ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КАЛИЙ	РЕАКТИВЫ ЛИМОННОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 5538-78
	Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 547.477.1.132—41.006.354    Группа    Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ ЛИМОННОКИСЛЫЙ 1 ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium citrate 1-aqueons, Specifications

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 августа 1978 г. № 2216 срок введения установлен

с 01.07.79

Настоящий стандарт распространяется на 1-водный лимоннокислый калий, который представляет собой белый кристаллический порошок; легко растворим в воде, расплывается на воздухе. Формулы: эмпирическая КзСвНбОуНгО структурная    Н

н—с—соок

I

НО—С—СООК-Н_яО

I

н—с—соок

I

н

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —324,41.

('Измененная редакция, Изм. № 1).

1 ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 1-водный лимоннокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. ^{1 2}

4.10.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в платиновую чашку и осторожно нагревают на песчаной бане, постепенно увеличивая температуру нагревания, а затем прокаливают в муфельной печи при 700—750 °С до полного сгорания угля. При неполном сгорании остаток охлаждают, смачивают несколькими каплями воды, выпаривают на водяной бане досуха и снова прокаливают. К прокаленному остатку прибавляют 5 см³ воды и осторожно, прикрыв чашку часовым стеклом, нейтрализуют раствором соляной кислоты, в присутствии лакмусовой бумаги (проба на вынос); часовое стекло смывают водой. Раствор выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в воде и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой, в пробирку, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

5 см³ полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в колбу (с меткой на 15 см³), нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором гидроокиси натрия или калия (проба на вынос), затем прибавляют еще 2 м раствора гидроокиси натрия или калия, перемешивают, прибавляют 0,5 см³ раствора мурекси-да, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Са,

для препарата чистый    —    0,025    мг    Са,

2 см³ раствора гидроокиси натрия или калия и 0,5 см³ раствора мурексида.

4.10; 4.10.1; 4.10.2. (Измененная редакция² Изм. № 1).

4.10а. Определение массовой доли кальция атомно-абсорбционным методом

4.10а.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа «Сатурн» или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Лампа с полым катодом на Са.

Колба 1—100—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4—2—1(2), 6—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770-74.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

ГОСТ 5538-78 С. 11

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Раствор, содержащий 1 мг/см³ Са; готовят по ГОСТ 4212-76: соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см³ Са (раствор А).

4.10а.2. Подготовка к анализу

4.10а.2.1. Приготовление анализируемых растворов

5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в небольшом количестве воды при перемешивании, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

4.10а.2.2. Приготовление растворов сравнения

В четыре мерные колбы помещают по 5,00 г препарата, растворяют в 50 см³ воды и вводят объемы раствора А, указанные в табл. 3. Объемы растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

4.10а.З. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитическую линию Са (422,7 нм).

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение атомного поглощения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрирова-нишпервого раствора сравнения.

Проводят не менее трех параллельных измерений. После каждого измерения распыляют воду.

Таблица 3

Номер раствора сравнения Объем раствора А, см3 Масса Са в 100 см3 раствора сравнения, мг Массовая доля Са в растворе сравнения в пересчете на препарат, % 1 2 3 4 1 2,5 5 03 0,25 05 0,002 0005 0,01

4.10а.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значение атомного поглощения па оси ординат, массовую долю кальция в процентах — на оси абсцисс.

Массовую долю кальция в препарате в процентах находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±15 % для препарата квалификации «чистый».

При разногласиях в оценке массовой доли кальция анализ проводят атомно-абсорбционным методом.

4.10а—4.10а.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

4.11. Определение массовой доли натрия

4.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный, а также спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 (или универсального монохроматора типа УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Горелка.

Распылитель.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Пропан-бутан.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882-73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Раствор, содержащий натрий; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см³ Na — раствор А.

Калий лимоннокислый трехзамещенный Вводный по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 10 % с установленным со-

ГОСТ 5538-78 С. 13

держанием Na — раствор Б; степень чистоты определяют па спектрофотометре по методу добавок.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

4.11.2. Подготовка к анализу

4.11.2.1. Приготовление анализируемого раствора

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в ^небольшом количестве воды, затем доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

4Л 1.2.2. Приготовление растворов сравнения В пять мерных колб помещают по 10 см³ раствора Б и указанные в табл. 2 объемы раствора А. Растворы перемешивают, доводят водой объем каждого раствора до метки и снова тщательно перемешивают.

