МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуски с 1 по 5
МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ»
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуски с 1 по 5
МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ. 1981
65 Вата ^ |
|
Рис. 5. Трубка стеклянная гофр и реви иная |
|
Рис. 6. Поглотительный прибор Я воровской |
2
J |
|
Рис. 7. Схема отбора проб воздуха на тетраэтилсвинец |
|
Рис. 8. Микроприбор для перегонки трихлорсилана |
rso | |
Рис. 9. Поглотительный прибор Зайцева |
Рис, 11. Поглотительный прибор Петри
Рис. 10. Поглотительный прибор Рихтера |
|
Рис. 12, Погло- Рис. 13, Колба из туго-
тительный прибор плавкого стекла '
Полежаева |
|
Рис, 14. Прибор для перегонки с водяным паром
|
Рис. 15. Прибор для дне- Рис 16. Приборы для разрушения хлорорганических тилляции ядохимикатов |
|
Рис. 17. Установка для определения хлорорганических инсектицидов:
/ — склянка Тищенко с серной кислотой; 2 — поглотитель с натронной известью; 8 — прибор для разрушения хлорорганических инсектицидов; 4 — термометр; 5 ~ парафиновая баня; 6 — электрическая плитка; 7 — пробирка-приемник |
|
Рис. 18. Схема отбора проб пыли методом внешней фильтрации; / — воздуховод; 2 — пылеотборная трубка; 3 — аллонж с фильтром; 4 — ротаметр; 5 — аспиратор |
|
Рис. 19. Схема отбора проб пыли методом внутренней фильтрации:
1 — воздуховод; 2 —аллонж с фильтром: 3 — металличес* кая трубка; 4 — ротаметр; 6—аспиратор |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Расчет концентрации вредного вещества в воздухе
В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспири* юванноГо при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре Ю^С и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
- .у (273+20) Я ст * (2734*0 101,33
где Vf — объем воздуха, измеренный при fС и давлении 101,33 кПа,
Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами К (приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 409С и давлений' от 97,33 до 104,0 кПа (730—780 мм рт. ст.).
В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах но санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0°С и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40ИС с интервалом в Р и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Коэффициенты К для приведения объема воздуха к стандартным условиям |
О
D |
Давление Р, кПа/мм рт.. ст. |
97,33/730 |
98,66/740 |
100/750 |
101,33/760 |
102,7/770 |
104/780 |
6 |
1,009 |
1,023 |
1,036 |
1,050 |
1,064 |
1,078 |
8 |
1,002 |
1,015 |
1,029 |
1,043 |
1;560 |
1,070 |
10 |
0,994 |
1,008 |
1,022 |
1,035 |
1,049 |
1,063 |
12 |
0,987 |
1,001 |
1,015 |
1,028 |
1,042 |
1,055 |
14 |
0,981 |
0,994 |
1,007 |
1,021 |
1,034 |
1,048 |
16 |
0,974 |
0,987 |
1,001 |
1,014 |
1,027 |
1,040 |
18 |
0,967 |
0,980 |
0,994 |
1,007 |
1,020 |
1,033 |
20 |
0,961 |
0,974 |
0,987 |
1,000 |
1,013 |
1,026 |
22 |
0,954 |
0,967 |
0,980 |
0,993 |
1,006 |
1,019 |
24 |
0,948 |
0,961 |
0,974 |
0,987 |
1,000 |
1,012 |
26 |
0,941 |
0,954 |
0,967 |
0,980 |
0,993 |
1,006 |
28 |
0,935 |
0,948 |
0,961 |
0,973 |
0,986 |
0,999 |
30 |
0,929 |
0,942 |
0,954 |
0,967 |
0,980 |
0,992 |
32 |
0,923 |
0,935 |
0,948 |
0,961 |
0,973 |
0,986 |
34 |
0,917 |
0,929 |
0,942 |
0,954 |
0,967 |
0,979 |
36 |
0,911 |
0,923 |
0,936 |
0,948 |
0,961 |
0,973 |
38 |
0,905 |
0,937 |
0,930 |
0,942 |
0,955 |
0,'967 |
40 |
0,899 |
0,911 |
0,924 |
0,936 |
0,948 |
0,961 |
|
Д Р |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
ак |
I |
3 |
4 |
5 |
7 |
8 |
9 |
10 |
12 |
Искомый коэффициент /С, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:
K-fCnto+Wt+Wp*
где AKt — поправка на температуру;
АКр — поправка на давление,
1. Численное значение давления Р, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Ртабл)
Рвя*Ртабл’"Ь^^>*
2. В графе Р находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °С нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре *+1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы "(т. е. прибавляют 0,003).
