МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО ИССЛ ЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)

Научный совет по аналитическим методам

Рентгеноспектральные методы Инструкция № I8I-PC

СТРОНЦИЙ И РУБИДИЙ

Москва

1981

Выписка аз приказа Министра геологии # 496 от 29 октября 1976 г.

4, При выполнении анализов геологически проб применять методы, рекомендованные ГОСТами и Научным советом по аяа аналитическим методам.

Воспроизводимость и правильность результатов анализа руд и горных пород оценивается согласно Методическим указаниям ПСАМ "Методы лабораторного контроля качества аналитических работ".

'Лшшечан^е: Размножение инструкций на местах во избежание возможныхиискнженяа разрешается только фотографическим или электрографическим способом.

* I8I-PC Таблица 2

корява записи в журнале н пример расчета

TJp - среднее т дву*!: измерений п^тенсягвност^ стандарта-фона; V) ~ среднее ив двух ззмеревкХ суиюрмой ийтвкскввссти «шк хгтячбской ваш к фоне; яэйдеко, кв* сажоахю вялте- по графику рже Л;

С - содержание опреяелябкьго адго^ггга ь просе, Я.

i? I* К с -~g*feanr~ ^eU/?9 1479^^0 ~ ^0t09 С * К •

**Ф

Проба Я 2, содэржацая железо*

с-л -5.. АДЕ. :,2й.&л.,5£— _{ж 0#с9}

tJp    1710

* 1,23

Без учета яадюденкя живив железа было бы найдено С = 1,28*.

Техника безопасности

Прж гяпелЕенга аааднза необходимо «обладать правада техни-ст безооаеноота, предусмотревши в инструкции по эксплуатация рентгеновского спектрометра ФРС-2³* Готовить пробп к анализу к нромввать пресофораш следует под тягой.

9

* Stt-PC

^1иэ'²’ 2?5!^!^2^т--^!,Г^,25^{,ГВЯ00т,Г}а^с5?    ^1,9054 KMhdA рублям о* efm»o.oic№cufir р*юс ел иного

виучдкян на ддпгв ко л гаг 0,576 £ при раэлтчгют оодерклгол отровцп.

je 181-pc

Лятература

1. Бехтвароа А.В. Йсоледэмяне * рважгжв кшто*век рент-гваосявктряльиого фхуореспавтного вваднва но eaooody cras-дарто-фоЕС. Дкооортацщж. ЛГУ, 1974.

2.    Иетоди лабораторного контроля качавтва аввлнтжчеекдг работ. Методачвскже умзэии ИСАЙ. S,. БИМС, 1975.

3.    Техническое эвжсаиве в жвструзлш: но зксисуетации ревт-г-внййсю.-о оьектроаютра 4РС-2.

12

Изъятые из употребления Заменяющие их инструкции    инструкции

Инструкция Л I8I-PC

Заказ Л 68. Л-89523. Подписано к печати 1б/П-81г. Объем 0,7 уч.-изд.л. Тирад 500

Ротапринт ОШ ВИМСа

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР Научный совет по аналитическим методам при ВИМСе

Ремтгеноспектральные методы Инструкция № I8HPC

Согласовано Зам. начальника Технического управления Мингео СССР

И .И .Малков

РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ СОДЕРЖАНИЙ СТРОНЦИЯ И РУБИДИЯ В ПОРОДАХ И РУДАХ

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья (ВИМС)

Москва, 1981

В ооответотввж о врвхазси Шгигсо СССР I 496 от 29.1.76 г. потрувдя I I3I-PC раоозаггрек* ж рекомендована На'чшвв советов по авадхтсчаоЕШ методам х ярпивеявм для а за аса* рядовых врой - Ш хэтвх'оржг .

(Протоход Я 34 от 16.В.79 г.)

Председатель ВСА*    Г.В.Остроумов

Предоедвтегь оекцвх ремтгевоопектрахьамх методов    А.С.Лддсиж

Ученмб спдретарь

I I8I-*C

не лвмерлот, e оаоочжтнвав* no эелэчовй ихтех*1Ш*ус*^гя pacce-Я230ГС жвдучжяжя ( Эр }<■ Эта эеягчхкк свягенн "ростам соот-доменке*:

Эф - схЭр + Б ,    (3)

где "а" к ^в£* - ковстагта, юоторне жашсят только от экс-псржмевтальвнх уолезжй определения.

Ветодаа стацкарта-фона являйся одгак кя возможных зшикчЬв жхвяяшчъ Едкякже общего хиакчесшго оостара проб ва результата оирсдвлвжжя. Шшво весовой щюя*водк?ельво-отж методам отягчается тем, что велжчхвв отвиюякя -3~ я мекьяе! отенежж, чем волгам Э, вамоят от лаяряжЗяяя ж ош тока ректгешвожой труби, а также от разлгашх го» повзрхаестж образца.

Нестоящи методой* нредяазиачвжз для «шредельдо стршь до ж руЛцдя в большое жартжях ©даотжсннх образцов: лгрод. рук* наврался к концентратов жря еодеркана Sr О от 0,000 до 2£. Rbjp - от 0,002 до 22. Сдано. в жду етоутатвкя объектов для жоомедо валяя. методов проверена только для о-доржаяж! SzO от 0,1 до 22 Ж Р&р - от 0,002 до 0,02? .