Таблица 2

Номер раствора сравнения Объем раствора А, см8 Масса Na в 100 см3 раствора сравнения, мг Массовая доля Na в растворе сравнения, в пересчете на препарат, % 1 0 2 3 0,3 0,03 3 5 0,5 0,05 4 7 0,7 0,07 5 10 1,0 0,1

4Л 1.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени пропан—бутан—воздух или ацетилен—воздух, используя аналитическую линию Na 589,0—589,6 нм. После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примеси, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фото-метрировании спектра первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

После каждого измерения распыляют воду.

4.11.4. Обработка результатов

По Полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излуче-

ния на оси ординат, массовую долю натрия в процентах в пересчете па препарат — па оси абсцисс.

Массовую долю натрия в препарате в процентах находят по графику.

При определении массовой доли натрия методом ограничивающих растворов проводят фотометрирование спектров двух растворов сравнения и анализируемого раствора. Концентрация натрия в одном из растворов сравнения должна быть меньше, а в другом больше, чем в анализируемом растворе.

Массовую долю натрия (Л5) в процентах вычисляют по формуле

где Си С₂ — маса натрия в 100 см³ раствора сравнения, мг (C₂>Ci) А — значение интенсивности излучения для анализируемого раствора;

Аи А₂ — значения интенсивности излучения для растворов сравнения; т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.11.1—4.11.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.12. Определение массовой доли свинца

4.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф регистрирующий переменнотоковый типа ППТ-1.

Ячейка полярографическая с насыщенным каломельным электродом (или донной ртутыо) —анодом и ртутным капающим электродом (катодом).

Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4(5)—2—2, 7(6)—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Стаканы В(Н)-1—25, В(Н)-1—100 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.

Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293-74, очищенный от кислорода, или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157-79. очищенный от кислорода.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Ртуть по-ГОСТ 4658-73, Р-0, очищенная для полярографических ^абот.

ГОСТ 5538-78 С. 15

Раствор, содержащий 1 мг/см³ свинца; готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,01 мг/см³ свинца.

4.12.2.    Приготовление анализируемого раствора

10,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³, растворяют в 30—40 см³ воды и количественно переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

4.12.3.    Проведение анализа

В два стакана вместимостью 25 см³ каждый помещают по 10 см³ анализируемого раствора (соответствуют 2 г препарата). Затем в первый стакан вводят 0,01 мг свинца — для препарата чистый для анализа или 0,02 мг свинца — для препарата чистый. Объем раствора во втором стакане уравнивают водой. Содержимое стаканов последовательно помещают в полярографическую ячейку. Растворы освобождают от растворенного кислорода, барботируя инертный газ в течение 5—10 мин, и снимают подпрограмму в интервале потенциалов (—0,5) — (—1,0) В. Потенциал полуволны свинца—(—0,80) — (—0,85) В относительно насыщенного каломельного электрода. Чувствительность прибора подбирается так, чтобы высота волны для анализируемого раствора была не менее 10 мм.

4.12.4.    Обработка результатов

Массовую долю свинца {Х₂) в процента^ вычисляют по формуле

где h\ — высота пика свинца в анализируемом растворе, мм;

— высота пика свинца в анализируемом растворе с добавкой, мм;

m — масса свинца, добавленная в анализируемый раствор, мг;

т_х — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

4.13. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5 %

5,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—250—34 или Ки1— —250—29/32 (ГОСТ 25336-82), прибавляют цилиндром 1(3) —100 (ГОСТ 1770-74) У5 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), тщательно перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с допускаемой основной погрешностью ±0,05 pH.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 pH.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности Р =0,95.

4.12.1—4.13. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9, 6-1, 11-1, 11-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-81 (класс опасности 9, подкласс 9.2, классификационный шифр 9233).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6 ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие Вводного лимоннокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения препарата—два года со дня изготовления.