3. Поправку на ЛЯ определяют по-таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.
Примеры. Требуется определить коэффициент К для следующих параметров окружающей среды:
№
п/п |
*°с |
р
г мм рт.ст* |
Р табл ~\~АР |
Ятабл+ДЯ/ |
АКР |
к |
1 |
18 |
750 |
750+0 |
0,994+0 |
0,000 |
0,994 |
2 |
5 |
788 |
780+8 |
1,078+0,003 |
0,010 |
1,091 |
3 |
23 |
743 |
740+3 |
0,961+0,003 |
0,004 |
0,968 |
4 |
29 |
732 |
730+2 |
0,929+0,003 |
0,003 |
0,935 |
5 |
22 |
781 |
780+1 |
1
1,019+0 | |
0,001 |
1,020 |
В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы, В тех случаях, когда цифра t°С нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают Ктабп* соответствующий Ягабд л температуре (/+1)°С и прибавляют к нему 0,003,
Поправку на излишек единиц АР определяют по вспомогательной таблице -(их значения вписаны в графу АКР),
Величину коэффициента К определяют как сумму поправок на температуру и давление и /Стайл (графа УС).
В примере 5 ввиду четности цифры /°С поправка на температуру отсутствует.
СОДЕРЖАНИЕ
Методические указания на фотометрическое определение алюминия, е&и^
С]! алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе . 3
Методические указания на газохроматографическое определение бериллия в воздухе *................5
Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его
соединений в воздухе ................ 7
Методические указания на фотометрическое определение вольфрама,
вольфрамового ангидрида и карбида вольфрама в воздухе.....9
Методические указания на колориметрическое определение германия и
его соединений в воздухе . . „ . . . 11
Методические указания на фотометрическое определение кобальта и
его соединений в воздухе ..............14
Методические указания на фотометрическое определение соединений марганца в воздухе.................16
Методические указания на фотометрическое определение меди в
воздухе...................18
Методические указания на фотометрическое определение молибдена и
его соединений в воздухе..............20
Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого водорода в воздухе ...............22
Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого ангидрида и других соединений трехвалентного мышьяка в воздухе 24 Методические указания на колориметрическое определение паров ртути
в воздухе...................26
Методические указания на фотометрическое определение водорастворимых соединении никеля в воздухе .... ........ 28
Методические указания на фотометрическое и полярографическое определение селена и селенистого ангидрида в воздухе.......30
.Методические указания на фотометрическое определение тантала и его
соединений в воздухе ...............32
Методические указания иа фотометрическое определение титана и его
соединений в воздухе ...............35
Методические указания на фотометрическое определение тетраэтилсвинца в воздухе..... ...........38
Методические указания на фотометрическое определение тория и его
соединений в воздухе ...............40
Методические указания на фотометрическое определение трихлорфено-
лята меди в воздухе..... 42
Методические указания на Фотометрическое определение трихлорсила-
на в воздухе..................44
Методические указания на фотометрическое определение фосфорного
ангидрида в воздухе...............46
Методические указания на фотометрическое определение фосфористого
водорода в воздухе................47
Методические указания на фотометрическое определение хромового ангидрида и солей хромовой кислоты в воздухе........50
Методические указания на фотометрическое определение цинка и его
соединений в воздухе...............51
Методические указания на фотометрическое определение цнклопента-диенилтрикарбонил марганца в воздухе...... 54
Методические указания на фотометрическое определение циркония и его
оединений в воздухе...............56
Методические указания на фотометрическое определение аммиака в
воздухе...... .........58
Методические указания на фотометрическое определение двуокиси азо-
а в воздухе..................6С
Методические указания на фотометрическое определение озона в воздухе ....................62
Методические указания на хроматографическое определение окиси углевода в воздухе ..... ............ 64
Методические указания на хроматографическое определение окиси угле-
ода с предварительной конверсией ее в метан .......6С
Методические указания на турбидиметрическое определение аэрозоля
серной кислоты в воздухе...............*>€
Методические указания на определение сернистого ангидрида в воздухе 70
Методические указания на фотометрическое определение сероводорода
_ воздухе ..................74
Методические указания на фотометрическое определение хлора в воздухе (1-й метод).................76
