ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

Согласовано

Исполнительный директор ООО «БАЛИТЕХ-15»

Государственная система обеспечения единства измерений

Калориметры дифференциальные сканирующие DSC-500B

Методика поверки МП 94-221-2019

Екатеринбург

2019

ПРЕДИСЛОВИЕ

ФГУП Уральский научно-исследовательски институт метрологии (ФГУП «УНИИМ»)

А.Е. Тюрнина, зам .завлабораторией 221 ФГУП «УНИИМ» А.М. Непомилуев, с.н.с. ФГУП «УНИИМ»

А.П. Шипицын. старший инженер ФГУП «УНИИМ»

ФГУП «УНИИМ» 19.12.2019 г.

СОДЕРЖАНИИ

1    Область применения...........................................................................................4

2    Нормативные ссылки..........................................................................................4

3    Операции поверки...............................................................................................4

4    Средства поверки...............................................................................................4

5    Требования безопасности.....................................................................................5

6    Требования к квалификации поверителя..................................................................5

7    Условия поверки и подготовка к ней.......................................................................5

8    Проведение поверки............................................................................................5

9    Оформление результатов поверки...........................................................................7

Приложение А. Форма протокола поверки..................................................................8

Государственная система обеспечения единства измерений МП 94-221-2019 Калориметры дифференциальные сканирующие DSC-500B Методика поверки

Введена с 19.12.2019 г.

1    Область применения

Настоящий документ распространяется на калориметры дифференциальные сканирующие DSC-500B (далее - калориметры), предназначенные для измерения термодинамических характеристик (температура, удельная теплота фазовых переходов) твёрдых, порошкообразных и жидких материалов.

Интервал между поверками - один год.

2    Нормативные ссылки

2.1 В настоящей методике использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России от 2 июля 2015 г. № 1815 "Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке" с изменениями в соответствии с Приказом Минпромторга России № 5329 от 28.12.2018 г.

Приказ Минтруда России от 24.07.2013 № 328н "Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок";

ГОСТ 12.2.007.0-75 ССБТ. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности;

ГОСТ Р 52931-2008 Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия;

3    Операции поверки

3.1 При проведении поверки выполняются операции, указанные в таблице I. Таблица 1 - Операции поверки___

Наименование операции Номер пункта методики Проведение операции при первичной поверке при периодической поверке Внешний осмотр 8.1 + + Опробование. Идентификация про1раммного обеспечения 8.2 + + Проверка диапазона и определение абсолютной погрешности измерений температуры 8.3 + + Проверка диапазона и определение относительной погрешности измерений удельной теплоты фазовых переходов 8.4 + +

3.2 Если при выполнении хотя бы одной из операций по 3.1 будет установлено несоответствие калориметров установленным требованиям, калориметры бракуют.

4 Средства поверки

4.1 При проведении поверки должны быть применены средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки и вспомогательное оборудование

Номер пункта методики Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки; обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования и (или) метрологические и основные технические характеристики средства поверки 7.1 Гермогигрометр электронный «CENTER», модель 313, диапазон измерений температуры от минус 20 до плюс 60 °С, абсолютная погрешность ±0,7 °С, диапазон измерений относительной влажности (10-100) %, абсолютная погрешность ±2.5 %. 8.3 Комплект СОТСФ (стандартные образцы температур и теплот фазовых переходов) утвержденного типа ГСО 2313-82/ГСО 2315-82. 8.4 Комплект СОТСФ (стандартные образцы температур и теплот фазовых переходов) утвержденного типа ГСО 2313-82/ГСО 2314-82. 8.3, 8.4 Весы лабораторные электронные MSA225S-100-DA, (0,001-200) г, класс точности 1.

4.2    Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке, ГСО должны иметь действующие паспорта.

4.3    Допускается применять другие средства измерений, которые по своим характеристикам удовлетворяют требованиям настоящей методики.

5    Требования безопасности

При проведении поверки необходимо соблюдать требования безопасности, установленные в эксплуатационной документации на калориметры и средства поверки, ГОСТ 12.2.007.0-75 ССБТ. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности, ГОСТ Р 52931-2008 Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия.

6    Требования к квалификации поверителя

К проведению поверки допускаются лица, изучившие настоящую методику, эксплуатационную документацию на калориметры и средства поверки и работающие в организации, аккредитованной на право поверки средств измерения теплофизических величин.

7 Условия поверки и подготовка к ней

7.1    При проведении поверки соблюдают следующие нормальные условия:

-    температура окружающего воздуха, °С    от    15 до 25;

-    относительная влажность, %    от    30    до    80.

7.2    Перед поверкой калориметры необходимо выдержать в условиях по 7.1 не менее

2 ч.

7.3    Перед проведением поверки выполняют подготовительные работы, указанные в инструкции по эксплуатации на калориметры и в эксплуатационных документах на средства поверки.

8 Проведение поверки

8.1    Внешний осмотр

8.1.1    Внешний осмотр производят визуально. При внешнем осмотре следует:

-    установить наличие эксплуатационной документации;

-    установить наличие документов о результатах предыдущей поверки;

-    визуально оценить внешний вид калориметра и отсутствие видимых повреждений, влияющих на работоспособность калориметра;

-    убедиться в наличии маркировки с ясным указанием типа и серийного номера калориметра;

-    проверить комплектность калориметра.

8.1.2    Результаты осмотра считают положительными, если калориметр, его внешние элементы, органы управления и индикации не повреждены, комплектность соответствует эксплуатационной документации, тип и серийный номер калориметра чётко видны на маркировке, имеется в наличии эксплуатационная документация и документ о результатах предыдущей поверки.

8.1.3    Разукомплектованные, имеющие дефекты и отсутствие маркировки калориметры к дальнейшей поверке не допускаются.