6.1; 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

С 2 ГОСТ 5538-78

1.2. По физико-химическим показателям 1-водный лимоннокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица Р

Норма Наименование показателя Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3452 0442 10 Чистый (ч.) ОКП 26 3452 0441 00 1. Массовая доля 1-водного лимоннокислого калия (КзСбН^ОгИгО), %, не менее 99,5 99,0 2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более 0,003 0,010 3. Массовая доля аммония (NH4), %, не более 0,001 Не нор- 4. Массовая доля сульфатов (S04), %, не более 0,005 мируется 0,010 5. Массовая доля фосфатов (Р04), %, не более 0,0005 0,0030 6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более 0,001 0,005 7. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0005 0,0020 8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более 0,00004 0,00010 9. Массовая доля кальция (Са), %, не более 0,002 0,005 10. Массовая доля натрия (Na), %, не более 0,05 0,10 11. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более 0,0005 0,0010 12. pH раствора препарата с массовой долей 8—9 8-9 5%

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    1-водный лимоннокислый калий оказывает раздражающее действие на кожу, а при вдыхании в виде пыли раздражает дыхательные пути.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (противопылевые респираторы, защитные-очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены, не допускать попадания препарата на слизистые оболочки и кожу, а также внутрь организма. При попадании препарата на кожу следует смыть его большим количеством воды.

2.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

ГОСТ 5538-78 С. 3

2.4. При проведении анализа препарата с использованием горючих газов следует соблюдать правила противопожарной безопасное ги.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3.2.    Массовые доли фосфатов и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г).

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 330 г.

4.2.    Определение массовой доли 1-в одного лимоннокислого калия методом кислотн о-о с н о в-ного титрования.

4.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей 25 %.

Вода дистиллированная, не содержащая С0₂; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:2.

Катионит марки КУ-1 или КУ-2-8 по ГОСТ 20298-74.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей

0,1 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) — 0,1 моль/дм¹* (0,1 н ); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный юхнический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Серебро азотнокислое но ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,5—1,7 %.

Колонка стеклянная (с притертым краном) диаметром 18—20 мм и рабочей высотой 100—150 мм. В верхней части колонки имеется расширение. В качестве опорного слоя для катионита служит стеклянная пластинка с мелкими отверстиями; допускается применять стеклянную вату.

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба 2—250—2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн—2—500—34 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 2—2—25 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74.

4.1, 4.2; 4.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.2.    Подготовка к анализу

Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,3 до 1,5 мм. Для удаления загрязнений и минеральных примесей и перевода в Н-форму катионит помещают в стакан, несколько раз обрабатывают раствором соляной кислоты, нагретым до 50—60 °G. После этого катионит загружают в колонку и продолжают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции па железо (проба с раствором роданистого аммония), затем дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра).

Колонку заполняют водой и вносят в нее набольшими порциями очищенный катионит до высоты столба 100—150 мм. Перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. При работе в слое катионита не должно быть воздуха.

Катионит хранят в колонке под слоем воды или отсасывают на воронке Бюхнера и храпят в банке с притертой пробкой.

4.2.3.    Проведение анализа

Около 3,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют-в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 см³ полученного раствора пропускают со скоростью 5—6 см³/мин через колонку, наполненную катнопптом. Катионит в колонке промывают 250 см³ воды с той же скоростью. Раствор и промывание воды собирают в коническую колбу, затем прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 5 мин.

ГОСТ 5538-78 С. 5

4.2.4. Обработка результатов

Массовую долю 1-водного лимоннокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

X— V-Q ,01081 -250’ 100

т-2 5

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; т—масса навески препарата, г;

0,01081 — масса 1-водного лимоннокислого калия, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации -точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р=0,95.

4.2.3; 4.2 4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2а. Определение массовой доли 1-водного лимоннокислого калия методом титрования в неводной среде

Определение поводят по ГОСТ 17444-76.

При этом 0,3000—0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют при нагревании в 50—60 см³ уксусной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 1 см³ уксусного ангидрида, 0,15 см³ (3—4 капли) раствора кристаллического фиолетового и титруют раствором хлорной кислоты до зеленой окраски*; не исчезающей в течение 30 с.

При разногласиях в оценке массовой доли 1-водного лимоннокислого калия анализ проводят методом кислотно-основного титрования.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.

Стакан В (Н) -1—400 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74.