Методические указания на фотометрическое определение хлора в воз-
ухе (2-й метод)................77
Методические указания на фотометрическое определение брома в воздухе ....................79*
Методические указания на фотометрическое определение йода в воз-
ухе ........*............81
Методические указания на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе ... 83-
Методические указания на фотометрическое определение цианистого
-одорода в воздухе ................84
Методические указания на . фотометрическое определения анилина в воз-
ухе .....................86
Методические указания на фотометрическое определение ацетона в воздухе ....................88
Методические указания на колориметрическое определение ацетофено-
з в воздухе...................9f>
Методические указания на раздельное фотоме^трическое определение бензола, толуола и изомеров ксилола в воздухе . . . ,91
Методические указания па фотометрическое определение бензотрихло-
1да в воздухе..................98
Методические указания на фотометрическое определение 1,4-бензохино-
..j в воздухе..................100
Методические указания на определение хлористого бензилпдена в воздухе .....................101*
Методические указания на фотометрическое определение гексамети-
нднизоцианата в воздухе...............103
Методические указания на фотометрическое определение гексогена в воздухе ....................104
Методические указания на колориметрическое определение гексамети-
шдиамина в зоздухе........"...... 106
Методические указания на фотометрическое определение гидразина в
воздухе............. Ю8
Методические указания на суммарное колориметрическое определение
же гена и кетена в воздухе..............110
Методические указания на фотометрическое определение диметилбензил-
а»шна в воздухе................111
Методические указания на колориметрическое определение диметил аминя в воздухе...... ПЗ
Методические указания на фотометрическое определение дииитрородан-
нзола в воздухе.................115
Методические указания на фотометрическое определение динитробензола и динитротолуола в воздухе , „ , 116
Ок I
Методические указания на фотометрическое определение динитроорто-
крезола в воздухе.................118
Методические указания на фотометрическое определение дифенилолпропана в воздухе.................120
Методические указания на фотометрическое определение дициклопен-
тадиена в воздухе................122
Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в
воздухе ... 123
Методические указания на фотометрическое определение изопропилбензола в воздухе.................J25
Методические указания на колориметрическое определение изопропил-
нитрата в воздухе................127
Методические указания на фотометрическое определение камфоры в
воздухе...... 129
Методические указания на колориметрическое определение капролактама в воздухе ... 130
Методические указания на фотометрическое определение ксилидина в
воздухе .... 132
Методические указания на фотометрическое определение масляного ангидрида в воздухе................134
Методические указания на фотометрическое определение метилового
спирта в воздухе..................136
Методические указания на фотометрическое определение метилового
эфира акриловой кислоты в воздухе...........138
Методические указания на фотометрическое определение метилэтилке-
тона в воздухе ......... 139
Методические указания на колориметрическое «определение метилпро-
пилкетона и метилгексилкетона в воздухе..........141
Методические указания на фотометрическое определение а-нафтохиноиа
в воздухе...................142
Методические указания на фотометрическое определение нитрофенолов в
воздухе...................144
Методические указанна ла фотометрическое определение Л-нитроани-
зола в воздухе............ . 145
Методические указания нд полярографическое определение нитроцикло-
гексаиа в воздухе................147
Методические указания на фотометрическое определение нитроциклогексана в воздухе .......... 149
Методические указания на фотометрическое определение окиси этилена в
воздухе............... . * . 150
Методические указания на фотометрическое определение суммы одноосновных карбоновых кислот группы Ci—Cg в воздухе производственных
помещений..................153
Методические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина,, а- и (З-пиколинов.......155
Методические указания на фотометрическое определение пропаргилово-
го спирта в воздухе................158
Методические указания на фотометрическое определение содержания
паров сероуглерода в воздухе.............160
Методические указания на фотометрическое определение енльвана (2-метил фура на) в воздухе...............162
