Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования _Российской    Федерации____

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник методических указаний МУК 4.1.1437—4.1.1448—03, МУК 4.1.1453—4.1.1460—03, МУК 4.1.1467—03

Выпуск 4

Издание официальное

Москва • 2007

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник методических указаний МУК 4.1.1437—4.1.1448—03, МУК 4.1.1453—4.1.1460—03, МУК 4.1.1467—03

Выпуск 4

Продолжение таблицы 2.

1 2 3 4 5 Вода (Флуазифон-П- бутил) !_ 0,0005 0,000495 0,000036 98,9 0,0010 0,000886 0,000037 88,6 0,0025 0,0019 0,00004 78,0 0,0050 0,0046 0,00018 92,4

2.1.3. Избирательность метода.

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания сельскохозяйственных культур (хлор- и фосфорорганическге пестициды, енмм-триазины, амиды, синтетические пиретроиды, фенилмочевины, тио- и дитнокарбаматы).Избирательность повышается за счет использования капиллярных колонок.

2.2. Реактивы, растворы, оборудование и приборы.

2.2.1. Реактивы, растворы и материалы.

Флуазифоп-П (Фюзилад-супер кислота) с содержанием д.в. 99,8%.

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Бром, х.ч., ГОСТ 4109-79.

н-Бутанол, х.ч., ГОСТ 6006-78, свежеперегнанный.

Вода бидистиллированная*, деионизированная, ГОСТ 7602-72. н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.

Гелий, очищенный марки “А”, ТУ-51-940-80

Кислота серная концентрированная, ч., ГОСТ 4204-77., 4н H2SO4

Кислота соляная, концентрированная, х.ч., ГОСТ 3118-77,6м раствор водный.

Кислота соляная, концентрированная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 4% раствор в метаноле по объему.

Метанол, ГОСТ 6995-77 11асадки для колонки:

5% OV-17 на Инертоне-супер, 0,16-0,20 мм, Хемапол, Чехия.

5% ХЕ-60 на Инертоне-супер, 0,16-0,20 мм. Хемапол, Чехия. Натрий сернокислый, безводный, х.ч. ГОСТ 4166-76.

Натрия гидроокись, х.ч. ГОСТ 4328-77,20% водный раствор, 10% водный раствор.

Патроны концентрирующие: Дшлак-С16 (0,6 г) и Диапак Амин (0,6 г), фирма БиоХимМак,

MI 'У, ТУ 4215-002-05451931-94.

S3

Спирт этиловый, ректифицированный, ГУ-6-09-1710-77.

Шприц медицинский с разъемом тииа Люер, объемом не менее 10 мл.

Эфир циэтиловый (для наркоза). Фармакопея СССР.

•Бидисгнллят кипятят в течение 6 часов с марганцовокислым калием, добавленным из расчета 1 г/л и загем перегоняют.

2.2.2 Приборы и оборудование.

Хроматограф газовый “Кристалл 2000М” с электронозахватным детектором (ЭЗД) и системой ввода Splitless или аналогичный.

Хроматограф 1жювый с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов “Цвет-550” или другой аналогичного типа (предпочтителен детектор с ⁶³Ni) с пределом детектирования по линдану пс выше 4x10'¹⁴ г/см³.

Колонка капиллярная кварцевая HP-5, (Crosslinked 5 % PH ME Siloxane), длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0.25 мкм или Капиллярная кварцевая колонка SE-30, длина 25 м, внутренний диаметр 0,2 мм (Россия, ООО “Предприятие Хромрссурс XXI^й).

Алонж прямой с отводом для вакуума (для работы с концентрирующими патронами Диалак).

Вакуумный насос масляный, тип ВН-461-М.

Ванна ультразвуковая «Серьга» ГУ 3.836.008 или аналогичная.

Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 34104-80 Е или аналогичные.

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности + 0,038 г, ГОСТ 19491-74.

Виалы с тефлоновыми прокладками, Aldrich, cat. Z27,702-9.

Водосфуйный насос, ГОСТ 10696-75.

