МУК 4.1.1430—03
УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации.
Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации Г. Г. Онищенко
24 июня 2003 г.
Дата введения: 30 июня 2003 г.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств лямбда-Цнгалотрнна в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы методом газожидкостной хроматографии
Методические указания МУК 4.1.1430—03
1. Вводная часть
Фирма производитель: Сингента Кроп Протекшем АГ.
Торговое название: Карате.
11азвание действующего вещества но ИСО: лямбда-1 ^игалотрин. Название действующего вещеетва по ИЮПАК: (S,R)-a-wiaiio-3-феноксибензил (1R, 18)-цисЗ-(2-хлор-3,3,3-трифторпропенил)-2,2-
диметилциклопропанкарбоксилат (1 : 1).
Структурная формула: (S) (Z)-(1R)-cis-
Эмпирическая формула: 23II19CIF3NO3 М. м. 449,9
Физическое состояние химического материала - бесцветная паста.
Давление насыщенного пара 2 • 10*4 шРа. Температура плавления 49,2 °С; при температуре 20 °С. Плотность при 25 °С 1,33 г/мл.
Коэффициент перераспределения октанол/вода: Кот. logP=7 (20 °С).
Растворимость: в воде - 0,005 (pH 6,5), 0,004 (pH 5,0) мг/л; в ацетоне, гексане, метаноле, толуоле, этил ацетате - 500 г/л.
Устойчив на свету. Стабилен при хранении в течение 6 месяцев при температу ре 15—25 °С.
11ериод полураспада в почве - ДТ50 = 4— 12 недель.
Краткая токсикологическая характеристика: лямбда-L(игалогрин относится к веществам, опасным по острой пероральной (ЛД50 крысы -56—79 мг/кг), малоопасным по дермальной (ЛД50 крысы - 1 293—1 507 мг/кг, кролики - более 2 000 мг/кг) и опасным по ингаляционной токсичности (ЛД50 крысы -4ч- более 0,06 мг/л). Отрицательные побочные эффекты не обнаружены.
В России установлены следующие гигиенические нормативы.
МУК 4.1.1430—03
смесь каждый раз по 0,5 ч. Объединённые экстракты упаривают до воды на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 25—30 °С. Осторожно! Кипит! Возможны выбросы жидкости!
Водный остаток переносят в делительную вороша1 на 250 мл, добавляют в воронку 100 мл дистиллированной воды, 2 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 30 мл гексана, интенсивно встряхивают смесь в течение 1—2 мин. После разделения слоёв нижний (водный) слой собирают в стакан, а верхний (гексановый) собирают в концентратор, пропуская через слой безводного сульфата натрия. Водную фракцию возвращают в делительную вороша1 и экстрагируют лямбда-Цигалотрин еще дважды, используя для этого каждый раз 30 мл гексана. Объединенные гексановые экстракты упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 25—30 °С. Далее проводят очистку пробы от коэкстрактивных веществ на колонке с «Флорисилом», как указано в пункте 2.5.2.2.
Сухой остаток растворяют в 10 мл гексана и 3 мкл (1мкл для капиллярной колонки) вводят в хроматограф.
2.5.4. Семена рапса, горчицы и сои
Навеску 10 г измельченных семян помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают 10 мл дистиллированной воды, добавляют 100 мл ацетонитрила и встряхивают смесь на механическом встряхива-теле в течение 45 мин. Экстракт через фильтр «красная лента» в концентратор на 250 мл методом декантации. Повторяют экстракцию еще дважды, используя по 50 мл ацетонитрила и встряхивая смесь каждый раз по 0,5 ч. Объединённые экстракты упаривают до капель масла на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 25—30 °С.
К остатку масла в концентраторе добавляют 5 мл ацетонитрила и 100 мл дистиллированной воды и переносят в делительную вороша- на 250 мл. В ту же делительную вороша- добавляют 2 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 30 мл 1ексана, интенсивно встряхивают смесь в течение 1—2 мин. После разделения слоев нижний (водный) слой собирают в стакан, а верхний (гексановый) собирают в концентратор, пропуская через слой безводного сульфата натрия. Водную фракцию возвращают в делительную вороша- и экстрагируют лямбда-I (игалотрин ещё дважды, используя для этого каждый раз 30 мл гексана. Объединённые гексановые экстракты упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 25—30 °С.
