МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

УГЛИ КАМЕННЫЕ

Метод определения коксуемости

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2018

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Акционерным обществом «Восточный научно-исследовательский углехимический институт» (АО «ВУХИН»), Техническим комитетом по стандартизации ТК 395 «Кокс и продукты коксохимии»

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2017 г. № 102-П)

За принятие проголосовали:

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2018 г. № 171-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9521-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2019 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 9521-74

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, оформление, 2018

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 9521-2017

1 — направляющая; 2 — ящик для кокса; 3 — реторта для коксования; 4 — камера; 5 — разбрызгиватель; б — отвод паров;

7 — подвод воды; 8 — кран; 9 — воронка

Рисунок 7 — Аппарат для тушения кокса

10

ГОСТ 9521-2017

6    Приспособления и материалы

Приспособления и материалы применяют согласно действующим нормативным документам.

6.1    Дробилка щековая лабораторная.

6.2    Дробилка лабораторная двухвалковая.

6.3    Набор сит с ячейками круглого сечения диаметром 6,3 и 1 мм с поддоном и крышкой.

6.4    Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,1 кг и 0,01 г.

6.5    Противни, совки, скребки и др.

7    Подготовка к испытанию

7.1    Отбор проб — по ГОСТ 9815, ГОСТ 10742.

7.2    Для определения коксуемости от первичной пробы, сокращенной и измельченной до размера частиц от 0 до 3 мм, отбирают пробу угля массой 10 кг.

От пробы угля массой 10 кг отбирают порцию массой 3 кг. Оставшуюся пробу сохраняют для проведения повторных испытаний.

Отобранную порцию тщательно перемешивают на поддоне и методом квартования отбирают 0,5 кг угля для определения внешней влаги и технического анализа.

Если зольность угля более 10 % всю пробу обогащают по ГОСТ 1186.

Исходные данные и свойства шихты заносят в протокол (см. приложение А).

Оставшийся на поддоне уголь доводят до воздушно-сухого состояния, отбирают пробу массой 2 кг и помещают в бункер для загрузки угля.

Из бункера после открытия шибера весь уголь поступает в реторту для коксования. Высота падения угля (расстояние от шибера бункера до дна реторты) должна быть 200 мм. Для равномерной загрузки угля шибер располагают над центром реторты. Отверстие для термопары в передней части реторты прикрывают бумагой. При загрузке углем реторту устанавливают на лист бумаги или поддон. Просыпавшийся уголь тщательно собирают и переносят в реторту.

Загруженный в реторту уголь разравнивают и уплотняют плоской трамбовкой таким образом, чтобы между углем и крышкой реторты было пространство (для летучих продуктов коксования) высотой от 18 до 20 мм. Такое заполнение соответствует полезной емкости реторты около 2,66 л и объемной плотности угля 750 кг/м³. После уплотнения угля реторту закрывают крышкой и обмазывают смесью глины и песка край крышки.

7.3    Перед испытанием проверяют состояние камеры печи, схему включения нагревательных элементов, работу измерительной аппаратуры, уровень расположения термопар на левой и правой сторонах камеры у стенок. Термопары устанавливают таким образом, чтобы расстояние от концов до дна камеры составляло (84 ± 10) мм.

После проверки камеру закрывают дверцей, отверстие на верхней части печи для трубы, отводящей летучие продукты, закрывают куском асбеста и включают электропечь.

Камеру нагревают равномерно со скоростью 25 °С в минуту до температуры 1000 °С.

При достижении температуры 1000 °С камера готова для загрузки испытуемой пробы угля.

Перед загрузкой реторты ее необходимо прогреть в течение 3 мин при температуре 1000 °С.

8    Проведение испытания

8.1    Проведение опытного коксования

8.1.1    После прогрева камеры быстро открывают дверцу и вставляют реторту на равном расстоянии от боковых стенок камеры и вплотную к стенке, противоположной дверце, таким образом, чтобы отверстия в крышке реторты и верхней части печи, а также в дверце камеры и передней стенке реторты совпадали. Дверцу камеры закрывают и через отверстие в верхней части камеры на крышку реторты ставят трубу для отвода летучих продуктов коксования.

