МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА НЕФТЯНЫЕ

Метод определения растворенной воды

Petroleum oils.

Method of dissolved water determination

ОКСТУ 0209

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 октября 1975 г. № 2683 дата введения установлена    01.01.77

Постановлением Госстандарта от 28.11.91 № 1834 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт распространяется на электроизоляционные (трансформаторные, кабельные, конденсаторные) масла и масла специального назначения, не содержащие эмульсионную воду, и устанавливает метод определения массовой доли растворенной воды.

Сущность метода заключается во взаимодействии гидрида кальция с растворенной водой, измерении объема выделившегося при этом газа, вычислении объема водорода, соответствующего окончанию реакции, и массовой доли растворенной воды.

Метод определения массовой доли растворенной воды применяется для контроля качества электроизоляционных масел и масел специального назначения в процессе их осушки, заливки и эксплуатации.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для определения массовой доли растворенной воды применяют: прибор типа ПВН (см. чертеж);

термометр КШ 14 (23-5+30) 0,1-60 или КШ 14 (23+30+60) 0,1-60 по ГОСТ 28498-90;

барометр-анероид с ценой деления 1,33 гПа (1 мм рт. ст.);

кальций хлористый кристаллический, ч., по НТД;

гидрид кальция;

смазку вакуумную;

масло трансформаторное по ГОСТ 982-80.

Издание официальное

★

Издание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1982 г., октябре 1984 г. (ИУС 6—82, 1—85).

Прибор для количественного определения массовой доли растворенной воды

1 — сосуд I; 2, 10 — одноходовые краны; 3, 8— отводы; 4 — сосуд II; 5 — термометр; 6 — трубка для ввода масла; 7 — заглушка; 9, 19 — трехходовые краны; 11 — тройник; 12 — осушитель; 13 — пробка с отверстием и стеклянной трубкой; 14 — трубка для залива масла; 15, 17— бюретки; 16— уравнительная склянка; 18— сравнительная трубка уравнительной склянки; 20 — крышка

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Температура в помещении, в котором проводится испытание, должна быть 15—30 °С, колебание температуры за время испытания не должно превышать 1 °С. Относительная влажность воздуха в помещении, в котором проводится испытание, должна быть 45—75 %.

2.2.    Испытуемое масло выдерживают не менее 30 мин в помещении, в котором проводят испытание, до приобретения маслом температуры окружающей среды без непосредственного воздействия солнечных лучей.

2.3.    Краны и шлифы смазывают вакуумной смазкой. Бюретки 15 и 17 и уравнительную склянку 16 заполняют через трубку 14 недегазированным маловязким маслом в количестве около 70 см³. Осушитель 12 заполняют свежепрокаленным хлористым кальцием.

2.4.    Прибор в собранном виде проверяют на герметичность: кран 2 устанавливают в положение, соединяющее сосуды I и II; кран 9 — в положение, сообщающее сосуды I и II с бюретками 15 и 77; кран 10 —в положение, сообщающее бюретки 15 и 17 с атмосферой; кран 19 —в положение, при котором бюретка 15 отсоединена, а бюретка 17 присоединена к уравнительной склянке; уравнительную склянку 16 устанавливают в верхнее положение, при котором уровень масла в бюретке 17 и сравнительной трубке 18 находится на нулевой отметке; перекрывают кран 10. Уравнительную склянку 16 опускают вниз до положения, при котором уровень масла в сравнительной трубке установится против последнего деления бюретки, при этом масло в бюретке опускается до некоторого уровня. Этот уровень должен сохраняться постоянным 15 мин, в противном случае следует улучшить герметичность прибора.

ГОСТ 7822-75 С. 3

2.5. Объем сосуда I с присоединенными к нему трубками определяют только на вновь смонтированном приборе следующим образом: операцию выполняют по п. 2.4 при таких положениях кранов 2 и 9, чтобы от бюреток был отключен сосуд II, а сосуд I — присоединен. Затем измеряют объем масла в бюретке, вытесненного воздухом.

Допускается определять объем сосуда I непосредственным заполнением его жидкостью до крана 9 и измерением этой жидкости. Объем сосуда любым из этих способов определяют для данного прибора один раз.

Объем сосуда I с присоединенными к нему трубками (V) в сантиметрах кубических вычисляют по формуле

Р

V=v- —

где v — объем масла в бюретке, вытесненный газом, см³;

Р_а — атмосферное давление во время испытания, Па (мм рт. ст.);

Р_и — давление столба масла, соответствующего градуированной части бюретки, Па (мм рт. ст.);

v₀ — объем градуированной части бюретки, см³.

Давление столба масла по всей длине градуированной части бюретки (Р_и) в паскалях вычисляют по формуле

= k Рм -9,81,

где /₀ — длина градуированной части бюретки, м;

р_м — плотность маловязкого масла в бюретке при температуре испытания, кг/м³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    Сосуд II промывают 50 см³ испытуемого масла для удаления влаги от предыдущего опыта. Сосуды I и II соединяют с атмосферой.

3.2.    Масло из сосуда II через кран 2 сливают в сосуд I, ставят заглушку 7и отключают сосуд II от сосуда I краном 2.

3.3.    В сосуд II помещают 120 см³ испытуемого масла через трубку 6, которую затем закрывают заглушкой 7.

3.4.    Открывают крышку 20сосуда I и помещают в него предварительно размельченный гидрид кальция в количестве 0,1 см³ при испытании осушенного масла или 1 см³ при испытании неосу-шенного масла. Затем из сосуда II в сосуд I сливают 10 см³ испытуемого масла для осушки сосуда I (промывка его не обязательна), закрывают крышку 20 при вращении и фиксируют это положение резиновым кольцом.

