ЕВРАЗИЙСКИЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(ЕАСС)

EURO-ASIAN COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(EASC)

Масла эфирные и экстракты ароматических соединений

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНОГО СОДЕРЖАНИЯ БЕНЗОЛА

(ISO 14714:1998, ЮТ)

Издание официальное

Зарегис+^ровд|||| № 13502& мгс

VA^r 14 июля 21

Минск

Евразийский совет по стандартизации, метрологи и сертификации

ГОСТ ISO 14714-2017

Предисловие

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств.

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Товариществом с ограниченной ответственностью «Kazakhstan Business Solution» (Технический комитет по стандартизации Республики Казахстан № 91 «Химия»)

2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан

3 ПРИНЯТ Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протоколом от 14 июля 2017 г. №101-П)

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстан KG Кыргызстандарт Молдова MD Институт стандартизации Молдовы Российская Федерация RU Росстандарт Узбекистан UZ Узстандарт

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 14714:1998 Essential oils and aromatic extracts. Determination of residual benzene content (Масла эфирные и экстракты ароматических соединений. Метод определения остаточного содержания бензола).

Международный стандарт ISO 14714:1998 разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 54 «Эфирные масла».

Перевод с английского языка (еп).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в национальных органах по стандартизации вышеуказанных государств.

В разделе «Нормативные ссылки» и тексте стандарта ссылочные международные стандарты, международные документы актуализированы.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении Д.А.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация также будет опубликована в сети Интернет на сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

Исключительное право официального опубликования настоящего стандарта на территории указанных выше государств принадлежит национальным (государственным) органам по стандартизации этих государств.

ГОСТ ISO 14714-2017

Содержание

1    Область применения    1

2    Нормативные ссылки    1

3    Сущность метода    1

4    Реагенты    2

5    Приборы и устройства

6    Подготовка образца для испытания

7    Условия работы

7.1    Хроматографические условия работы

7.2    Условия работы парофазного устройства ввода пробы

8    Методы количественного анализа

8.1    Градуировочный график

8.2    Количественный анализ

9    Точность

9.1    Межлабораторное испытание

9.2    Повторяемость

9.3    Воспроизводимость

10    Протокол испытания

Приложение А (справочное) Результаты межпабораторных испытаний Приложение Д.А (справочное) Сведения о соответствии ссылочных

международных стандартов ссылочным межгосударственным стандартам    6

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Масла эфирные и экстракты ароматических соединений МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНОГО СОДЕРЖАНИЯ БЕНЗОЛА

Essential oils and aromatic extracts. Determination of residual benzene

content

Дата введения -

1 Область применения

Настоящий стандарт описывает метод определения остаточных примесей бензола в эфирных маслах и экстрактах ароматических соединений с использованием статической парофазной газовой хроматографии.

Настоящий стандарт применяют к продуктам с остаточным содержанием бензола, приблизительно равным 10-10'⁶ (10 млн'¹).

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):

ISO 356 Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)

ISO 7609 Essential oils - Analysis by gas chromatography on capillary columns -General method (Эфирные масла. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод)

3 Сущность метода

Метод заключается в анализе методом газовой хроматографии с использованием статической парофазы на капиллярной колонке, либо методом пламенно-ионизационного детектора, либо методом обнаружения посредством масс-спектрометрии. Остаточное содержание бензола определяют при помощи использования метода градуировочного графика.

4.1    Стандартные вещества: бензол, чистота не менее 99 %, определяемая хроматографически.

4.2    Диэтилфталат без бензоловых примесей проверяют в условиях проведения испытания.

5 Приборы и устройства

5.1    Хроматограф, самописец и интегратор в соответствии с ISO 7609.

5.2    Капиллярная колонка имеет следующие характеристики:

-    длина: от 30 до 60 м;

-    внутренний диаметр: от 0,20-10'³ до 0,50-10'³ м;

-    неподвижная фаза: рекомендуют полиметилсилоксановый тип.

5.3    Пламенно-ионизационный детектор или масс-детектор

5.4    Парофазное устройство ввода пробы, для ввода парофазных паров, состоящее либо из 5.4.1, либо из 5.4.2.

5.4.1    Газовая шприцевая система (ручная), с герметичными пробками.

5.4.2    Автоматическое оборудование для ввода пробы

6 Подготовка образца для испытания

Подготовку испытуемого образца проводят в соответствии с ISO 356.

7 Условия работы

7.1    Хроматографические условия работы

7.1.1    Температура во время введения пробы составляет 150 °С.