Методические указания и а фотометрическое определение скипидара в
воздухе...................164
Методические указания на колориметрическое определение сложных
эфиров одноосновных органических кислот в воздухе.......165
Методические указания на колориметрическое определение тетрагидрофура на в воздухе................167
Методические указания на фотометрическое определение триметилол-пропана (этриола) в воздухе . . . . ........169
Методические указания на фотометрическое определение трил-окспеи ; и этилового эфира ортокремневой кислоты (тетраэтокснснлана) а ион
Методические указания на фотометрическое определение трпшпрого.п
0 : В воздухе................ 172
Методические указания иа фотометрическое определение толуидшюн
изомеров) в воздухе . 174
Методические указания па фотометрическое определение толуилендиизо*
нанята в воздухе I7G
Методические указания на полярографическое определение формальдс*
; !.» в воздухе.....*.......*. ’• * 179
Методические указания на фотометрическое определение фосгена о поз-
Д;-: с......,.............183
Методические указания на фотометрическое определение феинлгидразн-
1 в воздухе..................185
Методические указания на фотометрическое определение фтороргашшс*
. ix соединений в воздухе..............187
Методические указания на определение фурфурола в воздухе 189
Методические указания на колориметрическое определение хлорпелар-
■ новой кислоты в воздухе..............192
Методические указания на фотометрическое определение хлористого мечет» о воздухе................194
Методические указания на колориметрическое определение хлористого
<- >(зн л а в воздухе................196
Методические указания на раздельное фотометрическое определение
циклогексанона и циклогексаноноксима в воздухе..... . .198
Методические указания на фот< метрическое определение четыреххлорис-
:*>го углерода в воздухе.......200"
Методические указания на фотометрическое определение эпнхлоргидри-
н,1 з воздухе (1-й метод)....... 202
Методические указания на фотометрическое определение эпихлоргидрн-
г * в воздухе (2-й метод)....... 203
Методические указания на фотометрическое определение экстралнна н
у, и пометила нилина в воздухе ..............205
Методические указания на колориметрическое определение этнлендиа-
л 1ча в воздухе.................207
Методические указания на фотометрическое определение этиленхлор-
•"чдрина в воздухе (1-й метод)...... 209
Методические указания на фотометрическое определение этнленхлор-
ндрнна в воздухе (2-й метод) ...... 211
Методические указания на фотометрическое определение аммониевой
*ч.*/|р^2,4-дихдррфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воздухе........
Методические указания на газохроматографнческое определение мета-роса, тиофоса, трихлорметафоса-3, формотиона, фосфамида в воздухе 215 Методические указания на фотометрическое определение мышьяксодержащих инсектицидов в воздухе ♦ . 217
Методические указания иа фотометрическое определение никотина и
• набаэнна в воздухе ... . , . . 219
Методические указашш на фотометрическое определение сульфамата
н воздухе * *......... 222
Методические указании на фотометрическое определение инсектофунгицидов тиофоса, метафоса и метилэтнлтиофоса в воздухе . . . 223
Методические указания и а фотометрическое определение. фосфорорга-
ннческих инсектицидов в воздухе...... . .. , . 226
Методические указания на тнтрометрнческое, фотометрическое иосрома-тографнческое определение хлороргаинческих ядохимикатов в воздухе , , 228
Приложение /...............,242
Приложение 2................248
Приложение 3................—
Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах пентиляцнонных установок.....235
Методические указания на определение вредных веществ в воздухе* М., ЦРИА «Морфлот», 1981, 256 с.
Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории санитар-но-химичесюих методов исследования Института гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР.
Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ © воздухе промышленных помещений при санитар, ном контроле и имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.
Редакционная коллегия: Г. С. Павловская и В. Г. Овечкин.
Ил. 21, табл. 128, прил. 3.
Методические указания на определение вредных веществ в воздухе
Отв, за выпуск Г. С. -Павловская
Редактор Г. Г. Тимофеева
Технический редактор Л. П. Бушева
Корректоры О. Л. Лизина и Г. Е. Пота лова
Л-53539. Сдано >в набор 27/Х-80 г. Подписано з печать 6/VN8I г. Формат изд. 60x90/16. Бум. типограф, фнн. Гарнитура литературная. Печать высокая. Печ. л. 15,75. Уч-изд. л. 23,2U Изд. № 7Ф1.-Т, Заказ тип. № 2300.
