государственный стандарт СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЯЗКОСТИ РАСТВОРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
РАЗРАБОТАН Министерством легкой промышленности СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
В. И. Ходырев, канд. техн. наук; Р. Д. Билялетдинова, канд. техн. наук; Н. Е. Гнездилов, канд. техн. наук; Ю. С. Даревский; С. Г. Вакуленко, канд. техн. наук; О. Н. Кривцова; Н. А. Солдаткина, канд. техн. наук; 3. В. Павлова, канд. техн.наук; Н. А. Борис; Л. И. Захаркина канд. хим. наук
ВНЕСЕН Министерством легкой промышленности СССР
Член Коллегии Н. В. Хвальковский
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 12 декабря 1983 г. № 5822.
Редактор Т И. Василенко Технический редактор Н. П. Замолодчикова !<~ппоКТОр л. Г. Старостин
Сдано в наб 170184 Под i J i . 1.0 ус.’ кр тт 095 >ч ни л
1 'о коп.
Ордена «Знак Почета» касательство стандартов. 123840, Москва. ГСП. Новопрсснснскш пер . 3 Калужская типографии стандартов, ул Московской _56 Зак 192
УДК 677.4:532.13:006.354 Группа М09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ
Методы определения вязкости распоров целлюлозы
Textile fabrics.
Methods for determination of viscosity of cellulose solutions
ОКСТУ 8103, 8209. 8309, 9099
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 12 декабре 1983 г. № 5822 срок действия установлен
с 01.01.85
до 01.01.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на текстильные материалы чистольняные, льняные, полульняные, хлопчатобумажные и смешанные и устанавливает методы определения удельной и динамической вязкости медно-аммиачных растворов целлюлозы.
Сущность методов заключается в определении степени разрушения целлюлозы хлопковых, льняных волокон, в том числе в смеси каждого из них с определенным содержанием вискозного и полиэфирного волокна на различных стадиях процесса отделки.
Стандарт не распространяется на текстильные материалы с отделкой синтетическими смолами.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Для проведения испытаний отбирают точечные пробы: для тканей по ГОСТ 20566-75 со следующим дополнением: точечной пробой служит отрезок ткани длиной 4—5 см;
для тканей, содержащих в основе хлопчатобумажную пряжу, в утке — льняную, вязкость растворов целлюлозы определяют отдельно для основы и утка;
для пряжи по ГОСТ 6611.0-73 со следующим дополнением: от каждой отобранной единицы продукции отбирают точечные пробы по 2—3 г;
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1984
Стр. 2 ГОСТ 8837—83
для льноволокна и ровницы по нормативно-технической документации по 2—3 г;
для хлопкового волокна по ГОСТ 3274.0-72 со следующим дополнением от каждой отобранной упаковочной единицы (кипы) отбирают точечные пробы по 2—3 г и освобождают от частиц коробочек и других примесей.
Точечные пробы текстильных материалов объединяют и получают объединенную пробу
2. ПОДГОТОВКА ПРОБ К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Объединенные пробы суровых и мерсеризованных в суровье текстильных материалов (волокна, ровницы, пряжи, ткани) до проведения анализа подвергают предварительной обработке в растворе, содержащем 5 г/дм3 гидроокиси натрия, 1 г/дм3 неионогенного смачивателя типа синтанол ДС-10 при модуле ванны 20:1 в течение 1 ч при кипении с обратным холодильником, с последующей промывкой горячей и холодной водой, раствором уксусной кислоты 3 г/дм3 при температуре 20°С, при модуле ванны 10:1, промывкой холодной водой до нейтральной реакции и сушкой на воздухе.
2 2. Объединенные пробы текстильных материалов, аппретированных крахмальным аппретом, подвергают расшлихтовке при модуле ванны 10-1 с помощью ферментативного препарата: панкреатина концентрацией 0,5 г/дм3 в течение 30 мин при температуре 60°С или амилосубтилина ГЗх—1 концентрацией 2 г/дм3 в течение 2 ч при температуре 60°С с добавлением хлористого натрия концентрацией 3 г/дм3, с последующей промывкой юрячей и холодной водой и сушкой на воздухе.
Объединенные пробы текстильных материалов, отобранные для испытаний, отваренные, отбеленные, мерсеризованные в отбеленном виде и т. п., не содержащие шлихты или аппрета, подвергают анализу без предварительной подготовки.
2.3. Объединенные пробы ткани, подвергнутой эксплуатации в естественных условиях, обрабатывают в процессе кипения мыльносодовым раствором, содержащим 3 г/дм3 кальцинированной соды и 0,5 г/дм3 мыла в пересчете на жирную кислоту, в течение 20 мин при модуле ванны 20:1. Затем пробы промывают горячей и холодной водой и сушат на воздухе.
2 4 Объединенные пробы ткани, подвергнутой многократным стиркам в механической прачечной или лаборатории, предварительно обрабатывают раствором, содержащим 5 г/дм3 уксусной кислоты в следующих условиях: продолжительность обработки 30 мин, температура 20°С, модуль ванны 20 1. После обработки пробы промывают холодной водой и сушат на воздухе.
