Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерения концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.803—4.1.878—99
Выпуск 35
Издание официальное
Минздрав России Москва • 1999
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерения концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.803—4.1.878—99
Выпуск 35
Приложение 2
КоаЗДцциенты для приведения объема поэдуха к стандартным условиям
Лавление Р, кПа/мм рт.ст. |
°с |
97.33/
?зб |
|
98.4/ 736 |
98.93/
74$ |
99,40/
74& |
100/
750 |
100.03/
754 |
101,06/
7»8 |
101,33/
760 |
101,66/
764 |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1036 |
1,1699 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1450 |
1,1519 |
1,1501 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-10 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1216 |
1,1270 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,0066 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1221 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0619 |
1.0877 |
1,0966 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
- 6 |
1,0340 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0029 |
I.0CG7 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
- 2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0199 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0704 |
1,0012 |
1,0669 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0691 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
♦ 2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0159 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 Ь |
+ 6 |
1,0007 |
1,0143 |
1,0196 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0-119 |
1,0-175 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
0,0051 |
1,0103 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,988-1 |
0,9936 |
0,9969 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9703 |
0,9016 |
0,9060 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9000 |
0,9053 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9603 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9039 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9616 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9051 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9706 |
0,9734 |
0,9785 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9591 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9360 |
0,9418 |
0,9168 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9199 |
0,9240 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
|
гее
Приложение 3
1
---- *радужка
Рис.1 Схяша саединения каланак.
I. -нламенна-фатаметрическии детектар Z -разделительная каланкаСкаланка "а")
3 -канцентрирушая каланкаСкаланка"*")
4 -защитная каланка(каланка"в")
Ь- кран а*агатительнага устрайстаа
0,7,Ь-храматаграфические тройникиСдля ввада яра*ы ж различные тачки газавай системы)
9 -регулируемый драссель
Иран и яерехадники термастатираваны яри темяержтуре 170 С
367
Содержание
Методические указания по газохроматографическому измерению акрепа
в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.803—99.......................................................................3
Методические указания по измерению концентраций альгината натрия в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.804—99.................................................................................................................7
Методические указания по измерению конце!гграций у-аминомасляной кислоты в
воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.805—99 12
Методические указания по экстракционнофотометрическому измерению концентрации 1-амнноэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третокценил)
имидазолина (виказол) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.806—99.............................16
Методические указания по измерению 2-аминоэтилсерной кислоты в воздухе
рабочей зоны методом жидкостной хроматографии. МУК 4.1.807—99.....................22
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации
анилидина салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.808—99...........27
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций анилина, метиланилина и диметиланилина в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.809—99...............................................................................................................30
Методические указания по измерению концентрации бикарфена гидрохлорида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.810—99...............................................................................................................40
Методические указания по измерению бикарфена основания в воздухе рабочей
зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.811—99.......45
Методические указания по измерению концентрации био[1-(1Н пиридо-нил)]глискоаля в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.812—99............................................................................50
Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 1,1 -БИС/полиэтокси/-2-гепдадеценил-2-имидазолиний
ацетата/оксида/в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1. 813—99.........................................54
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации БИС-(Р-аминоэтил)-дисульфида д и гидрохлорида (цистамина) в воздухе рабочей
зоны. МУК 4.1.814—99.....................................................................................................60
Методические указания по измерению концентраций Дибиомицина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.815—99...............................................................................................................65
Методические указания по измерению концентрации верапамила [5(3,4-ди.метоксифенилэтил)-метиламино-2 (3,4-димстоксифенил)-2-изопропилвалеронитрил гидрохлорид] в воздухе рабочей зоны методом
жидкостной хроматографии. МУК 4.1.816—99.............................................................71
Методические указания по измерению концентраций 4-[(2-гидрокси-3-изопропиламино) пропокси]-феницилацетамида (атенолода) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.817—99...............................................................................................................76
сокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.818—99________ 81
Методические указания по измерению концентраций гидрохлорида p-(N,N-дибензиламино) этихлорида (дибенамина) в воздухе рабочей зоны методом вы
368
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций
2-с-В-Д-глюкопиранозил-1,3,6,7-тетраоксиксантона (алпиразин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.819—99..............................................................................................84
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гуанидиновой соли 2,4- дихлор-5-карбоксибензолсульфокислоты (дифена) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.820—99.............................................................................88
Методические указания по измерению концентраций диазолина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.821—99...............................................................................................................92
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций
1,2-дигидрокарбазола-4(ЗН)-ОН в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.822—99.............97
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций динатриевой соли 1 -окси-2-фенилазо-3,6-дисульфо-7-(4-нитрофенилазо)-8-аминонафталина (красителя кислотного черного Н) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.823—99.............................................................................................................100
Методические указания по измерению концентраций индигокармина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.824—99.............................................................................................................104
Методические указания по измерению концентраций кислотного красного в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
?у!етодические указания но спектрофотометрическому измерению концентраций красителя анионного коричневого Ж в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.826-—99... 112 Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя анионного темно-зеленого в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.827—99 ..117
МУК 4.1.825—99.............................................................................................................108
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя кубового золотисто-желтого ЖХ в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.828—99 .......................................................... 122
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций
кубового золотистого желтого КХ в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.829—99.......127
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций
ментанилацетата в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.830—99.....................................132
Методические указания по измерению концентраций 1-метил-2-бромметил-3 карбэтокси-5-ацетокси-6-броминдола (броминдол) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.831—99................136
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 9-метил-1,2-дигидрокарбазол-4(ЗН)-ОН в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.832—99.............................................................................................................141
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций
метилмеркаптана в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.833—99....................................145
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира дихлоруксусной кислоты в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.834—99.............................................................................................................156
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций
метилового эфира трихлоруксусной кислоты. МУК 4.1.835—99..............................162
Методические указания по измерению концентраций 1-метил-2фенил метил-3-карбэтокси-4-диметиламинометил-5окси-6-броминдола (основание арбидола) в
369
воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной хроматографии.