Примечание. Осушенным считают масло, по массовой доле воды удовлетворяющее требованиям к маслам, заливаемым в конкретное электрооборудование.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.    Уровень масла в бюретке 15 и уравнительной склянке 16 устанавливают наделении вблизи 12 см³ и краном 10 отключают прибор от атмосферы.

3.6.    Масло в сосуде II приводят в равновесие по растворенному воздуху с остальной частью объема сосуда. Для этого сосуды I и II периодически два раза в минуту встряхивают. Перед каждым встряхиванием уравнительную склянку 16 перемещают до совпадения уровней масла в бюретке и сравнительной трубке уравнительной склянки. Когда изменение уровня масла между встряхиванием станет менее 0,1 см³, краном 10 соединяют сосуд II при отсоединенном сосуде I и через кран 2 сливают масло из сосуда II до метки 100 см³ для удаления оставшегося дегазированного масла из отвода 3. Вновь изолируют сосуд II от атмосферы кранами 2 ж 10. Бюретку 17 подключают к уравнительной склянке 16 краном 19 и отключают бюретку 15. Продолжают встряхивание сосудов I и II и наблюдение за изменением уровня масла в бюретке 17 и сравнительной трубке 18. Равновесие

считается достигнутым, если результаты пяти последовательных отсчетов уровня масла отличаются не более чем на 0,01 см³.

3.7.    При достижении равновесия открывают кран 10 и устанавливают уровень масла в бюретке и сравнительной трубке уравнительной склянки на нулевое деление.

3.8.    Сосуд I соединяют с атмосферой поворотом крана 9 при отсоединенном сосуде II, закрывают кран 10 ж устанавливают равновесие по и. 3.6.

3.9.    Уровень масла в бюретке 17 устанавливают на нулевое деление, открывая кран 10 ж перемещая уравнительную склянку 16. Соединяют сосуд II с атмосферой краном 9, отключают сосуд I и закрывают кран 10.

3.10.    Сосуды I, II и бюретку 17 соединяют краном 9 ж соединяют с атмосферой краном 10. Кран 10 закрывают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.11.    Масло из сосуда II сливают в сосуд I через кран 2. Если мениск масла в бюретке 17 по окончании слива масла возвратится к первоначальному делению, не дойдя до него лишь на 0,03 см³, выполняют следующий этап (в противном случае на короткое время открывают кран 10 ж выравнивают мениски против нулевого деления бюретки).

3.12.    Кран 2 закрывают, соединяют сосуд I и бюретку 17 краном 9, отключая сосуд II, и отмечают начало времени реакции, температуру и атмосферное давление в помещении. Сосуд I встряхивают 2—3 раза для ускорения реакции. Встряхивание повторяют каждую минуту в течение 45 мин. Выделяющийся газ собирают в бюретку 17, опуская перед каждым измерением уравнительную склянку до положения, когда уровни менисков в сравнительной трубке 18 ж бюретке 17 совпадут. Каждые 5 мин записывают показания по бюретке и термометру перед очередным встряхиванием. По окончании испытания снимают крышку 20 ж удаляют из сосуда масло любым способом. Осушитель 12 закрывают заглушкой с пробкой 13.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Результаты измерений с поправками на изменение температуры заносят в таблицу и строят график на основании данных таблицы. Пример записи результатов испытания и вычисления массовой доли воды приведен в приложении.

4.2.    Поправку на изменение объема газа от температуры (а) в сантиметрах кубических на 0,1 °С вычисляют по формуле

а = а ■ At,

где At — изменение температуры в сосуде I, 0,1 °С.

Коэффициент а является постоянным для каждого прибора и вычисляется один раз.

« =    +    v_M    •    72    •    10-⁶,

где V— объем сосуда I с присоединенными к нему трубками, рассчитанный по и. 2.5, см³;

v_M — объем испытуемого масла в сосуде I, см³;

2730 — коэффициент изменения объема воздуха на 0,1 °С;

72 • 10^-6 — коэффициент изменения объема масла на 0,1 °С.

4.3.    Объем водорода (U °°), который выделился бы при бесконечной продолжительности опыта, определяют расчетным способом, согласно графику, построенному на основании данных таблицы (см. приложение).

4.4.    Массу воды (т) в испытуемом масле в миллиграммах вычисляют по формуле

т = 0,804 ■ л>_х- К,

где г, — объем водорода, который выделился бы при бесконечной продолжительности опыта, см³;

0,804 — стехиометрический коэффициент в реакции между водой и гидрид-кальцием с образованием водорода.

30

ГОСТ 7822-75 С. 5

К — коэффициент, с помощью которого делается поправка на отличие температуры и давления от нормальных, вычисляют по формуле

_к_ 273 К 273 + t 0,101 ’

где I — температура в конце испытания, °С;

Р_а — атмосферное давление в конце испытания, МПа (мм рт. ст.).

4.1—4.4 (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.5.    Массу воды (w) в миллиграммах на дм³ вычисляют по формуле

1000 ■ т

М

где т — масса воды, вычисленная по и. 4.4, мг; v '_м — объем испытуемого масла, см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.6.    За результат испытания принимают среднее арифметическое двух последовательных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля растворенной воды в испытуемом масле, мг/дм3 Допускаемое расхождение, мг/дм3 До 20 1,5 Св. 20 до 50 6,0 » 50 » 100 10,0 » 100 20,0

(Измененная редакция, Изм. № 2).

31