Тираж 3000. Цена 3 руб. 48 коп.
Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»).
Типография «Моряк», Одесса, ул. Ленина. 26
(f) Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»), 1981 г.
УТВЕРЖДАЮ.
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО 13 апреля 1977 г.
№ 1642—77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРНИСТОГО АНГИДРИДА В ВОЗДУХЕ
А. НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
I. Общая часть
1. Определение основано на окислении сернистого ангидрида хлорноватокислым калием или перекисью водорода до серной кислоты и взаимодействии последней с хлоридом бария с образованием взвеси.
2. Предел обнаружения — 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 3 мг/м3 (расчетная).
4. Определению мешают серная кислота и растворимые сульфаты.
5. Предельно допустимая концентрация сернистого ангидрида в воздухе-10 мг/м3.
И. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Калий сернокислый, ГОСТ 4145-65, х.ч.
70
Стандартный раствор № 1 с содержанием 1 мг/мл готовят растворением в воде 0,272 г калия сернистого в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор Кв 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят разведением раствора Кв 1 поглотительным раствором в 10 раз.
Калий хлорноватокислый, ГОСТ 4235i—65, ч„ псрекриста л лизованный.
Пергидроль (перекись водорода, 30%-иый водный раствор), ГОСТ 10929---64, х.ч.
Поглотительный раствор: 4%-ный раствор хлорноватокислого калия или 0,3%-ный раствор перекиси водорода.
Барий хлористый, ГОСТ 410&—65, хл., 10%-ный раствор.
Глицерин, ГОСТ 6259-52, ч.д.а.
Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, концентрированная.
Составной раствор; к 100 мл 10%-ного хлористого бария приливают 50 мл этилового спирта, 50 мл глицерина и ОД мл концентрированной соляной кислоты. Раствор оставляют на сутки, при появлении осадка фильтруют через плотный фильтр.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла диаметром 15 мм, высотой 120 мм.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см, рис. 3)»
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50, 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01 и ОД мл.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-56.
Ш, Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через. поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащей 6 мл поглотительного раствора. Для определения V2 ПДК необходимо отобрать 2 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Из поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 1 мл составного раствора хлористого бария, перемешивают и через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 410 нм по сравнению с контролем, кбторый готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание сернистого ангидрида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 32.
Таблица 32
Шкала стандартов |
Лг9 стандарта |
Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл сернистого ангидрида, мл |
Поглотительный раствор, мл |
Содержание сернистого ангидрида, мкг |
1 |
0 |
5.0 |
0 |
2 |
0,05 |
4,95 |
5,0 |
3 |
0,1 |
4,90 |
10,0 |
4 |
0,2 |
4,80 |
20,0 |
5 |
0,3 |
4,70 |
30,0 |
6 |
0,4 |
4,60 |
40,0 |
7 |
0,5 |
4,50 |
50,0 |
|
71 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, для чего ее готовят в колориметрических пробирках одновременна с пробами. Шкала устойчива в течение 1 ч.
Концентрацию сернистого ангидрида X в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:
у QViw20 1
где G — количество сернистого ангидрида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V] — общий объем пробы, мл;
V — объем пробы, взятый для анализа, мл;
У20 — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям но формуле (см. приложение), л,
а ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
I. Общая часть
1. Определение основано на образовании окрашенного продукта в результате реакции сернистого ангидрида с фуксинформальдегидным реактивом’
2. Предел обнаружения 0*3 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0fc6 мг/м3 (расчетная).
4. Определению мешает двуокись азота.
5. Предельно допустимая концентрация сернистого ангидрида в воздухе 10 мг/м3.
И. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Натрий сернистокислый, безводный, ГОСТ 195-66,
Стандартный раствор № 1: растворяют 0,1968 г сульфита натрия в 1 л поглотительного раствора, 1 мл раствора содержит 100 мкг сернистого ангидрида.
Стандартный раствор Mb 2; 5 мл раствора № 1 разбавляют до 100 мл поглотительным раствором; 1 мл этого раствора содержит 5 мкг сернистого ангидрида. Стандартные растворы готовят в день анализа.
Натрий хлористый, ГОСТ 4233-66, х,ч.