Воронки делительные 250 мл, 5С0 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Воронки для фильтрования, стеклянные, ГОСТ 8613-75.

Встряхиватель механический 'ГУ 64-1-1081-73.

Колбы конические плоскодонные на 100 и 250 мл, ГОСТ 10394-72.

Колбы мерные на 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Кониенграторы грушевидные (конические) 250 мл, ГОСТ 10394-72.

Микрошприц ;щя газового хроматографа на 1-10 мкл.

Нагревательный блок для виал, Dri-Block DB-3, Tecam.

Пипетки мерные на 1; 2,0; 5,0; 10 мл, ГОСТ 20292-74.

ьн

Ротационный испаритель МР-1М, ТУ 25-11-917-74.

Стаканы стеклянные на 100 мл, ГОСТ 6236-72.

Универсальная индикаторная бумага.

Фильтры бумажные “красная лента", ТУ 6-09-2678-77.

Центрифуга, МРТУ 42-219-69.

Центрифужные банки полипропиленовые с крышками объемом 250 мл, Nalgcne, cat. Кг 3120-0250.

2.3.    Отбор проб.

Огбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (№ 2051-79 от 21.08.79). Отобранные пробы клубней картофеля, зеленой массы растений замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре -18°С.

Пробы семян сои, подсолнечника, рапса, льна, зерна гороха хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов. Пробы масла хранят в герметично закрытой таре в холодильнике при температуре +4°С. Перед анализом клубни картофеля размораживают и измельчают на терке. Зеленая масса растений после размораживания нарезается ножницами. Семена сои, подсолнечника, рапса, льна и зерно гороха размалываются на лабораторной мельнице.

2.4.    Подготовка к определению.

2.4.1. Приготовление стандартных растворов.

Взвешивают 50 мг Флуазифопа-П (кислота) в мерной колбе на 50 мл, растворяют навеску в этаноле н доводят объем до метки этанолом (стандартный раствор №1, концентрация 1 мг/'мл). Стандартный раствор К>1 можно хранить в холодильнике в течение 1 месяца. Методом последовательного разбавления готовят стандартный раствор №2 с концентрацией 10 мхг/мл и стандартный раствор №3 с концентрацией 1 мюг/мл. Стандартный расгвор №3 используют для проверки хроматографического поведения Флуазифопа-П на патронах Диапак (пункт 2.42.1. и 2.4.2.2).

Для построения калибровочного графика, при определении остаточных количеств Флуазифоп-П-бутила по Флуазифопу-П в клубнях картофеля, отбирают 1 мл стандартного раствора №2, упаривают его в концентраторе на ротационном вакуумном испарителе, пропускают через патроны Диапак С16 и Диапак Амин (пункт 2.4.2.3.), проводят бугилирование, с последующим бромированием как указано в разделах 2.4.5 и 2.4.6, и

15

получают стандартный раствор №4 бромопроизводного бутилового эфира Флуазифопа-П с концент рацией 2 мкг/мл. Из него последовательным разбавлением готовят растворы с концентрациями: 0,2; 0,1; 0,05; 0,02 мкг/мл. Вводят в хроматограф по 1 мхл каждого из полученных четырех растворюз, измеряют площадь пиков и строят график зависимости площади пика от концентрации Флуазифопа-П (мкг/мл).

Для построения калибровочного графика при определении остаточных количеств Флуазифоп-11-бутила по Флуазифопу-П в семенах и масле сои, подсолнечника, рапса, льна, зерне гороха, зеленой массе растений отбирают 1 мл стандартного раствора №2 в пузырек, удаляюг растворитель током теплого воздуха и проводят бути.шрование, с последующим бромированием, как указано в разделах 2.4.5 и 2.4.6. Получают стандартный раствор Я°4 бромопроизводного бутилового эфира Флуазифоиа-li с концентрацией 1 мкг/мл. Из него последовательным разбавлением готовят растворы с концентрациями: 0,2; 0,1; 0,05; 0,02; 0,01 мкг/мл. Вводят в хроматограф но 1 мкл каждого из полученных растворов, измеряют площадь пиков и строят график зависимости площади пика от концентрации Флуазифопа-Т1 (мкг/мл).