В отверстие дверцы камеры и передней стенки реторты вставляют термопару в чехле из нержавеющей стали. Термопару вставляют таким образом, чтобы конец ее находился в центре угольной загрузки на расстоянии (83 ± 100) мм от передней стенки реторты.

Для полной герметизации камеры печи дверцу, зазоры между трубой и верхней частью печи, чехлом для термопары и отверстием в дверце обмазывают смесью глины и песка.

11

Время загрузки реторты в камеру должно быть таким, чтобы температура у стенки камеры опустилась не ниже 700 °С.

Далее нагрев камеры производят со скоростью 2 °С в минуту. При достижении у стенки камеры температуры 1050 °С выдерживают загрузку при такой температуре в течение 10 мин, пока в центре коксуемой массы установится температура 1000 °С.

Отключают нагрев камеры, вынимают чехол с термопарой из дверцы, снимают трубу, открывают дверцу и осторожно извлекают реторту с коксом.

Для тушения кокса быстро снимают крышку реторты и ставят ее в аппарат для тушения кокса, закрывают крышку, открывают кран с подвода воды, соединенного с воронкой, в которой находится вода. Тушение кокса производят в реторте через трубчатые разбрызгиватели равномерно по всей поверхности кокса (расход воды — 0,8 л).

После тушения и удаления паров весь кокс из реторты взвешивают и рассчитывают выход валового кокса в процентах на сухую массу загруженного угля и/или шихты.

Измерение, запись и регулирование температурного режима коксовой печи производят автоматическими приборами с программными регуляторами.

8.2 Определение физико-механических свойств кокса и точность метода

8.2.1    Весь кокс после взвешивания переносят в ящик аппарата для сбрасывания, размещая его равномерно по всей площади ящика, и производят однократное сбрасывание кокса на металлическую плиту с высоты 1,8 м.

После сбрасывания весь кокс аккуратно собирают и вручную производят определение ситового состава на ситах с квадратными отверстиями размером 60 х 60, 40 х 40, 25 х 25 и 10 х 10 мм в течение 4 мин, после чего подсчитывают выход отдельных классов кокса в граммах и в процентах. Результаты записывают в протокол (см. приложение Б).

По ситовому составу кокса после сбрасывания определяют крупность кокса £₄₀ ^в процентах (Х₄₀ — сумма классов кокса более 40 мм). Полученные результаты записывают в протокол (см. приложение Б).

8.2.2    Кокс крупностью более 25 мм (классы более 60, 60—40 и 40—25 мм) после испытания на сбрасывание загружают в барабан, который вращают 6 мин (300 оборотов). После этого остаток кокса в барабане взвешивают, а коксовую мелочь подвергают ситовому анализу на ситах с квадратными отверстиями размером 25 х 25 и 10 х ю мм в течение 4 мин. Полученные результаты в граммах и процентах записывают в протокол (см. приложение Б).

По результатам испытания кокса в барабане определяют прочность кускового кокса в процентах: П₂₅ (выход кокса более 25 мм) и П₁₀ (выход кокса класса 0—10 мм).

Расхождение между результатами двух определений (коксований) не должно превышать 3 абс. %. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

Если расхождение между результатами двух определений более 3 %, проводят 3-е определение.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких определений в пределах допустимых расхождений.

8.3 Определение прочности тела кокса

8.3.1 Весь кокс после испытания в барабане дробят в лабораторной щековой дробилке до размера частиц от 0 до 13 мм, выделяют кокс класса 3—6 мм просеиванием через сита с круглыми отверстиями диаметром 6 и 3 мм. Кокс класса менее 3 мм отбрасывают, а более 6 мм измельчают в несколько приемов в лабораторной двухвалковой дробилке с гладкими валками, постепенно сужая щель между валками от 6 до 4 мм до полного прохождения всего кокса через сито с размером отверстий диаметром 6 мм. При этом кокс класса менее 3 мм при каждом рассеве отбрасывают, а класса 3—6 мм собирают вместе и присоединяют к полученному при предварительном дроблении кокса в щековой дробилке.