Далее проводят очистку пробы от коэкстрактивных веществ на колонке с «Флорисилом», как указано в пункте 2.5.2.2.
Сухой остаток растворяют в 10 мл гексана и 3 мкл (1мкл для капиллярной колонки) вводят в хроматограф.
2.5.5. Масло рапса, горчицы и сои
Навеску 5 г масла растворяют в 50 мл ацетонитрила, нагретом до 30 °С, и переносят в делительную воронку. Добавляют в делительную воронку 50 мл гексана и встряхивают смесь в течение 2 мин. После полного разделения слоев нижний (ацетонитрильный) слой собирают в концентратор. Лямбда-Цигалотрин экстрагируют из гексана еще два раза, используя для этого каждый раз 50 мл ацетонитрила. Из объединённого экстракта берут аликвоту' 30 мл (V5 часть) и упаривают до капель масла в концентраторе на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 25—30 °С.
Далее проводят очистку масла от коэкстрактивных веществ на колонке с «Флорисилом», как указано в пункте 2.5.2.2.
Сухой остаток растворяют в 10 мл гексана и 3 мкл (1мкл для капиллярной колонки) вводят в хроматограф.
2.6. Условия хроматографирования и обработка результатов
2.6.1. Условия хроматографирования
Хроматограф «Цвет-600» с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов с пределом детектирования по Линдану не выше 4 • 10-ы г/см3.
Рабочая шкала электрометра 64 • Ю10. Скорость движения ленты самописца 5 мм/мин.
Колонка стеклянная, спиральная, длина 2 м, внутренний диаметр 3 мм. Носитель Инертон супер, неподвижная фаза 3 % OV-1, размер частиц 0,125—0,160 мм.
Температура испарителя - 290 °С, термостата колонки - 275 °С, детектора - 340 °С.
Газовый режим: азот - 40 мл/мин.
Абсолютное время удерживания лямбда-Цигалотрина - 1 мин 36 с.
Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,015— 0,300 нг.
Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю высоту пика.
МУК 4.1.1430—03
Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией лямбда-Цигалотрина 0,1 мкг/мл соответственно, разбавляют.
2.6.1.1. Альтернативные условия хроматографирования.
Хроматограф газовый IIP 6890 Series ОС System, ECD, с детектором но захвату электронов, ЭЗД, в модификации с электронным управлением пневматической системы (ЭУПС).
Капиллярная кварцевая колонка HP-1 Methyl Siloxanc, длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм.
Температура детектора - 300 °С, поток обдува анода (азот) -6,0 мл/мин, суммарный поток - 60,0 мл/мин.
Температура инжектора - 270 °С, режим Split, тин газа гелий, давление 25,0 psi, деление потока 20 : 1, split поток 25,0 мл/мин.
Программированный нагрев колонки с 240 °С (выдержка 1мин) по 2°/мин до 270 °С (выдержка 4 мин), средняя скорость 37 см/с.
Объем вводимой пробы - 1 мкл.
Абсолютное время удерживания лямбда-Цигалотрина - 9 мин 75 с.
Линейность детектирования сохраняется в пределах - 0,005—0,05
нг.
Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю высоту пика.
Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией лямбда-Цигалотрина 0,05 мкг/мл соответственно, разбавляют.
2.6.2. Обработка результатов анализов Содержание лямбда-1 (игалогрина рассчитывают но формуле:
Л' - содержание лямбда-Цигалотрина в пробе, мг/кг;
So» - высота (площадь) пика стандарта, мВ;
S„p - высота (площадь) пика образца, мВ;
А - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования,
мл;
т - масса анализируемого образца, г;
Р - содержание лямбда-Цигалотрина в аналитическом стандарте,
%.
2.6.2.1. Альтернативная обработка результатов.