При определении содержания Флуазифола-П и Флуазифоп-П-бутила в воде на набивных колонках взвешивают по 50 мг Флуазифопа-П и Флуазифоп-П-бугила в мерных колбах на 50 мл, растворяют навески в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном (стандартные растворы №1 и .Ns 1а, концентрация 1 мг/мл). Методом последовательного разведения готовят стандартные растворы №2 и №2а с концентрацией 10 мкг/мл. Стандартные растворы №№ 1,1 а, 2 и 2а можно хранить в холодильнике в течение 1 месяца.

Для построения калибровочного графика методом последовательного разбавления ацетоном готовят стандартные растворы с концентрациями Флуазифопа-П и Флуазифоп-П-бутвла 0,1; 0,05; 0,02 и 0,01 мг/мл соответственно.

2.4.2. Подготовка концентрирующих цитронов Диалак С16 и Дианах Амин для очистки экстракта.

Все процедуры проводят с использованием вакуума.

При рабоге с концентрирующими патронами Диапак используется вода бидисгиллят*.

Патрон Диалак С16 соединяют с патроном Диапак Амин, который устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон Диапак С16 вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 мл (используют как емкость для элюентов).

Кондиционируют патроны Диапак С16 и Диапак Амин 10 мл метанола и 10 мл воды бидистиллят*. Элюат отбрасывают. Нельзя допускать высыхания поверхности патрона!

86

2.4.2.1.    Проверка хроматографического поведения Флуазифоп-кислоты на патроне

Диапак С16.

1 мл аналитического стандарта №3 Флуазифопа-П упаривают в концентраторе на ротационном вакуумном испарителе. Сухой остаток разводят в 5 мл воды, тщательно обмывая стенки концентратора, добавляют 1 мл 6М соляной кислоты, смесь тщательно перемешивают и полученный раствор наносят на подготовленный патрон Диапак С16 (пункт 2.4.2.). Патрон промывают 15 мл воды, и 10 мл смеси метанол-вода 1:9, элюаг отбрасывают. Далее, с патрона последовательно собирают две порции по 5 мл смеси метанол-вода 9:1 в отдельные концентраторы н упаривают досуха при температуре бани не выше 30°С. Сухой остаток каждой фракции переносят тремя порциями по 2 мл диэтилового эфира в виалу и высушивают током теплою воздуха. Проводят бутилирование и бронирование, как указано в пугаете 2.4.5 и 2.4.6.

Газохроматографическим методом определяют содержание Флуазифопа-П в каждой фракции элюата. Фракции, содержащие бромопроизводное бутилового эфира Флуазифопа-П, объединяют, упаривают досуха, вновь растворяют в 5 мл гексана и вводят в хроматограф 1 мкл пробы.

Рассчитывают содержание вещества в элюатс, определяют полноту смыва Флуазифопа-П с патрона Диапак С16 и необходимый объем элюирующей смеси.

2.4.2.2.    Проверка хроматографического поведения Флуазифопа-П на патроне Диапак

Амин.

1 мл аналитического стандарта №3 упарнваюг в концентраторе на ротационном вакуумном испарителе. Сухой остаток разводят в 5 мл смеси метаиол:вода 9:1, тщательно обмывая стенки концентратора, и полученный раствор вносят на подготовленный патрон Диалах Амин (пункт 2.4.2.). Патрон промыть 10 мл смеси метанол вода в соотношении 9:1, элюат отбросить. Далее две порции по 5 мл 4% соляной кислоты в метаноле пропускают через патрон, собирают в отдельные концентраторы и упаривают досуха. Сухой остаток каждой фракции переносят тремя порциями по 2 мл диэтилового эфира в впал, и удаляют растворитель током теплого воздуха. Далее проводят бутилирование и бромирование, как указано в пункге 2.4.5 и 2.4.6.

Газохроматографическим методом определяют содержание Флуазифопа-П в каждой фракции элюата. Фракции, содержащие бромопроизводное бутилового эфира Флуазифопа-ГЦ объединяют, упаривают досуга, вновь растворяют в 5 мл гексана и вводят в хроматограф 1 мкл пробы.