Примечание — Для точности регулирования щели между валками удобно пользоваться шаблонами —железными пластинками толщиной 6 и 4 мм. Допускается измельчение кокса вручную.

Кокс класса 3—6 мм просушивают на противне в сушильном шкафу в течение 2—3 ч, затем высыпают на противень или плиту, тщательно перемешивают, распределяют по поверхности ровным слоем толщиной не более 10 мм и делят на 20 квадратов (по пять квадратов в ряд). В мерный стакан или цилиндр вместимостью 50 см³ от каждого квадрата отбирают пробу кокса и уплотняют в течение 10 с

ГОСТ 9521-2017

на вибраторе, затем досыпают коксом того же класса крупности, а избыток удаляют стальной линейкой. Кокс из мерного стакана взвешивают с погрешностью не более 0,05 г и результат взвешивания заносят в протокол (см. приложение Б). Также готовят 2-ю пробу.

Масса кокса объемом 50 см³ является относительным показателем насыпной массы кокса.

Цилиндр аппарата для определения прочности тела снимают с крестовины, отвинчивают пробку и извлекают стальные шары. Половину пробы кокса загружают в цилиндр, после чего в этот цилиндр, расположенный наклонно, осторожно загружают все шары, засыпают 2-ю половину пробы, навинчивают пробку и ставят цилиндр в крестовину аппарата.

Аналогично производят загрузку 2-го цилиндра.

После установки цилиндров в крестовину аппарата включают мотор. Обработку кокса в цилиндрах заканчивают после 1000 оборотов, затем производят рассев каждой пробы на сите с круглыми отверстиями диаметром 1 мм.

Показатель выхода кокса класса более 1 мм, %, характеризует прочность тела кокса П_с.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Расхождения между результатами параллельных определений при одновременном испытании не должны превышать 1,5 абс. %.

Если расхождение между результатами двух определений более 1,5 %, определение повторяют. Результаты заносят в протокол (см. приложение В).

13

Приложение А (обязательное)

Форма протокола испытания. Исходные данные и свойства шихты

14

Приложение Б (обязательное)

Форма протокола испытания. Определение ситового состава и прочности кускового кокса

Приложение В (обязательное)

Форма протокола испытания. Определение прочности тела кокса класса 3—6 мм

УДК 622.333.001.4(083.74)    МКС 75.160.10

Ключевые слова: физико-химические показатели углей (их смесей — шихт), спекающая способность, кокс, крупность и прочность кусков кокса, прогнозирование качества кокса

БЗ 9—2017/224

Редактор Л.С. Зимилова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Сдано в набор 05.04.2018. Подписано в печать 16.04.2018. Формат 60><84¹/₈. Гарнитура Ариал.

Уел. печ. л. 2,32. Уч.-изд. л. 2,10.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ГОСТ 9521-2017

Содержание

1    Область применения.................................................................1

2    Нормативные ссылки.................................................................1

3    Термины и определения..............................................................1

4    Сущность метода....................................................................1

5    Аппаратура.........................................................................2

6    Приспособления и материалы.........................................................11

7    Подготовка к испытанию..............................................................11

8    Проведение испытания...............................................................11

Приложение А (обязательное) Форма протокола испытания. Исходные данные и свойства шихты . . .14 Приложение Б (обязательное) Форма протокола испытания. Определение ситового состава

и прочности    кускового кокса...............................................15

Приложение В (обязательное) Форма протокола испытания. Определение прочности тела кокса

класса 3—6    мм..........................................................16

Введение

Коксуемость (на английском coking power) — свойство измельченного угля спекаться с последующим образованием кокса с установленной крупностью и прочностью кусков. Это один из важнейших показателей углей и смесей из углей (шихт), характеризующий их ценность для производства.