Для обработки результатов хроматографического анализа используется программное обеспечение химического анализа HP ОС ChemStation Rev. A.06.03RUS.
3. Требовании техники безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами.
4. Разработчики
Калинин 13. А., профессор, канд. с-х. наук, Калинина Т. С., канд. с-х. наук, Рыбакова О. И.
Московская сельскохозяйственная академия им. К. Л. Тимирязева.
Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов». 127550, Москва, Тимирязевская ул., д. 53/1. Телефон: (095) 976-37-68, факс: (095) 976- 43-26.
МУК 4.1.1430—03
- 0,002 мг/кг/сут. -0,001 мг/дм1 2.
- 0,05 мг/кг.
картофель, кукуруза, капуста, томаты, горох -0,01;
ДСД для человека ПДК в воде водоема ОДК в почве МДУ (мг/кг): зерно хлебных злаков
яблоня, вишня
рапс, соя, горчица (семена, масло) свекла сахарная персики хмель сухой
Область применения препарата: лямбда-Цигалотрин - инсектицид контактного и кишечного действия из группы синтетических пирстрои-дов, обладающий слабым репеллентным эффектом. Он эффективно подавляет развитие вредителей из отрядов жесткокрылых, перепончатокрылых, прямокрылых, двукрылых и чешуекрылых (имаго и личинки), а также отдельных видов клещей в посевах зерновых и овощных культу р, кукурузы, хлопчатника, на плантациях картофеля, технических, ягодных и плодовых культур при норме расхода 5—20 г д.в./ra. Зарегистрирован в России и странах СНГ под торговым названием Каратэ, 5%, к. э. для применения на зерновых и зернобобовых культурах, кукурузе, сое, сахарной свекле, картофеле, капусте, томатах, хмеле, льне-долгунце, многолетних бобовых травах, крестоцветных культурах, на плантациях винограда, плодовых, ягодных, лекарственных и декоративных культур с нормой расхода препарата от 0,1—0,8 Ji/i'a (до двух обработок за сезон).
после экстракции из проб органическим растворителем, очистки экстракта путем перераспределения вещества между органической и водной фазами и на колонке с Флорисилом. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
2.1.2. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при интенсивных технологиях производства сельскохозяйственной продукции. Избирательность метода в значительной степени увеличивается при использовании капиллярной колонки с про-граммированием температуры термостата колонок.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода Метролотческие характеристики метода приведены втаб. 1—2.
Таблица 1
Метрологическая характеристика метода |
Мсгролоптческис марамсфы. р 0,95, п 20 |
анализируемый
объект |
предел обнаружения, мг кг |
диапазон определяемых концентраций, мг кг |
среднее значение определения, % |
стандартное отклонение. S |
доверительный ин I с рвал среднего результата.
%+ |
Вода |
0.0005 |
0.0005 |
95.1 |
3,430 |
95.1 ± 1,64 |
Зерно зерновых |
0.005 |
0,005—0,1 |
92,3 |
3,305 |
92.3 * 1.55 |
Солома
зерновых |
0.01 |
0,01—0,1 |
85.3 |
3.673 |
85,3 ± 1,72 |
Зерно кукурузы |
0.005 |
0.005—0.1 |
88.5 |
5.050 |
88.5 ± 2.36 |
Зеленая масса
кукурузы,
капуста |
0,005 |
0.005—0.05 |
83.3 |
4.089 |
83.3 ± 1.91 |
Зерно гороха |
0.005 |
0.005—0.1 |
79.8 |
5.020 |
79.8 ± 2.35 |
Корнеплоды сахарной и кормовой свеклы |
0.005 |
0,005—0,1 |
91,9 |
4.626 |
91.9 ±2,16 |
Ботва сахарной и кормовой свеклы |
0.005 |
0,005—0,1 |
80.3 |
2,704 |
80.3 ± 1.27 |
Семена рапса, горчицы и сои |
0,01 |
0,01—0,1 |
92,1 |
2,792 |
92,1 ± 1.31 |
Масло рапса, горчицы и сои |
0,05 |
0,05—0,5 |
86.3 |
3.590 |
86,3 ± 1.68 |
|
Таблица 2
Доверительный интервал и полнота определения лямбла-Цнгалотрнна в зерне, соломе н зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне н зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и ботве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сои и горчицы
Среда |
Добавлено
лямбда-
Цигалогрина.