97

Рассчитывают содержание вещества в элюате, определяют полноту смыва Флуазифопа-П с патрона и необходимый объем элюирующей смеси.

Примечание:    хроматографическое    поведение    Флуазифопа-П    на    натронах

обязательно проверяют при отработке методики и при использовании новой партии патронов.

2.4.3.    Приготовление водно-спиртового раствора щелочи для гидролиза.

В мерную колбу объемом 1000 мл наливают 50 мл 20% водного раствора едкого натра и доводят объем до метки этиловым спиртом. Раствор тщательно перемешивают и храня! при комнатной температуре в течение одного месяца.

2.4.4.    Приго товление раствора для бутилирования.

Раствор для бутили do зания готовят под тягой, строго соблюдая технику безопасности.

В мерную колбу объеме м 100 мл осторожно приливают 2 мл концентрированной серной кислоты к н-бутанолу. Перемешивают раствор и доводят объем до метки бутанолом. Бутилирующую скесь хранят иод тягой в течение одного месяца. Перед приготовлением раствора н-бут: иол перегоняют

2.4.5.    Бутилирование.

К сухому остатку в виш т добавляют 1 мл 2% раствора концентрированной серной кислоты в бутаноле. Плотно ^м изрывают виалу крышкой и помещают в блок для виал натре! ый до 100°С. Бугилировалие проводят в течение 30 минут. Далее, виалу охлаждают до комнатной температуры и приводят бромирование по пункту 2.4.6.

2.4.6.    Бромирование бутгчового эфира Флуазифопа-П.

Бромирование проводят т од тягой, строго соблюдая технику безопасности.

К охлажденному раствору после бутилирования (раздел 2.4.5.) в виал добавляют 1 мл гексана и 0,2 мл брома, плотно закрывают пробкой и оставляют на 30 минут при комнатной температуре. Затем добавляют в виал 9 мл гексана (при определение остаточных количеств Флуазифопа-И в картофеле добавляют 4 мл гексана), 20-25 мл дистиллированной воды и 5-10 мл 10% водною раствора едкого награ. Смесь интенсивно встряхивают и после разделения фаз из верхнего гексанового слоя аликвоту 1 мкл вводят в хроматограф.

2.4.7.    Подготовка и кондиционирование колонки.

Капиллярную кварцевую колонку HP-5, (Crosslinked 5 % PH ME Siloxane), длиной 30 м, или другую колонку', аналогичную по характеристикам, одним концом подсоединяют к инжектору. Проверяют утечку газа, устанавливают необходимую скорость потока газа (18-20 см/с). Кондиционируют колонку при температуре термостата 270°С в течение 6-8 часов. Далее колонку подсоединяют к детектору и выставляют рабочие режимы.

Si

ББК 51.21 0 37

О 37 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний. Вып. 4—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007.—254 с.

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по определению остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды.

1.    Сборник подготовлен: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (академик РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к.х.н. А.В. Довгнлевич); при участии Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (А.П. Весе лов). Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Методические указания рекомеидовваны к утверждению Комиссией по государственному сани гарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации. Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 24 июня 2003 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Формат 60x88/16    Печ.л.16,0

Тираж 150 экз.

Тиражировано отделом информационно-издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Рослотреб надзора

© Роспотребнадзор, 2007 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007

Содержание

Определение остаточных количеств тритосульфурона в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1437—03..................................................................................4

Определение остаточных количеств трифлуралина в зеленой массе и зерне зерновых культур, в семенах и масле подсолнечника, сои и рапса методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1438—03,.................................. ........................................................................20

Определение остаточных количеств фснпироксимата и его метаболитов в воде, почве, винограде и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.1439—03............................... 30

Измерение концентрации фенпироксимата в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1440—03 ................................. 43

Измерение концентраций флумстсулама и флорасулама в воздухе рабочей зоны

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1441—03............................50

Определение остаточных количеств флуметсулама и флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1442—03................................................................................59