Данный метод позволяет: смоделировать процессы, происходящие в камере коксовой батареи; оперативно определить показатели физико-механических свойств кокса, полученного из шихт различного состава; спрогнозировать качественные характеристики кокса, получаемого в промышленности. Также метод используется для подготовки кокса для определения показателей послереакцион-ной прочности, а именно: реакционной способности CRI, %, и послереакционной прочности CSR, %, по ГОСТ Р 54250.

Метод активно используется АО «ВУХИН» начиная с 1974 г. и по настоящее время для проведения научно-исследовательских работ по заказам, поступившим с коксохимических предприятий и обогатительных фабрик Российской Федерации и всего мира.

IV

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УГЛИ КАМЕННЫЕ Метод определения коксуемости

Hard coals. Method for the determination of coking property

Дата введения — 2019—03—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на каменные угли и устанавливает метод определения коксуемости углей и их смесей.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1186-2014 Угли каменные. Метод определения пластометрических показателей ГОСТ 2789-73 Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики ГОСТ 3722-2014 Подшипники качения. Шарики стальные. Технические условия ГОСТ 5632-2014 Легированные нержавеющие стали и сплавы коррозионно-стойкие, жаростойкие и жаропрочные. Марки

ГОСТ 9815-75 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Метод отбора пластовых проб ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 12766.1-90 Проволока из прецизионных сплавов с высоким электрическим сопротивлением. Технические условия

ГОСТ 17070-2014 Угли. Термины и определения

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ 17070.

4    Сущность метода

Сущность метода заключается в коксовании испытуемого угля или смеси углей в электропечи и в определении показателей физико-механических свойств кокса, условно характеризующих коксуемость углей, обозначаемых индексами:

- В_к — выход валового кокса, %;

Издание официальное

-    Х40 — крупность кокса, %;

-    П₂₅ и П₁₀ — прочность кускового кокса, %;

-    П_с — прочность тела кокса, %.

5 Аппаратура

5.1    Для проведения испытания применяют:

5.1.1    Электропечь для лабораторного коксования (см. рисунок 1) (далее — электропечь) с обогревательной камерой с внутренними размерами, не превышающими 200 х 300 х 190 мм (ширина х глубина х высота). На правой и левой стенках камеры размещено по шесть нагревательных элементов, соединенных последовательно.

Управление нагревом осуществляют терморегуляторами, обеспечивающими соблюдение следующих параметров:

-    скорость подъема температуры печи 2 °С в минуту в интервале температур от 700 °С до 1050 °С во время проведения испытания;

-    поддержание постоянной температуры 1050 °С до окончания процесса коксования (достижения заданной температуры в центре угольной загрузки).

Питание нагревательных элементов каждой из стенок и управление ими производят раздельно, но при этом синхронно.

Допускается обогревать камеру следующими нагревательными элементами:

-    изготовленными в виде спирали из проволоки диаметром 2 мм, из сплавов Х27Ю5 или Х23Ю5 по ГОСТ 12766.1. Каждый элемент помещен в кварцевую трубку с внутренним диаметром от 18 до 20 мм;

-    карборундовыми стержнями, имеющими соответствующие обогревательной камере размеры и характеристики. Предельная температура накала карборундовых стержней от 1200 °С до 1400 °С. Стержни должны иметь близкие по величине показатели сопротивления.

Три одинаковых термоэлектрических преобразователя (далее — термопара) типа хромель-алю-мель (ХА) или нихросил-нисил (НН), два из них размещены на каждой греющей стенке печи таким образом, чтобы между измерительными спаями было расстояние 140 мм, третий помещается в центре угольной загрузки и служит для измерения температуры угля в процессе коксования. Допускается использовать термопары любого типа, подходящие по пределу измерений, точности, диаметру и длине.

В верхней части камеры должно быть отверстие для установки трубки для отвода летучих продуктов коксования 5.