МУК 4.1.836—99.............................................................................................................167
Методические указания по измерению концентраций 1 -метил-2-фенилтиометил-
3-карбэтокси-5-окси-6-броминдола (тиоиндола) и 1,2-диметил-3-карбэтокси-5-ацетоксииндола (ацетоксиндола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.837—99..............................................172
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций N-(1-метил-2-этоксикарбонилвинил)-Д (-)-а-аминофенилуксусной кислоты (ДК-С-
фенилглнцина) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.838—99........................................178
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций монофен ил гидразона (1,3-циклогексондиона) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.839—99.............................................................................................................184
Методические указания по измерению концентраций натрия гидросульфата и калия перманганата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии. МУК 4.1.840—99.........................................................................188
Методические указания по измерению концентраций натрия нитрозопентациано-феррата (111) (нитропруссида натрия) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.841—99....................................................................194
Методические указания по измерению концентраций натрия тиосульфата и калия цианата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. МУК 4.1.842—99...........................................................................................199
Методические указания по измерению концентраций никотиноил-у-аминомасляной кислоты методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.843—99........................................205
Методические указания по измерению концентраций нипазола в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.844—99.............................................................................................................209
Методические указания по измерению концентраций м-нитробензамида в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.845—99.............................................................................................................214
Методические указания по измерению концентраций 19-нортестостерона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.846—99.............................................................................................................219
Методические указания по измерению концентраций пара-нитроацетофенона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.847—99.............................................................................................................224
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций
пектина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.848—99....................................................228
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций
пероксигидрата мочевины в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.849—99.....................231
Методические указания по измерению концентраций пикамилона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.850—99.............................................................................................................236
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций
4-.метилбензолсульфоновой кислоты моногидрата (п-толуолсулфокислоты) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.851—99......................................................................239
370
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций поли (триамин-6-окси-10-фенолфеназина) (красителя нигрозана П) в воздухе
рабочей зоны. МУК 4.1.852—99....................................................................................243
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций рибофлавина-5-фосфата монатриевой соли дигидрата (рибофлавина мононуклеотида) и рибофлавина-5-фосфата (рибофлавина фосфата) в воздухе рабочей
зоны. МУК 4.1.853—99...................................................................................................247
Методические указания по измерению концентраций силаболина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.854—99.............................................................................................................252
Методические указания по измерению концентраций солю-сульфона в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.855—99.............................................................................................................256
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций су митрина (2,2-ди метил-3-(2-метил-1 -пропенил-(3-феноксифенил)-метиловый
эфир циклопропан карбоновой кислоты. МУК 4.1.856—99.......................................261
Методические указания по измерению концентраций тартразина (кислотного желтого) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе
рабочей зоны. МУК 4.1.857—99....................................................................................265
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций термопсиса в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.858—99........................................................270
Мсюдичсские указания по измерению концентраций тестостерона пропионата в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.859—99.............................................................................................................275
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций
1.1.1.2- гетрафторэтана (Хладона 134 а) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.860—99.............................................................................................................280
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,2,3,9-тетрагидро-9-метил-3-(диэтил аминометил)-4Н-карбазол-4-ОН в воздухе
рабочей зоны. МУК 4.1.861—99....................................................................................283
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3,4,5,6-тетрагидрофталемидометилцис, трансхризантемат (неопинамина-форте, тстраметрина)
в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.862—99...................................................................286
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций
2.2.3.3- тетрафторпропил-2-фторакрилата в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.863—99............................................................................................................290
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций третичного ацетиленового карбинола (3-метилпентен-1ин-01-3) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.864—99............................................................................................294
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2,2,4-триметил-6-ацето-1,2,3,4-тетрагидрохинолина (сантохина) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.865—99............................................................................................299
Методические указания по измерению концентраций трихлорэтилфосфата в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.866—99.............................................................................................................304
ББК51.21 И 37
И 37 Измерения концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 35—М: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999.—371 с.
Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.803—4.1.878—99).
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и проф-патологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Включенные в данный сборник 76 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».
Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
ББК 51.21
© Минздрав России, 1999 © Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999
m
УТВЕРЖДАЮ
Главны! 1ный санитарный
врач Рс рации
_
МУК 4.1.83<
Дата введения:с момента утверждения
4.1. МЕТОДЬ' КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПСУФОТШЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ N- Ц-МЕТИЛ-З-ЭТОКСИ-КАРБОНИЛВИКИЛ )-Д(-)-а-АМИНОФЕНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ("Ж"-С-ФЕНИЛ-ГЛИЦИНА ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ.
СБН3-СН-С001Н
М.м. 294,31
"ДК"-С-фенилглицик - N- (1-метил-2-этоксгасарбонилвинил }-Д ( - )-а-аминофэнилуксусной кислоты. Белый или белый с сероватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления (возгонки) 275 °С. Растворим в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе 3,0 мг/м3.
Характеристика метода Определение основано па реакции "ДК”--С-фенилглицина с
№
п-нитрофенилдиазонием с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 515 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы 5 мкг.
о
Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,83 мг/м°
( при отборе 15 л воздуха ).
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,83 до 16,6 мг/м3.
Определению не мешают добезилат кальция, иодамин, триомбрин. Граница суммарной погрешности измерения - 19,4 %.
Время выполнения измерений I час 30 ми, включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр}
Аспирационное устройство ЭА-30, ОСТ 95-10052-84.
Пипетки вместимостью 1,2,10 мл, ГОСТ 20292-74.
Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-821*. Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79^.
Колбы мерные вместимостью 25,100 мл, ГОСТ 1770-74-:. Фильтродержатели
Реактивы, растворы, материалы "ДК”-С-фенилглицин, ч.д.а.
Вода дистиллированная,ГОСТ 6709-72.
Едкий натр , х.ч., ГОСТ 4328-77, 20 % раствор.
48o
Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, I н.раствор.
п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70 , 0,1 % раствор в I н. соляной кислоте.
Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 0,5 % раствор.
п-Нитрофенилдиазоний ( готовят перед использованием ). К 10 мл предварительно охлажденного раствора п-нитроаиилина добавляют I мл охлажденного раствора натрия азотистокислого и взбалтывают. Через 2 мин после обесцвечивания раствор готов к использованию. Раствор хранят на льду.
Калий фосфорнокислый однозамещенный, ГОСТ 4198-75.
Натрий тетраборнокислый ю/водннй (бура), ГОСТ 4199-76.
Буферный раствор: 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл воды, добавляют 6,35 мл 20 % раствора едкого натра и доводят объем до 100 мл.
Стандартный раствор £1 с концентрацией "ДК”-С-фенилглицина 1000 мкг/мл готовят растворением 0,10 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор Ш с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора *1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-Ю, ТУ 85-743-80.
iSf
—1—
Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-Ю. Для измерения 1/2 ГЩК следует отобрать 15 л воздуха. Срок хранения проб 3 суток.
Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа )готовят согласно таблице.
Таблица 18
Шкала градуировочных растворов
Номер Стандартный Дистиллиро- Содержание вещества в
стан- раствор Ж2, ванная вода, градуировочном растворе,
дарта мл мл мкг
I |
0 |
2,0 |
0 |
2 |
0,05 |
1,95 |
5,0 |
3 |
0,1 |
1,9 |
10,0 |
4 |
0,2 |
1,8 |
20,0 |
5 |
0,5 |
1,5 |
50,0 |
6 |
0,8 |
1,2 |
80,0 |
7 |
1,0 |
1,0 |
100,0 |
В подготовленные градуировочные растворы вносят по 4 мл буферного раствора и по 0,5 мл п-нитрофенилдиазония, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 20 минут. После этого приливают по I мл 20 % раствора натра едкого. Растворы перемешивают и через 40 мин измеряют оптическую плотность.
162.
Измерение проводят кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 515 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества ( раствор Ш по таблице ).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе ( мкг ).
Проверка градуировочного графика проводится I раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан,приливают 5 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 96 %.
2 мл полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеря-ютоптическую плотность. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр. Количественное определение МДК"-С-фенилглицина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации Содержание "ДК"-С-фенилглицина "С" в воздухе (в мг/м^) вычисляют по формуле:
4Si
a * в
" " б * V
где а- содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг; в- общий объем раствора пробы, мл б- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V- объем воздуха ( в л ), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, ( см.Приложение I ).
564
Приложение I
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20°С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
_ fe(273 + 20)-Р (273 + t )•101,33 ’
ift- объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кЛа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.) t - температура воздуха в месте отбора пробы, С°.
Для удобства расчета Цго следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить й на соответствующий коэффициент.