ГОСТ 5896-51-5904-51

КОНДИТЕРСКИЕ ИЗДЕЛИЯ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

СБОРНИК СТАНДАРТОВ

ИЗДАНИЕ ОФИЦИАЛЬНОЕ

СТАНДАРТГИЗ 195 1

Издание официальное

Управление ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ГОСТ 5898-51 ОБЩЕСОЮЗНЫЙ СТАНДАРТ по стандартизации лри Кондитерские изделия Взамен* Совете Министров МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ И ЩЕЛОЧНОСТИ Союза ССР Группа Н49

Настоящий стандарт распространяется на методы определения кислотности во всех видах кондитерских изделий и на методы определения щелочности в какао-порошке и в мучных кондитерских изделиях.

Под градусами кислотности подразумевается количество миллилитров точно 1 н раствора едкого натра (кали), необходимое для нейтрализации кислот, содержащихся в 100 г изделий.

Если кислотность требуется выразить в процентах какой-либо кислоты, то градусы кислотности умножают на соответствующий миллиэквивалент.

Миллиэквиваленты пищевых кислот следующие:

Под градусами щелочности подразумевается количество миллилитров точно 1 н раствора кислоты, необходимое для нейтрализации щелочей, содержащихся в 100 г изделий.

Отбор проб и подготовку изделий для испытаний производят по ГОСТ 5904-51 «Кондитерские изделия. Правила приемки. Отбор и подготовка проб для испытания».

I. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ ТИТРОВАНИЕМ С ИНДИКАТОРОМ (арбитражный)

1.    Метод применяется для продуктов, цвет или окраска которых не мешают наблюдению за изменением окраски индикатора.

2.    Реактивы:

а)    Натр едкий по ГОСТ 4328-48, 0,1 н раствор.

б)    Кали едкое по ГОСТ 4203-48, 0,1 н раствор.

* ГОСТ 108-41 и ГОСТ 1009-41 в части определения щелочности, а та-хже ОСТ 564 и ОСТ 1367 в части кислотности.

Внесен Министерством Утвержден Управлением Срок введения пищевой по стандартизации промышленности СССР 3/VI1 1951 г. 15/Х 1951 г.

10

в)    Спирт этиловый по ГОСТ 5962-51, 95,5.%-ный.

г)    Фенолфталеин по ОСТ НК.ТП 2857, 1%-ный спиртовый раствор.

д)    Вода дестиллированная.

Проведение испытания

3.    Навеску измельченной пробы в количестве около- 5 г, отвешенную с точностью до 0,01 г, растворяют приблизительно в 50 мл воды, нагретой до 60— 70°С в стакане или конической колбе, после чего добавляют воды до объема приблизительно 100 мл.

4.    Полученный раствор, после прибавления 3—4 капель фенолфталеина, титруют 0,1 н раствором едкого натра или кали до бдеднорозового окрашивания, не исчезающего в течение одной минуты.

Примечание. В случае невозможности определения кислотности методом титрования с фенолфталеином, ввиду интенсивной окраски .раствора и отсутствия прибора для определения кислотности электрометрическим методом, определение производят титрованием с лакмусовой бумагой в качестве индикатора.

В процессе титрования «капли титруемой жидкости наносят посредством стеклянной «палочки на куски синей лакмусовой бумаги. Титрование продолжают до прекращения изменения цвета бумаги.

Порядок расчета

5. Кислотность в градусах (X) вычисляют по формуле:

g

где:

g — навеска исследуемого изделия в г; у — количество 0,1 н раствора едкого натра или едкого кали, затраченное на титрование в мл.

Расхождение результатов при параллельных определениях н£ должно быть 'более ±0,5°.

И. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОСТИ ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ

МЕТОДОМ

Метод применяется для всех видов изделий и особенно для изделий, имеющих темную окраску. Сущность метода заключается в следующем. В электрической цепи, составленной из ртутно-каломелевого электрода с насыщенным раствором хлористого калия, опущенного в испытуемый раствор, содер-

11

жащий хингидрон, электродвижущая сила отсутствует, если pH раствора равно 7,86 при 18°С (точка изменения окраски фенолфталеина); лри pH, значение которого -будет ниже 7,86, гальванометр, включенный в цепь, покажет наличие электрического тока.

6. Аппаратура и реактивы:

а)    Прибор Евстигнеева (см. чертеж).

б)    Ртуть по ГОСТ 4658-49.

в)    Ртуть хлористая (каломель) по ГОСТ 3203-46.

г)    Калий хлористый по ГОСТ 4234-48, «х. ч.» или «ч. д. а.» в кристаллах и насыщенный раствор.

д)    Хингидрон.

е) Натр едкий по ГОСТ 4328 —48, 0,1 н раствор.

ж) Кали едкое по ГОСТ 4203-48, 0,1 н раствор.

