9725 0.9778 0.9830 0.9884 0.9936 0.9989 1.0043 I.0C69 1.0122 1.0175 +20 0.9605 0.9658 0.97II 0.9763 0.9816 0.9868 0.9921 0.9974 1.0000 1.0053 1.0105 +22 0.9539 0.9592 0.9645 0.9696 0.9749 0.9800 0.9853 0.99G6 0.9932 0.9985 1.0036 +24 0.9475 0.9527 0.9579 0.9631 0.9683 0.9735 0.9787 0.9839 0.9865 0.9917 0.9968 +26 0.9412 0.9464 0.9516 0.9566 0.9618 0.9669 0.9721 0.9773 0.9799 0.9851 0.9902 +28 0.9349 0.9401 0,9453 0.9503 0.9555 0.9605 0.9657 0.9708 0.9734 0.9785 0.9836 +30 0.9288 0.9339 0.9391 0.9440 0.9-132 0.9542 0.9594 0.9645 0.9670 0.9723 0.9772 +34 0.9167 0.9218 0.9268 0.9318 0.9X8 0.94x8 0.9468 0.9519 0.9544 0.9595 0.9644 ^ +38 0.9049 0.9099 0.9149 0.9198 0.9248 0.9297. 0.9347 0.9397 0.9421 0.9471 0.9520

Рис,I. Установка для приготовления эталонных .смесей с помецью диффузионного дозатора

Рис 3 Ко лба для сдигания фильтров на определение содержания серп. "?р;-ло:.:е:и:е 3 Рис.2. Устройство для ввода' сконцентрированных в концентраторе проб з хроматограф. IS\ L*\

---