ГОСТ 8837-83 Стр. 3
2.5. Воздушно-сухие объединенные пробы текстильных материалов, подготовленные по пп. 2.1—2.4, мелко нарезают до размера частиц 1—2 мм и выдерживают в эксикаторе над насыщенным раствором азотнокислого аммония с избытком соли не менее 4 ч.
Для текстильных материалов чистольняных, льняных и хлопчатобумажных и смеси их с полиэфирным волокном влажное 1ь после выдерживания в эксикаторе принимают равной 6%, а для текстильных материалов, выработанных из смесей льняного или хлопкового волокна с вискозным волокном, влажность прин: .>а-ют равной 8 %.
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ВЯЗКОСТИ
3.1.Отбор проб
От объединенных проб, подготовленных по п. 2.5, берут две элементарные пробы массой, рассчитанной для каждой ампулы с учетом получения 0,1 %-ного раствора абсолютно сухой целлюлозы, элементарные пробы взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г (пример расчета массы элементарной пробы приведен в справочном приложении 2).
3.2. А п п а р а ту р а и реактивы
Вискозиметр для прозрачных жидкостей с внутренним диаметром капилляра (0,56±0,22) мм (для высоковязких растворов с внутренним диаметром (0,73±0,02) мм) и внутренним диаметром трубки (3,0±0,02) мм по ГОСТ 10028-81 или нормативно-технической документации.
Ампула вместимостью 20—25 см3 (черт. 1).
Черт. 1
Воронка простая конусообразная, диаметр 35 мм, высота 50 мм по ГОСТ 25336-82.
Стаканчик для взвешивания (бюкса), СВП 1 по ГОСТ 25336-82.
Бюретка прямая с оливой, вместимостью 50 см3, ценой наименьшего деления 0,1 см3 по ГОСТ 20292-74.
Термометр лабораторный нормальный ТЛ-4, ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 215-73.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г.
Шкаф сушильный.
Секундомер.
Шарики для размешивания диаметром 4,0—5,0 мм, для закрывания горловины ампул диаметром 9,0—9,5 мм по ГОСТ 3722-81.
Волокно стеклянное.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, х. ч.
3.3. Подготовка аппаратуры к испытанию
Шарики промывают водой (при необходимости их обезжиривают растворителями), слабым раствором аммиака, водой, вытирают между слоями ткани, затем фильтровальной бумагой и высушивают при 40—50 °С в сушильном шкафу. Шарики должны храниться в сухой фильтровальной бумаге или в отбеленной ткани.
Вискозиметр и ампулы, промытые водой, 3—5 %-ным раствором соляной или серной кислоты, горячей водой и дистиллированной водой, высушивают.
Ампулы термостатируют при температуре (20±0,1)°С в течение 15—20 мин и затем калибруют. Ампулы калибруют путем медленного спуска из термостатированной (20±0,1)°С бюретки дистиллированной воды до заполнения всей ампулы. Из полученного объема вычитают объем, занимаемый шариками, взятыми для перемешивания. Объем шариков определяют путем ввода в бюретку с известным количеством дистиллированной воды 15 шариков. Разница в объемах до и после взедення шариков равна объему всех шариков.
3.4. Проведение испытания
В чистую сухую ампулу вводят 15 металлических шариков и затем вносят пинцетом взятую для данной ампулы элементарную пробу, после чего ампулу быстро заполняют из бюретки медно-ам-мначным растворителем (приготовление и анализ медно-аммиачного растворителя даны в обязательном приложении 1).
Заполнение сначала ведут до горловины ампулы, которую осторожно встряхивают до смачивания всей элементарной пробы и продолжают заполнение до покрытия медно-аммиачным растворителем верхней части горловины. После этого на горловину наде-
ГОСТ 8837—81 Стр. 5
вают резиновую (каучуковую) трубку длиной 1—1,5 см, в которую вставлен стеклянный или металлический шарик для закрытия горловины ампулы.
После заполнения термостатированных при 20 °С ампул медно-аммиачным растворителем, элементарную пробу растворяют в темном месте не менее 4 ч. Через каждые 40—50 мин перемешивают раствор, периодически его встряхивая. После растворения элементарных проб ампулы термостатируют при (20±0,1)°С в течение 20 мин, после чего приступают к измерению удельной вязкости раствора целлюлозы.
С горловины ампулы снимают резиновую (каучуковую) трубку с шариком, быстро вытряхивают находящиеся в ампуле шарики и затем через воронку с небольшим количеством стеклянного волокна отфильтровывают 8—10 см3 медно-аммиачного раствора целлюлозы.
Допускается при определении удельной вязкости растворов целлюлозы хлопчатобумажных материалов фильтрование растворов не проводить.
При помощи кратковременного вакууммирования засасывают отфильтрованный раствор в сухой, предварительно термостатированный при (20±0,1)°С в течение 15—20 мин вискозиметр немного выше верхней метки и отсчитывают время, требуемое для прохождения жидкости между верхней и нижней метками вискозиметра. Для расчета принимается во внимание продолжительность истечения раствора после первого заполнения.