Ртуть двухлористая, ГОСТ 4519-48.
Комплексон III (динатриевая соль эгилендиа-минтетрауксусной кислоты), ГОСТ 10652-63, ч.д.а.
Окись ртути желтая, ГОСТ 5230^50, ч.д.а., или красная, МРТУ 6-09-3:252— 66, ч.д.а.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,1 н. раствор.
Поглотительный раствор готовят из хлорной ртути или окиси ртути.
В нервом варианте растворяют 27,2 г хлорной ртути, 111,7 г хлорида натрия и 0,1 г комплексона III в 1 л дистиллированной воды.
Во втором варианте 8,66 г окиси ртути, 4,68 г хлорида натрия и 0,066 г комплексона III растворяют в 80 мл 1 н. раствора соляной кислоты, разбавляют в мерной колбе водой до 500 мл и оставляют на cvtkhj Избыток соляной кислоты нейтрализуют ОД н. раствором едкого натра. Для этого 50 мл полученного раствора оттнтровывают ОД н. раствором едкого натра, затем к оставшимся 450 мл приливают соответствующее количество едкого натра, необходимое для нейтрализации соляной кислоты. Общий объем жидкости доводят до 900 мл дистиллированной водой. Раствор отфильтровывают через бумажный фильтр и измеряют pH раствора. Эта величина должна быть в интервале 5,4-6,4.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, ОД н. раствор.
Фуксин основной, МРТУ -6-09-58019—69, 0,65 г основного фуксина растворяют в 22 мл этилового спирта, разбавляют 100 мл дистиллированной воды, медленно при охлаждении добавляют 60 мл концентрированной серной кислоты
ютс-рожко доводят водой до 1 л.
72
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч.
Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67.
Фуксинформальдегидный реактив: 10 частей свежеприготовленного раствора фуксина смешивают с 1 частью 2%-ного раствора формальдегида.
Формалин.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Пробки колориметрические плоскодонные, диаметром 16 мм, выстой 120 мм.
Поглотительные' приборы с пористой пластинкой (см. рис. 3).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100, 1000 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0.01 — ОД мл.
Фотозлектроколориметр или спектрофотометр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 6 мл поглотительного раствора. Для определения Уа ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.
HV. Описание определения
9. В пробирку переносят 3 мл пробы, добавляют 2 мл фуксиаформальде-•идного реактива, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плот* гость раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 575 нм. Содержание сернистого ангидрида в анализируемом объеме определяют по заранее построенному калибровочному графику. Для построения графика готовят шкапу стандартов согласно табл. 33.
Таблица 33
Шкала стандартов |
J\s стандарта |
Стандартный раствор, содержащий 5 мкг/мл сернистого ангидрида, мл |
Поглотительный раствор (тетр ах лор мерку-рат натрия), мл |
Содержание
сернистого
ангидрида,
мкг |
1 |
0 |
3 |
0 |
2 |
0,06 |
2,94 |
0,3 |
3 |
0,12 |
2,88 |
0,6 |
4 |
0,18 |
2,82 |
0,9 |
5 |
0,24 |
2,76 |
1,2 |
6 |
0,30 |
2,70 |
1,5 |
7 |
0,6 |
2,40 |
3,0 |
8 |
0,9 |
2,10 |
4,5 |
|
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться ля визуального определения, для чего ее готовят в колориметрических про* ирках одновременно с пробами.
Концентрацию сернистого ангидрида К в мг/м3 воздуха рассчитывают по
GVi
где О *— количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг; \\ — общий объем пробы, мл;
V — объем пробы, взятый для анализа, мл;
Vvx — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Примечание. При наличии окисло» азота используют поглотительный раствор с добавлением 0,06% аминосульфоновой кислоты или 0,08% амино-сульфоната калия.
74
Рис. L Аллонж открытый {патрон для фильтра): а — корпус; б — гайка; / — накатка
Ф12 |
|
Рис. 2. Крышка закрытого аллонжа |
|
Рис. 3. Поглотительный прибор с пористой пластинкой |
|
Рис. 4. Прибор для получения мышьяковистого водорода:
/—пробирка с пришлифованной пробкой;
2 — делительная воронка; В — индикаторная трубка Бальской |