мг/кг |
Обнаружено
лямбда-
Цигалотрина,
мг/кг |
Доверительный интервал, + |
Полнота определения. % |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Зерно зерновых |
0,005 |
0.004 |
0.0002 |
87.6 |
0,010 |
0.009 |
0.0002 |
93.4 |
0.050 |
0.048 |
0.0004 |
95.3 |
0,100 |
0.093 |
0,0010 |
92.8 |
Солома зерновых |
0,010 |
0,008 |
0,0010 |
87,6 |
0,020 |
0.017 |
0,0010 |
93.4 |
0.050 |
0.045 |
0.0010 |
95.3 |
0,100 |
0.084 |
0.0010 |
92.8 |
Зерно кукурузы |
0.005 |
0.005 |
0.0003 |
92,0 |
0.010 |
0.009 |
0.0010 |
89.2 |
0.050 |
0.045 |
0.0030 |
89.0 |
0.100 |
0.084 |
0,0040 |
83.8 |
Зеленая масса ку-курузы. капуста |
0.005 |
0.004 |
0.0003 |
80.0 |
0.010 |
0.010 |
0.0005 |
86.0 |
0.025 |
0.020 |
0.0010 |
85.4 |
0.050 |
0,040 |
0.0003 |
82,0 |
Зерно гороха |
0.005 |
0.004 |
0.0002 |
86.4 |
0.010 |
0.008 |
0.0003 |
77.4 |
0.050 |
0.037 |
0.0010 |
74.8 |
0,100 |
0.081 |
0.0030 |
80.6 |
Корнеплоды сахарной и кормовой свеклы |
0.005 |
0.005 |
0.0004 |
90.0 |
0,010 |
0.009 |
0.0010 |
90,2 |
0.050 |
0,047 |
0.0020 |
94,7 |
0.100 |
0.095 |
0.0010 |
94.8 |
Продолжение таблицы 2 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Ботва сахарной и кормовой свеклы |
0.005 |
0.0040 |
0,0002 |
81,2 |
0.010 |
0.0080 |
0.0002 |
77.4 |
0.050 |
0.0400 |
0.0010 |
80.9 |
0,100 |
0.0820 |
0.0020 |
81.8 |
Семена рапса, юр-чицы и сои |
0.010 |
0.0089 |
0.0001 |
89.2 |
0.025 |
0.0240 |
0.0009 |
94.6 |
0,050 |
0,0470 |
0.0014 |
93,1 |
0.100 |
0.0900 |
0,0010 |
90,4 |
Масло рапса, горчицы и сои |
0.050 |
0.0420 |
0.0022 |
84.0 |
0,100 |
0.0850 |
0.0047 |
84.7 |
0.250 |
0.2200 |
0.0072 |
88.1 |
0.500 |
0.4450 |
0.0167 |
89.1 |
|
2.2. Реактивы, материалы, приборы, оборудование
2.2.1. Реактивы и материалы
Аналитический стандарт лямбда-1 (игалотрина с содержанием не менее 95 % д. в.