При повторном заполнении этим же раствором продолжительность вытекания будет несколько меньше из-за окисления на воздухе целлюлозы в растворе. Поэтому как фильтрование, так и перенос раствора в вискозиметр, как правило, занимает не более 1 мин. Продолжительность истечения в зависимости от степени повреждения целлюлозы доходит до 4 мин. Для уменьшения продолжительности истечения высоковязких медно-аммиачных растворов выбирают вискозиметр с большим диаметром капилляра. Оптимальное время истечения медно-аммиачного растворителя 55—80 с.
Время истечения медно-аммиачного растворителя, термостатированного, как указано выше, определяют до или после измерения времени истечения медно-аммиачного раствора целлюлозы.
3.5. Обработка результатов
Удельную вязкость медно-аммиачного раствора целлюлозы льняного или хлопкового волокон (т] у-1) вычисляют по формуле
где Г), h — время истечения соответственно раствора целлюлозы и растворителя, с.
Удельную вязкость медно-аммиачного раствора целлюлозы текстильного материала, содержащего определенное количество вискозного или вискозного высокомодульного волокна (г|уд )» вычисляют по формуле
/ _ (*п ]
V” 1000-0,2Э[т;] •
где 0,29 — константа для медно-аммиачного растворителя;
[л] — характеристическая вязкость медно-аммиачного раствора целлюлозы хлопкового или льняного волокна текстильного материала, содержащего определенное количество вискозного или вискозного высокомодульного волокна, вычисляемая по формуле
и] = iro.-'Y^w +kj,
где В — массовая доля вискозного или вискозного высокомодульного волокна в текстильном материале, %;
Не]—характеристическая вязкость раствора целлюлозы вискозного или вискозного высокомодульного волокна, равная соответственно 130 и 210;
[т)изд ] —характеристическая вязкость раствора целлюлозы текстильного материала, содержащего определенное количество вискозного или вискозного высокомодульного волокна, вычисляемая по формуле
100-т;уд
!Ъм1— 0,1(1+0,29гул) ’
где 0,1 — концентрация целлюлозы, %;
г)у1—удельная вязкость раствора целлюлозы текстильного материала, которую определяют как указано в п. 3.4 и вычисляют но формуле, указанной в п. 3.5.
При расхождении в значении определяемых показателей более чем на 7 % проводят повторное испытание на вновь отобранных элементарных пробах.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 и округленное до 0,1.
4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ
4.1. Отбор проб
От объединенных проб, подготовленных по п. 2.5, берут две элементарные пробы массой, рассчитанной с учетом получения 0,5%-ного раствора абсолютно сухой целлюлозы. Элементарные пробы взвешивают в бюксе с погрешностью не более 0,0002 г.
ГОСТ 8837—ВЗ Стр. 7
(Пример расчета массы элементарной пробы приведен в справочном приложении 2).
4.2. Аппаратура и реактивы
Колба плоскодонная вместимостью 100 см3 с хорошо пригнанной резиновой пробкой по ГОСТ 25336-82.
Вискозиметр-ампула с диаметром капилляра 1,75—1,90 мм
(черт. 2).
Цилиндр вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74.
Термостат воздушно-водяной стеклянный (черт. 3).
Термометр, ценой деления 0,1° по ГОСТ 215-73.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82. Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г.
Шкаф сушильный.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Секундомер.
Медная проволока, кусочки длиной 10—12 мм и диаметром 2—3 мм.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, х. ч. или ч. д. а. Дибутилфталат по нормативно-технической документации.
Медь однохлористая по ГОСТ 4164-79.
Медно-аммиачный растворитель, приготовленный согласно обязательному приложению 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, ч. д. а.
Стр. 8 ГОСТ 8837-83
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3. Подготовка аппаратуры к испытанию Для материалов с вязкостью до 100 сП применяют вискозиметры диаметром капилляра (1,75±0,02) мм, а для материалов с вязкостью более 100 сП — вискозиметры диаметром капилляра (1,90±0,02) мм.
Первоначально вискозиметры моют горячим раствором соды и мыла с добавлением смачивателя, затем промывают водой и ополаскивают дистиллированной водой, сушат в термостате. Сухие вискозиметры на 1 ч помещают в теплый раствор хромовой смеси, после чего вискозиметры промывают водой, ополаскивают дистиллированной водой и снова сушат в термостате досуха.
После окончания испытания вискозиметр-ампулу промывают водой, раствором хромовой смеси, водой, затем ополаскивают дистиллированной водой.
Константу вискозиметра устанавливают по жидкости, имеющей известную вязкость и плотность. В качестве такой жидкости применяют дибутилфталат.
Термостатированный дибутилфталат, имеющий температуру 20 °С, наливают в вискозиметр, помещенный в воздушно-водяной термостат, где установлена температура 20°С. Определяют время истечения 25 см3 дибутилфталата из вискозиметра от верхней до нижней метки.