Определение остаточных количеств флуазифоп-П-бутил по флуазифоп-П в воде, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне гороха, семенах и масле сои,

подсолнечника, рапса, льна методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1443—03..................77

Определение остаточных количеств флутриафола в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых колосовых культур, ботве и корнеплодах сахарной свеклы, винограде и

яблоках методом капиллярной газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1444—03.....................99

Определение остаточных количеств хлороталонила в зерне и соломе зерновых колосовых культур, винограде, яблоках, хлороталонила и его метаболита - SDS 3701

(R 182281) методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1445—03......................................113

Определение остаточных количеств эсфенвалерата в воде водоемов, почве, яблоках, клубнях картофеля, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом

газожидкостной хромаго1рафии: МУК 4.1.1446—03...................................................... —    128

Измерение концентраций карбосульфана в воздухе рабочей зоны методом

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1447—03 .................................................................. 139

Определение остаточных количеств диниконазола в семенах и масле подсолнечника

методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1448—03................................................... 146

Измерение концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и

тонкослойной хроматографией: МУК 4.1.1453—03.........................................................................153

Определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1454—03..........................164

Определение остаточных количеств клефоксидима в воде, почве, зерне и соломе

риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1455—03.................. 176

Определение остаточных количеств кломазона в воде, почве, зерне, соломе риса,

семенах и масле сои хроматографическими методами: МУК 4.1.1456—03..................................187

Определение остаточных количеств крезоксим-метила в воде, почве, яблоках и его

метаболита крезоксима в воде и почве газохроматографическим методом: МУК 4.1.1457—03......203

Определение остаточных количеств метазахлора в семенах и масле горчицы и рапса га-

зохроматографичсским методом: МУК 4.1 1458—03......................................................................215

Определение остатков пирипроксифена в воде, почве и яблоках методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1459—03..........................................223

Определение остаточных количеств тепралоксидима в воде, почве, сахарной свекле и

сое методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1460—03..„.............................................233

Определение остаточных количеств бромуконазола в воде, почве, зерне и зеленой массе зерновых колосовых культур, ягодах черной смородины и винограда методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1467—03........................ 245

3

УТВЕРЖДАЮ Главный Государственный санитарный врач ссийской Федерации Первь ^естит^ль Министра Федерации ИЩЕНКО 2003 г.

введения:$0л left*.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ, ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Методические указания по определению остаточных количеств Флуазифоп-11-бутнла по Флуазнфопу-П в воде, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне гороха, семенах и масле сои, подсолнечника, рапса, льна методом газожидкостной хроматографии.

1 .Вводная часть.

Фирма - производитель: Синжснта.

Торговое название прешрата: Фюзилад-cynep, Фюзилад новый. Название действующего вещества по ИСО: Флуазифоп-П-бутил.

Название действующего вещества по ИЮПАК: Бутиловый эфир (R)-2*[4-(5-трифторметил-2-пиридилокси)-оенокси}11ропионовой кислоты.

Эмпирическая формула: C19H20F3NO4.

Молекулярная масса 383,4.

Химически чистый Флуазифоп-Г]-бутил представляет собой жидкость светлосоломенною цвета без запаха

Давление паров: 0,033 мПа (20° С).

Температура кипения: 170°С.

Коэффициент распределения в системе н-октанол - вода Ко* logP= 4,5 (при 20°С).

Растворимость в воде 1,1 мг/л (при 20°С). Смешивается с ацетоном, гексаном, мезанолом, дихлорметаном, этилацетатом.

Скорость гидролиза в водной среде зависит от величины pH (ОТ₅₀ составляет >30 дней при pH 5; 78 дней - pH 7 и 29 часов - pH 9). Разрушение в результате водного фотолиза

77

идет быстрее (DT50 - 6 дней при pH 5). Б растениях и почве быстро гидролизуется (ДТ^ в почве менее 24 час.). Основным метаболитом во всех средах является Флуазифоп-П (кислота).