Азот особой чистоты Ацетон Г ексан
Гелий очищенный марки «А»
Натрий серно-кислый, безводный, хч 11атрия хлорид, хч 11атрия хлорид, насыщенный водный раствор Ацетонитрил
Неподвижные фазы для газожидкостной хроматографии: OV-1, 3 % на Инертоне супер (0,125—0,160 мм)
Хлороформ, ч ГОСТ 20015-74
2.2.2. Приборы и оборудование Весы аналитические ВЛА-200,
ГОСТ 34104-80 Е
Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г Водоструйный насос Воронки делительные 250, 500 мл Воронки для фильтрования, стеклянные Встряхиватель механический Колбы конические плоскодонные на 100 и 250 мл
Колбы мерные на 25, 50 и 100 мл Колонки стеклянные хроматографические, длиной 2 м с внутренним диаметром 3 мм (заполненные носителем)
Концентраторы грушевидные (конические) 250 мл Микрошприц для газового хроматографа на 1—10 мкл Пипетки мерные на 1; 2,0; 5,0; 10 мл Ротационный испаритель МР-1М Фильтры бумажные «красная лента»
Хроматограф «Цвет» или другой марки, с иабженный ДПР или ЭДЗ с приспособлениями для работы с набивными н/илн капиллярным и колонками
Центрифужные банки полипропиленовые с крышками объемом 250 мл,
Nalgene, cat. № 3120—0250.
2.3. Подготовка к определению
2.3.1. Подготовка и кондиционирование колонки для газожидкостной хроматографии
Готовую насадку (3 % OV-1 на Инертоне-супер) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температу ре 280 °С в течение 8—10 ч.
Капиллярную колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют не менее 3 ч при температуре на 20 °С ниже допусти-
мой, не подсоединяя к детектору. При установлении газовых потоков следует придерживаться инструкции, прилагаемой к колонке.
2.3.2. Приготовление стандартных растворов и построение градуировочного графика
Взвешивают 50 мг лямбда-Цигалотрина в мерной колбе на 50 мл, растворяют навеску в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном (стандартные растворы № 1, концентрация 1 мг/мл).
Стандартные растворы № 1 можно хранить в холодильнике в течение 6 месяцев. Методом последовательного разбавления готовят стандартные растворы в гексане с концентрациями 0,05; 0,025; 0,01 и 0,005 мкг/мл для построения калибровочного графика. Хроматографируют по 3 мкл каждого из полученных четырех растворов и строят график зависимости величины сигнала детектора от концентрации. Объем вводимой пробы при работе с капиллярными колонками - 1 мкл.
2.3.3. Подготовка колонки для очистки экстракта
В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают примерно 4 г «Флорисила» с размером зерен 60—100 меш., и аккуратно посту кивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента высотой 5 см. Сверху на «Флорисил» насыпают 1 г безводного сульфата натрия. Колонку промывают 15 мл ацетона и тщательно отжимают, затем промывают 10 мл гексана.
2.3.4. Проверка хроматографического поведения лямбда-Цигалотрина на колонке
При отработке методики или поступлении новой партии «Флорисила» проводят изучение поведения лямбда-1 (игалотрина на колонке.
В концентратор объемом 50 мл вносят 1 мл стандартного раствора лямбда-Цигалотрина в гексане с концентрацией 0,5 мкг/мл и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 25—30 °С. Сухой остаток растворяют в 5 мл гексана и полученную смесь наносят на подготовленную (пу нкт 2.3.3) колонку. Затем промывают колонку 20 мл гексана и 10 мл смеси гексан : ацетон в соотношении 10:1 и элюат отбрасывают. Лямбда-Цигалотрин элюируют с колонки последовательно тремя порциями объемом 5 мл каждая смеси гексан : ацетон в соотношении 4:1, каждую порцию собирают отдельно в концентраторы и упаривают досуха при температуре не выше 25— 30 °С.
МУК 4.1.1430—03
Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 мл гексана и 3 мкл пробы вводят в хроматограф.
Рассчитывают содержание вещества в элюате, определяют полноту смывания с колонки и определяют необходимый объем элюата.
2.4. Отбор проб
Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№2051—79 от 21.08.79). Пробы овощей и фруктов, зеленой массы кукурузы, гороха, капусты, а также корнеплодов и зеленой массы сахарной и кормовой свеклы хранятся в холодильнике при температуре не выше 5 °С не более 3 суток, а для длительного хранения замораживаются и хранятся при температуре -18 °С.
Отобранные пробы зерна подсушивают до стандартной влажности и хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре при комнатной температуре. Пробы соломы зерновых культур и почвы просушивают в затененном месте и хранят в сухом шкафу при комнатной температуре.