з)    Кислота серная по ГОСТ 4204-48 (уд. в. 1,835), концентрированная.

и)    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-48, концентрированный.

Подготовка к испытанию

(Приготовление типового электрода)

7. Основной частью электрода является сосуд А (см. чертеж), соединенный трубкой Б с вертикальной трубкой В.

В трубку Б посредством изогнутой проволоки плотно вставляют ватный тампон, смоченный в растворе хлористого калия.

В сосуд А наливают «ртуть высотой 10—15 мм, после чего заливают в него несколько грамм хлористой ртути, хорошо смешанной путем встряхивания в стаканчике, в течение 6 мин. с насыщенным раствором хлористого калия. Затем вводят кристаллы хлористого калия в таком количестве, чтобы они образовали на поверхности ртути (или хлористой ртути) слой толщиной до 5 мм.

После этого сосуд А заполняют доверху смешанной хлористой ртутью с насыщенным рас?вором хлористого калия и плотно закрывают горлышко сосуда пробкой с трубкой Г, в конец которой впаяна платиновая проволока Л; последняя должна полностью входить в ртуть и не касаться жидкости над ртутью. Трубка Г заполняется ртутью посредством пипетки не меньше чем на половину.

После осаждения хлористая ртуть должна образовать вместе с хлористым калием слой толщиной от 7 до 15 мм.

К верхнему концу трубки В присоединяют делительную воронку 2 с насыщенным раствором хлористого калия.

Открывая краны 10 и 11, заполняют трубку В раствором хлористого калия.

Прибор Евстигнеева для электрометрического определения кислотности

Стеклянная трубка 3 должна быть изогнутой; в этом случае ватная пробка набивается в отдельную маленькую трубочку Е, надеваемую с помощью каучука на конец трубки 3.

Плотность набивки ватой будет достаточной, если при открытых кранах одна капля будет вытекать из конца трубки 3 за 5—10 секунд.

Заполнение трубки В раствором хлористого калия лучше всего производить путем засасывания из стаканчика через ватную пробку трубки 3.

13

Необходимо следить, чтобы в трубках и каучуковых соединениях не оставались пузырьки воздуха.

8.    Для предотвращения прохождения хлористого калия через соединения стекла с резиной и в шлифах и его выкри-сталлизовывания на поверхности необходимо все краны и соединени смазать вазелином иди тавотом.

9.    Платиновый электрод должен быть хорошо очищен путем опускания его в концентрированную серную кислоту или в раствор двухромовокислого калия, с последующим тщательным сполаокиванием водой.

10.    Перед проведением испытания необходимо повернуть арретирующую кнопку гальванометра с целью освобождения стрелки; установку стрелки на нуль производят другой кнопкой. По окончании работы стрелку гальванометра снова ар-ретируют во избежание сотрясения и порчи гальванометра.

Проведение испытания

11.    В стакан 9 (см. чертеж) помещают навеску изделия весом около Ъ г и растворяют ее в 50 мл дестиллированной воды; в случае необходимости растворение ускоряют подогреванием до 60—70°С с последующим охлаждением до 18—20°, при этом кончиком ножа брооают щепотку хингидрона (не более 0,01 г).

Стакан с раствором помещается под типовой электрод так, чтобы конец трубки 3, заполненной хлористым калием, находился в растворе.

12.    В стакан с раствором опускают платиновый электрод 5 и присоединяют к нему провода от гальванометра и ключа, помещая концы их в ртуть. Затем нажимают ключ 6\ если раствор обладает кислотностью, то стрелка гальванометра отклонится в какую-либо сторону.

После этого из бюретки начинают подливать 0,1 н раствор едкого .натра или едкого кали, перемешивая жидкость в стакане взбалтыванием или платиновым электродом. Перемешав жидкость, нажимают ключ и наблюдают за стрэлкой гальванометра. Раствор едкого натра или едкого кали приливают до тех пор, пока стрелка гальванометра не перестанет реагировать на нажатие ключа и от следующей капли не даст отклонения в другую сторону.

В конце титрования перемешивание титруемой жидкости следует производить особенно тщательно.

13.    Кислотное число, выраженное в градусах (А”), вычисляют по формуле (см. п. 5).

14

14.    Для следующего титрования стакан, платиновый электрод и конец трубки 3 хорошо ополаскивают дестиллирован-ной водой, затем открывают краны 10 и 11 у типового электрода и дают одной-двум каплям раствора хлористого калия пройти чергз ватный тампон для удаления исследуемого раствора, могущего проникнуть в вату. После этого электрод снова готов к испытанию.

15.    По окончании определений конец трубки 3 погружают в стаканчик с насыщенным раствором хлористого калия; платиновый электрод 5 сохраняют либо в растворе хлористого калия, либо в дестиллированной воде.

III. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ (арбитражный)

Метод применяется для какао-порошка, бисквита, печенья, пряников, галет и других мучных изделий, изготовляемых с применением химических разрыхлителей.

16.    Реактивы:

а)    Кислота серная по ГОСТ 4204-48, 0,1 н раствор.

б)    Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, 0.1 н раствор.

в)    Спирт этиловый по ГОСТ 5962-51, 95,5%-ный.

г)    Бромтимоловын синий, 1 г в 100 мл этилового спирта; применяется в качестве индикатора.

Проведение испытания

17.    Навеску тонко измельченного изделия, взятую в количестве 25 г с точностью до 0,01 г, помещают в коническую колбу емкостью около 500 мл, вливают 250 мл дестиллиро-ванной воды, взбалтывают для тщательного перемешивания навески с водой, закрывают колбу пробкой и дают выстояться в течение 30 мин., продолжая взбалтывание через каждые 10 мин.

18.    По истечении 30 мин. содержимое колбы фильтруют через вату в сухую колбу. 50 мл фильтрата вносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют 2—3 капли бромтимоловой синей и титруют 0,1 н раствором серной кислоты до появления желтого окрашивания.

19.    Определение щелочности какао-порошка (качественное) производится следующим образом: навеску 1—2 г какао-порошка смешивают в 20 мл горячей воды и проверяют реакцию по красной лакмусовой бумаге. Посинение бумаги указывает на щелочную реакцию.

15

Порядок расчета

20. Щелочность в градусах (X) вычисляют по формуле: X = 2v_f

где:

v — количество 0,1 н кислоты, затраченной на титрование, в мл\

2 — коэфициент для перевода результатов титрования в градусы.

Расхождение рэзультатов между параллельными определениями не должно превышать ± 0,5°*

IV. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА ЖИРА

Метод применяется для шоколада, халвы, крема, бисквита, конфет и т. д., содержащих жировые вещества.

21. Реактивы:

а)    Эфир петродейный.

б)    Хлороформ по ГОСТ 1539-42.

в)    Углерод четыреххлористый по ГОСТ 4-40.

г) Кали едкое по ГОСТ 4203-48, 0,1 н раствор.

д) Натр едкий по ГОСТ 4328-48, 0,1 н раствор.

е)    Эфир этиловый по ОСТ 2576.

ж)    Спирт этиловый по ГОСТ 5962-51, 95,5%-ный.

з)    Фенолфталеин по ОСТ НКТП 2587, 1.%-ный спиртовый раствор.

и)    Смесь этилового спирта и этилового эфира, взятых в одинаковых объемных соотношениях и нейтрализованных в присутствии фенолфталеина непосредственно перед определением кислотного числа.

Проведение испытания

22. Навеску измельченного изделия, содержащего не ме-нещее 3,0 г жира, смешивают в конической колбе с 100—150 мл петролейного эфира, или хлороформа, или четыреххлористого углерода, затем плотно закрывают колбу корковой или стеклянной пробкой, после чего хорошо взбалтывают содержимое и оставляют на 30 мин. в колбе при частом повторном взбалтывании. Полученную таким образом жидкость сливают через фильтр в сухую, предварительно взвешенную колбу, полностью отгоняют растворитель и высу-

16

шивают жир в сушильном шкафу при температуре 100—110°С в течение 1 часа.

После охлаждения -колбу с жиром взвешивают и по разности весов вычисляют количество жира.

23.    Высушенный жир растворяют в 25 мл смеси спирта и серного эфира, прибавляют 3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 н раствором едкого кали (натрия) до появления розового окрашивания, нэ исчезающего в течение 1 мин.

24.    Кислотность жира в изделиях выражают в миллиграммах едкого кали, идущего на нейтрализацию 1 г жира, или в градусах кислотности, т. е. в миллилитрах 1 н раствора едкого кали, необходимого для нейтрализации 100 г жира.

2 Кондитерски.- изделия

Стр.

ГОСТ 6896-51    Метод определения содержания спирта ...    1

ГОСТ 5897-51    Методы органолептических испытаний и определений размеров, веса и составных частей ....    5

ГОСТ 5898-51    Методы определения кислотности и щелочности    10

ГОСТ 5899-51    Методы определения содержания жира ...    18

ГОСТ 5900-51 Методы определения содержания влаги и сухих

веществ............23

ГОСТ 5901-51 Методы определения содержания золы и металлических примесей, извлекаемых магнитов! ...    29

ГОСТ 5902-51 Методы определения степени измельчения и удельного веса пористых продуктов......33

ГОСТ 5903-51 Методы определения содержания сахаров к клетчатки .............36

ГОСТ 5904-61 Правила приемки. Отбор и подготовка проб для

испытания ...........53

Л53237 Стандарт» Подп. к псч. 28/VIII 1951 г. 3.75 п. л. Тир. 8000 Тип. «Московский печатник». Зак. 1293