Реторта для коксования с внутренними размерами 110 х 165 х 165 мм из листовой стали 12Х18Н10Т, ХН60Ю, 20Х23Н18, 12Х25Н16Г7АР или 36Х18Н25С2 по ГОСТ 5632, толщиной от 0,8 до 2,0 мм, с закрывающейся крышкой толщиной 2,0 мм, изготовленной из нержавеющей стали с отверстием для отвода летучих продуктов коксования. В передней стенке реторты посередине ее ширины сделано отверстие для чехла термопары на расстоянии 72,5 мм от центра отверстия до дна. ²

ГОСТ 9521-2017

1 — камера печи; 2 — реторта с углем для коксования; 3 — огнеупорная футеровка печи; 4 — крышка реторты; 5 — трубка для отвода летучих продуктов коксования; 6 — чехол для термопары; 7 — нагревательные элементы

Рисунок 1 — Электропечь для лабораторного коксования в разрезе.

3

ГОСТ 9521-2017

Аппарат для сбрасывания кокса (далее — аппарат) состоит из плиты и планки, между которыми расположены вертикально установленные стойки. На стойках в верхней части аппарата закреплен ящик для кокса до сбрасывания, а в нижней части — ящик для кокса после сбрасывания. Для прочности и жесткости всего аппарата верхняя часть зафиксирована планкой.

Ящик для кокса до сбрасывания имеет крепление в виде барашковых винтов, позволяющих регулировать высоту его подъема и высоту сбрасывания кокса.

5.1.3    Барабан, защищенный кожухом, и механическими ситами для рассева кокса (см. рисунок 3).

Барабан с внутренним диаметром 370 мм и шириной 240 мм изготовлен из стали толщиной 3 мм,

имеет люк с крышкой для загрузки и разгрузки испытуемого кокса. К внутренней стенке барабана параллельно его оси между торцами приварены четыре уголка 28 х 28 х 3 мм, образующие четыре полочки.

Барабан приводится в движение мотор-редуктором с асинхронным двигателем. Скорость вращения барабана — 50 об/мин.

Набор сит с квадратными отверстиями размером 60 х 60, 40 х 40, 25 х 25 и 10 х ю мм для рассева кокса.

5.1.4    Аппарат для определения прочности тела кокса (класса от 3 до 6 мм) с приводным механизмом, мотором-редуктором и счетчиком оборотов с автоматическим отключением (см. рисунок 4). Внутренний диаметр цилиндров аппарата — (25 ± 1) мм и высота — (310 ± 0,5) мм. Цилиндры изготавливают из стали марки 15Х25Т или 15X28 по ГОСТ 5632. Чистота обработки внутренних поверхностей цилиндров должна соответствовать классу 7 по ГОСТ 2789. В каждый цилиндр помещают пять стальных шаров диаметром (15,08±0,1) мм по ГОСТ 3722. Скорость вращения цилиндров — 25 об/мин.

5.1.5    Стакан мерный с внутренним диаметром 30 мм, высотой 71 мм и вместимостью 50 см³.

5.1.6    Бункер для загрузки угля (см. рисунок 5). Состоит из стойки 1, расположенной на плите 3. На стойке закреплена втулка 2 с помощью барашковых винтов. К втулке прикреплен бункер 4 конусной формы, оснащенный шибером с заслонкой 5.

5.1.7    Вибратор (см. рисунок 6). На опорной плите 2 закреплена стойка 3, помещенная в резиновые втулки 4 и 9. На стойке установлена верхняя плита, к которой привинчен кронштейн 7 со стаканом 8. Мотор-вибратор 1 крепят к нижней части верхней плиты 6 и прикрывают кожухом 5.

5.1.8    Аппарат для тушения кокса (см. рисунок 7) состоит из камеры 4, в которую ставят реторту для коксования 3, и при помощи разбрызгивателя 5 производится тушение кокса. Вода поступает на разбрызгиватели по подводу воды 7 из воронки 9 объемом 1 л. Подача воды регулируется краном 8.

5

1

Создано в единичном исполнении ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» для комплектования Федерального информационного фонда стандартов, 123001 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru

2