7.1.2    Температуру термостата поддерживают на постоянном уровне в пределах от 40 °С до 60 °С в течение 15 мин, с последующим быстрым температурным программированием для извлечения каких-либо менее летучих веществ.

7.1.3    Температура пламенно-ионизационного детектора должна находиться в пределах 200 °С и 250 °С.

7.1.4    Скорость потока газа-носителя и дополнительных газов приведена в ISO 7609.

7.2 Условия работы парофазного устройства ввода пробы

7.2.1    Образец выдерживают в термостате при температуре от 70 °С до 75 °С.

7.2.2    Указанную температуру поддерживают не менее 30 мин. ²

ГОСТ ISO 14714-2017

8 Методы количественного анализа

8.1    Градуировочный график

8.1.1    Подготовка стандартных растворов

Базовый раствор взвешивают с точностью до 0,0001 г. Подготавливают базовый раствор бензола в диэтилфталате (4.2) с содержанием массовой доли бензола 1 %. Путем последующего разведения по массе готовят ряд стандартных растворов с содержанием массовой доли бензола в диапазоне от НО'⁶ до 25-10"⁶ (от 1 до 25 млн¹); т. е. 25-10'⁶, 10-10'⁶, 5-10'⁶ и 1 10'⁶ (25; 10; 5 и 1 млн'¹).

8.1.2    Введение паровой фазы стандартных растворов

Образец для испытания, помещаемый в парофазную колбу для пробы (5.4), имеет следующие характеристики:

-    идентичный для всех процедур (калибровка и количественный анализ);

-    составляет от одной десятой до половины общей вместимости колбы.

8.1.3    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика отмечают области бензоловых маркеров, полученных для последующего введения в парофазу стандартных растворов. Г рафик данных областей строят в зависимости от концентрации.

8.1.4    Подтверждение правильности градуировочного графика

Перед каждым анализом проверяют правильность градуировочного графика путем подготовки и повторного взвешивания бензолового раствора с содержанием массовой доли в пределах от 0 до 25-10"⁶ (25 млн'^). Введение паровой фазы проверочного раствора при тех же условиях, что и при калибровке, дает точку, имеющуюся на градуировочном графике.

Если условие не выполнено, заново определяют градуировочный график с новым взвешиванием и новой проверкой правильности.

8.2 Количественный анализ

8.2.1    Подготовка образца

Образец в парофазной колбе должен быть идентичен образцу, используемому для калибровки. Если его содержание больше, чем поле градуировочного графика, то его разбавляют тем же растворителем.

8.2.2    Введение образца

Введение образца проводят в соответствии с 8.1.2.

8.2.3    Определение остаточного содержания бензола

Содержание бензола определяют с использованием градуировочного графика, построенного в 8.1, чтобы содержание бензола соответствовало области анализа образца с учетом любого разбавления.

При применении масс-спектрометра используют аналогичный аналитический метод. Калибровку и количественный анализ выполняют не менее чем на 78 ионе, наглядно представляя спектр в хроматографической зоне удержания бензола.

Примечание - Рекомендуют использование масс-детектора, если имеются проблемы с разделением или идентификацией бензола.

3

9.1    Межлабораторное испытание

Межлабораторное испытание, организованное в 1991 году с участием семи лабораторий, дало результаты, приведенные в приложении А в информационных целях.

9.2    Повторяемость

Различие между двумя отдельными независимыми результатами испытаний, полученными с использованием того же метода на идентичном материале, подлежащем испытанию в той же лаборатории и тем же оператором с использованием того же устройства и в течение короткого интервала времени, не более чем в пяти процентах случаях превышает 6,5 %.

9.3    Воспроизводимость

Разница между двумя отдельными результатами испытаний, полученными с использованием того же метода на идентичном материале, подвергающемся испытанию в разных лабораториях разными операторами с использованием различных устройств, не более чем в пяти процентах случаях превышает 13,50 %.

10 Протокол испытания

Протокол испытаний в соответствии с ISO 7609.

4

Приложение Д.А (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным межгосударственным стандартам

Таблица Д.А.1 - Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным межгосударственным стандартам

Обозначение ссылочного международного стандарта	Степень соответствия	Обозначение и наименование межгосударственного стандарта
ISO 356	ЮТ	ГОСТ ISO 356-2014 Масла эфирные. Подготовка проб для испытаний
ISO 7609	ЮТ	ГОСТ ISO 7609-2014 Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод
Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - ЮТ - идентичные стандарты.

6

УДК 665.5:543.86:006.354    МКС 71.100.60    ЮТ

Ключевые слова: масла эфирные, определение, экстракты, ароматические соединения, бензол

7

1

Издание официальное

2