Краткая токсикологическая характеристика: Флуазифол-П-бутил относится к малоопасным для человека и теплокровных животных веществам по острой пероральной (ЛД50 для крыс 2451- 3680 мг/кг) и ингаляционной токсичности [ЛК50 (4 час) для крыс >5,24 мг/л воздуха (аэрозоль)].

Обладает слабым кожно-резорбтивным действием, но вызывает раздражение слизист ых оболочек глаз.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,001 мг/кг/сугки; ОДК в почве - 0,3 мг/кг; ПДК в воде водоёмов - 0,001 мг/дм³; ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м³; ПДК в атмосферном воздухе - 0,001 мг/м³. МДУ в сельскохозяйственной продукции (мг/кг): свекла сахарная, лук - 0,2; плодовые, виноград, капуста, подсолнечник (семена) - 0,02; свекла столовая - 0,1; подсолнечник (масло) - 0,04; горох, соя (семена) - 0,03; соя (масло) - 0,05; огурцы - не допускается.

Обласгь применения препарата: Флуазифоп-П-бутил - системный послевсходовый гербицид, эффективно подавляющий рост и развитие малолетних и многолетних злаковых сорных растений. Ингибирует синтез жирных кислот. Флуазифоп-П-бутил быстро адсорбируется через поверхность листа, гидролизуется до Флуазифопа-П и переносится через флоэму и ксилем)¹, накапливаясь в ризомах и столонах многолетних злаках, а так же в меристемах однолетних и многолетних злаковых растений.

Зарегистрирован в Россия под торговым названием: Фюзилад новый, концентрат эмульсии (150 г/л), в качестве гербицида для подавления однолетних и многолетних злаковых сорных растений в посевах сои, сахарной и столовой свекле, конопли, картофеля, капусты белоко'юнной, огурцах, горохе, льна-долгунца при норме расхода 0,75-2 л/га. Основной метаболит - Флуазмфоп-П (кислота)

Название действующего iвещества по ИСО: Флуазифоп-П.

СНЗ

Название действующего вещества по ИЮПАК: (Я)-2-[4-(5-трнфтормепы-2-пири-днлокс и )-фенокси]п ропионовая :сислота.

П

Эмпирическая формула: C15H12F3NO4.

Молекулярная масса 327,3-

Химически чистая Флуазифоп-П (кислота) представляет собой белый крис таллический порошок.

Давление паров: 7,9 х КГ⁴ мПа (20° С).

Коэффициент распределения в системе н-октанол - вода:    logP=    3,1    (при    рН=2,6,

20°С); -0,8 (при рН=7, 20°С).

Растворимость в воде 780 мг/л (при 20°С). Хорошо растворима в метаноле, этаноле, ацетоне и ксилоле.

Относительно стабильна в кислой среде, период полураспада в почве от 5 до 20 недель.

Несущественный гидролиз при pH 5, 7 и 9 (25°С).

Краткая токсикологическая характеристика: Флуазифоп-П (кислота) относится к умеренно опасным веществам по острой и ингаляционной токсичности. Обладает слабым кожно-резорбтнвным действием, но вызывает раздражение слизистых оболочек глаз.

Флуазифоп -Г1 является основным метаболитом, определяемым в растениях и почве. В масличных культурах может сохранятся до 120 дней.

2. Методика определения остаточных количеств Флуазифоп-П-бутила по Флуазифопу-П в воде, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне гороха, семенах и масле сои, подсолнечника, рапса, льна методом газожидкостной хроматографии.

2.1 Основные положения.

2.1.1. Принцип метода.

Методика основана на определении Флуазифоп-П-бутила и Флуазифоп-П-бугила по Флуазифопу-П методом газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором после раздельного извлечения Флуазифоп-П-бутила и Флуазифопа-П из воды, щелочного гидролиза Флуазифоп-П-бутила до Флуазифопа-П, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающкмися растворителями и концентрирующих патронах с последующим бутилированисм и бромированием. Идентификация проводится по времени удерживания. Количественное определение - методом абсолютной калибровки.

73

2.1.2. Метро л oi-и чес кая характеристика метода.

Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1 и 2.

So

а

П