Перед анализом зерно и солому, предварительно нарезанную на части длиной 1—2 см, измельчают на лабораторной мельнице, почву измельчают и просеивают через сито с ячейками диаметром 0,1 мм. Зеленую массу измельчают ножницами или ножом.
2.5. Описание определения
2.5.1. Вода
Пробу воды (500 мл) помещают в делительную воронку и лямбда-Цигалотрин экстрагируют хлороформом трижды порциями но 50 мл. Фильтруют экстракт через слой безводного сульфата натрия в концентратор на 250 мл и упаривают досуха при температуре бани не выше 30 °С.
Остаток в концентраторе растворяют в 1 мл ацетона или гексана и хроматографируют 3 мкл (1мкл для капиллярной колонки).
2.5.2. Зерно и зеленая масса зерновых культур, кукурузы, капусты, гороха, а также корнеплоды и зеленая масса сахарной и кормовой свеклы
2.5.2.1. Экстракция и предварительная очистка.
Навеску 10 г измельченного зерна, зеленой массы или корнеплодов помещают в коническую колбу емкостью 250 мл. Зерно смачивают 10 мл дистиллированной воды. Приливают в колбу 50 мл ацетонитрила и
лямбда-Цигалотрин экстрагируют, встряхивая смесь на механическом встряхивателе в течение 45 мин. Экстракт фильтруют через фильтр «красная лента» в концентратор на 250 мл методом декантации. Повторяют экстракцию еще дважды, используя по 30 мл ацетонитрила и встряхивая смесь каждый раз по 0,5 ч. Экстракты объединяют в концентраторе и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 25—30 °С.
Сухой остаток в концентраторе растворяют в 5 мл ацетонитрила, приливают в нет 100 мл дистиллированной воды и хорошо перемешивают. Раствор переносят в делительную воронку на 250 мл и в ту же воронку добавляют 2 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 30 мл гексана. Смесь в воронке интенсивно встряхивают в течение 1—2 мин. После разделения слоев нижний водный слой собирают в стакан, а верхний (гексановый) переносят в концентратор, пропуская через слой безводного сульфата натрия. Водную фракцию возвращают в делительную воронку и экстрагируют лямбда-Цигалотрин еще дважды, используя для этого каждый раз 30 мл гексана. Объединенные гексановые экстракты упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 25—30 °С.
2.5.2.2. Очистка пробы на колонке с «Флорисилом».
Сухой остаток в концентраторе растворяют в 5 мл гексана, обмывая стенки концентратора. Тщательно перемешивают содержимое концентратора и полученный раствор наносят на заранее подготовленную колоша' (кондиционирование колонки описано в пункте 2.3.3). Колонку промывают 20 мл гексана и 10 мл смеси гексан : ацетон в соотношении 10: 1, смывы отбрасывают. Далее лямбда-Цигалотрин элюируют с колонки 15 мл смеси гексан : ацетон в соотношении 4:1, элюат собирают в концентратор на 50 мл и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре бани не выше 25—30 °С.
Сухой остаток растворяют в 10 мл гексана и 3 мкл (1мкл для капиллярной колонки) вводят в хроматограф.
2.5.3. Солома зерновых культур
Навеску 5 г измельченной соломы помещают в коническу ю колбу емкостью 250 мл, добавляют 100 мл 70 %-ного раствора водного ацетона и встряхивают смесь на механическом встряхивателе в течение 60 мин. Экстракт фильтруют через фильтр «красная лента» в концентратор на 250 мл методом декантации. Повторяют экстракцию еще дважды, используя но 50 мл 70%-ного раствора водного ацетона и встряхивая
1
Методика определении остаточных количеств лямбда-Цш алотрина в воде, зерне, соломе и зеленой массе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы, капусте, зерне гороха, корнеплодах и Гии ве сахарной и кормовой свеклы, в семенах и масле рапса, сон и горчицы методом газожидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
2
Метод основан на определении лямбда-1 (игалотрина в воде и растительном материале с помощью газожидкостной (капиллярные и набивные колонки) с использованием детектора но захвату электронов