8.2 Опробование

8.2.1    При опробовании проверить правильность функционирования калориметра и подтвердить соответствие программного обеспечения.

8.2.2    Встроенное программное обеспечение калориметра идентифицируется через пункт меню Hclp/About.

Проверка идентификационных данных встроенного программного обеспечения калориметров проводится путем сравнения номера версии (идентификационного номера) ПО с номером версии, указанным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения калориметров

Идентификационные данные (признаки) Значение Номер версии (идентификационный номер) ПО не ниже v 2.7

8.2.3    Результаты считают положительными, если идентификационные данные программного обеспечения калориметров соответствуют приведенным в таблице 3.

8.3    Проверка диапазона и определение абсолютной погрсшностн измерений температуры

8.3.1    Подготовить калориметр к работе в соответствии с руководством по эксплуатации и использованию (далее - РЭ).

8.3.2    Открыть измерительное приложение в ПО калориметра, предварительно взвешенные навески ГСО поместить в тигли, которыми укомплектован калориметр и ввести значение массы навески ГСО в «The sample weight». Тигли с ГСО по одному разместить в печи согласно РЭ. Каждый ГСО отдельно нагревают дважды. Первый нагрев для равномерного распределения эталонного вещества, второй - контрольный. Провести по три измерения каждого ГСО, указанного в таблице 2. Начальную и конечную температура нагрева задать в «Add temperature» ниже 60 °С и выше 60 °С, соответственно, от точки плавления ГСО, в этом же окне задать «Heating rate» (скорость нагрева) - 10 °С/мин после чего нажать «Download temperature». Обработку кривой DSC осуществлять в соответствии с РЭ.

8.3.3    Рассчитать значение абсолютной погрешности измерения температуры (АТ), °С по формуле

АТ = Тюм - ТдеЯста,    (1)

где Тдсйст - температура плавления ГСО 2313-82...ГСО 2315-82, указанная в паспорте на комплект СОТСФ, °С;

Тюм - температура плавления, измеренная калориметром, °С.

8.3.4 Результаты считают положительными, если абсолютная погрешность измерений температуры находится в пределах, указанных в таблице 4.

Таблица 4 - Метрологические характеристики калориметров

Наименование характеристики Значение Диапазон измерений температуры, °С от 25 до 500 Диапазон измерений удельной теплоты фазовых переходов, кДж/кг от 25 до 500 Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры, °С ±1,0 Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельной теплоты фазовых переходов, % ±3,0

8.4 Проверка диапазона и определение относительной погрешности измерений удельной теплоты фазовых переходов

8.4.1    Подготовить калориметр к работе в соответствии с РЭ.

8.4.2    Провести измерения удельной теплоты фазовых переходов в соответствии с

8.3.2 для ГСО 2313-82 и ГСО 2314-82.

8.4.3    Рассчитать значение относительной погрешности измерений удельной теплоты фазовых переходов (5Н), %, по формуле

6H=(H«m-Hct)/Hct 100,    (2)

где Нет - удельная теплота плавления ГСО, указанная в паспорте на ГСО, кДж/кг;

Нюм - удельная теплота плавления, измеренная калориметром, кДж/кг.

8.4.4    Результаты считают положительными, если относительная погрешность измерений удельной теплоты фазовых переходов находится в пределах, указанных в таблице 4.

9 Оформление результатов поверки

9.1    Результаты поверки заносят в протокол поверки, представленный в Приложении А, который хранят в организации, проводившей поверку.

9.2    Калориметр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признают пригодным к применению.

93 При положительных результатах поверки знак поверки наносится на корпус калориметра в виде наклейки и в свидетельство о поверке в соответствии с Приказом Минпром-торга России от 2 июля 2015 г. № 1815.

9.4    При отрицательных результатах поверки калориметр признают непригодным к эксплуатации и оформляют извещение о непригодности к применению с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 2 июля 2015 г. № 1815.

Зам.зав. лабораторией 221 ФГУП «УНИИМ»

С.н.с. лаборатории 221 ФГУП «УНИИМ»

Старший инженер лаборатории 221 ФГУП «УНИИМ»

Приложение А

(рекомендуемое)

Форма протокола поверки

Протокол поверки №_

Калориметр дифференциальный сканирующий DSC-500B

Заводской номер:

Принадлежит:

Дата изготовления:

Методика поверки: МП 94-221-2019 «ГСП. Калориметры дифференциальные сканирующие DSC-500B. Методика поверки».

Средства поверки:

Условия поверки:

Операции поверки:

А. 1 Результаты внешнего осмотра:

А.2 Результаты опробования:

Таблица А.1 - Идентификационные данные программного обеспечения

Идентификационные данные (признаки) Значение Номер версии (идентификационный номер) ПО

№ измерения	Измеряемый ГСО	Измеренное значение температуры, °С	Аттестованное значение ГСО, °С	ДТ,°С	Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры, °С

А.4 Результаты определения относительной погрешности измерения удельной теплоты фазовых переходов, %: _____

№ изме рения Измеряемый ГСО Масса навески, мг Измеренное значение Н, кДж/кг Аттестованное значение ГСО, кДж/кг Относитель ная погрешность измерений удельной теплоты фазовых переходов, % Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельной теплоты фазовых переходов, %

А.5 Дополнительная информация

Термограммы измерения температур плавления стандартных образцов приведены в приложении 1 к протоколу поверки.

Заключение по результатам поверки:

На основании положительных результатов поверки нанесен знак поверки на корпус калориметра в виде наклейки №_и    выдано    свидетельство    о    поверке

№_от_20_г.

На основании отрицательных результатов поверки выдано извещение о непригодности №_от_20_г.

Дата поверки _ Подпись поверителя_

Организация, проводившая поверку_