Dpi оедержяши отронцжя н рубждая божьмв 22 следует пользоваться другой иетодявой (каарпюр, методе» внутреннего отацдарта)•

Окредедезв» отровцхя квяают жеяево и ртуть. При определение SzO по К<ц -линю (вс втором порядив отракеижя) частя «-зо жакладааетея К^-лжнжж железа (в первом асрявдс страже нжя) . Велжчжва стоге наложегаш прж данннт условиях эксперимента составляет 0,017 от махекмума кнтежожвностн К^-лгаи хеджи. Следовательно, прж спредедаюы стронцкд в йробах. оодержащкк авачхтельязе количества железа, Ж8 непосредствен-но домеренной жвтеновдаоотж К^, ч-илин отрэнцшк олод/бт юз-часть велждоу. равную 0,017 от кгггоЕоаанеотя К^-ошои яехеза» то-ееть иольеоваться для расчэта $*рчуact:

(X а)

где    жнтепожвкеоть    лш    железа,    которая    должна

батъ дополнятольно жжмеревж;

Л « вря далннх уолюввях кяир&жя разе 0.017*

Реактевн * материал

1.    Эзгвпь ру<3вд*я г,ч.

2.    Озяоь стронций ж.ч.

3* Ацетон.

4.    Дкхлор ется.

5.    Иолиояфод (аорсвои).

$* ft?op«?c* порошок (ядаотюаоса ддя йаажоов npereso*, нэхотовдяетоя на заводе шддцкяошсс яяазтмвоо).

Аппаратура

1.    Рентге1»векя2 спежтрошяр³ 4РС*~2 ородаводст** завода •Буревестник" ш установи* АР&-4М, £?3*6,

2.    Преооформа дх& догогоздняия тертое.

3.    Глдравяпеспй нреоо гюга Ч&<1Л»нд*г («шмшдо даджеаю 150 кг/ек²) _е

4.    Отуих* щ жопрмия нртб,

Хож «Еалжга I. Подготовка иро-бя

Каэеоку ииехьчвнноЯ до 250-Э00 яде аробк иорюскл -300 яг ■опешат»? в сгуиж?, до<%в«юг, 7**10 канедь раствор* «орежа фгорадса в даггсрвтаяе (I *аот* норевка ж 9 чаете* дяхлфзто-■а)т нерекожшю? до поддаого вясязёння проб» к шваидо з

5

Я I8I-PC

оресофорку, разравнивая смесь по джу. Сверху дозатором насыпают приблизительно 400 мг поясткрола я прессуют под девле-зяем 150 атм в течение одной «нуги. Получаются двухилойнне "аблеткв обяей толцлной ~2 мм я диаметров 20 №. Таблетки яв стандартных образцов, содержании определяемые элемента, готовят таким хе образом.

2. Подготовка прибора

Для установления теплового роняли прибор включают за 40 «нут до начала измерений. Рабочий рении рентгене водой трубки: 40 мА, 40 кВ.

Дериатель о таблеткой повевают под пучок рентгеновских лучей. Прибор настраивают на максимум аналитической иски определяемого влемевта во втором порядке отражения (    -

стронция и К_{л (} -рубялкк).

Для усиления контрастности спектра гзлученяе региотржру-ют во втором порядке отражения. Устанавливают такую мирику окна амплитудного авялияатора к такой коэф^щхект усилении- чтобы иоитряствооть спектральной хяпзж била махекмахь-ной (кздффяциеит усиления 150, порог ~Ю В, «пряна охов дкекркшпютора ~5 В).

3. Измерение кнтевсквностн отандярта^фова

Интенсивность рассеянного излучения и интенсивность ажалктняеекой линии одинаково зависят от состава проба. По» атому рассеянное излучение используют в качестве стандарта-фона.

Интенсивность рассеянного излучения (стандарта-фона) иэ~ меряюТрНа участке рентгеновского спектра с длиной волны

0.576 А. При такой длине волш отсутствуют лазая содердаиет-ся в пробе межавцкх злеиентов. а интенсивность иеяогерентно-го раооеянжя тормозного спектра возрастает о уменьшением джинн волны.

4. Нахождение антенсивнооти фона

Ннтевсиваооть фона находят по формула “Эср = a- tip + Ь , где "а" и "8"    - константы, догори определяй по величи

не Зф н tip от пустых нроб о различными матрицам.

7

i 181-fC

Еанегантв "а” л "ь' жаае определить ай >>лшсу, достроенному пв значаиняэ Зф s Пр '•'нтегмж* гтооб (чио.1 и 2). За рае .2 врожден» ааояешю лея»*. так джк иск гчреданешя рубвдал не гвдвлщну йога sa месте его двж» злеям еодеря» оке строштяя.

5. %г«лалеш« г-одергяшя рубкда.3 к атвонция

Для определения оодаохвния ртбждхя -я» стронция камерам

дм aapsas'.-pa:

1.    Еатеноявность авалгтячеекой лзгаге TJ . которую в явяхой за рты одвопшшн врос! язяержт в течет 40 оенувд

два гпредвяевхш отронциж в в теплая* 200 вахунд для опреде--етвжя р/йкдос не два pesa ве выдай пробе ?

2.    титенсинкооп. ставдариИрона tJ_D • хоторум «ишерягг для гсех проб два рам во 40 еажунд.