4.3.2.    Проведение анализа

С. 6 ГОСТ 5538-78

40,00 г препарата помещают в стакан, растворяют при нагревании в 200 см³ воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 200 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать-:

для препарата чистый для анализа — 1,2 мг,

для препарата чистый    —    4,0    мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±15 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.4.    Определение массовой доли аммония

Определение проводят по ГОСТ 24245-80.

При этом 1,00 г препарата помещают в цилиндр (2(4)—50 по ГОСТ 1770-74) вместимостью 50 см³, растворяют в 40 см³ воды, прибавляют 2 см³ реактива Несслера и далее определение проводят по ГОСТ 24245-80, не прибавляя раствора гидроокиси натрия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата квалификации «чистый для анализа» — 0,01 мг NH₄ и 2 см³ раствора Несслера.

4.5.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 2,40 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ и растворяют в смеси, состоящей из 22 см³ воды (ГОСТ 6709-72) и 8 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззолен-ный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, раствор 1.

15 см³ полученного раствора (соответствуют 1,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют

ГОСТ 5538-78 С. 7

10 см³ воды и далее определение проводят визуалыю-пефеломет-рическим методом (способ 1), прибавляя вместо раствора крахмала 5 см³ ректификованного этилового спирта (ГОСТ 18300-87).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг S0₄, для препарата чистый    — 0,10 мг S0₄,

2,5 см³ раствора 1 (соответствуют 0,2 г препарата), 1 см³ раствора соляной кислоты, 5 см³ этилового спирта и 3 см³ раствора хлористого бария.

4.6. О п р е д е л е н и е массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 2,00 г препарата помещают в платиновую чашку вместимостью 100—115 см³ (ГОСТ 6563-75) и осторожно нагревают на песчаной бане, постепенно увеличивая температуру нагревания, затем прокаливают в муфельной печи при 700—750 °С до полного сгорания угля. При неполном сгорании его смачивают несколькими каплями воды, выпаривают на водяной бане досуха и снова прокаливают. Операцию повторяют до получения остатка белого цвета.

К остатку в чашке осторожно по каплям прибавляют раствор азотной кислоты, прикрыв чашку часовым стеклом, чтобы не было разбрызгивания. Раствор азотной кислоты прибавляют до прекращения выделения пузырьков С0₂ (15—20 см³) и выпаривают досуха на песчаной бане. Содержимое чашки растворяют при нагревании в 10 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через промытый водой обеззоленный фильтр. Затем раствор количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 15 см³), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорповападиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый    — 0,06 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25 % для препарата квалификации «чистый для анализа», и 15 % для препарата квалификации «чистый».

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа-

С. 8 ГОСТ 5538-78

та анализа ±35 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±15 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрическим методом.

4.7.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 или 40 см³), растворяют в 20 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %• Затем к раствору прибавляют 3 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, кипятят в течение 2—3 мин, охлаждают и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см³) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см³) методом.

Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего? стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый    —    0,05    мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и 15 % для препарата квалификации «чистый».

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±10 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4.8.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ (ГОСТ 1770—74) е меткой на 20 см³, растворяют в 15 см³ воды, прибавляют раствор соляной кислоты с массовой долей 25 % (ГОСТ 3118—77) до рН2 (около 0,7 см³) по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят 2,2-дшшридиловым или 1,10-фена-

ГОСТ 5538-78 С. 0

тролиновым методом с предварительным восстановлением гидрохлоридом гидроксиламина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,0025 мг, для препарата чистый    —    0,01 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят 1,10-фенантролиновым методом, фотометрически.

4.9.    Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 2,50 г препарата помещают в колбу для определения мышьяка и далее определение проводят визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 2,5 ч окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As, для препарата чистый    —    0,0025 мг As,

20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.

4.3.1—4.9. Измененная редакция, Изм. № I).

4.10.    Определение массовой доли кальция 4.10.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Бумага лакмусовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05 %, годен в течение 2 сут.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25 %.

Натрия гидроокись ос. ч. или калия гидроокись ос. ч. , раствор концентрации 1 моль/дм³.

Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212-76 соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ Са. Колба Кн-2—50—22(34) по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292-74. Пробирки П-2—20—0,2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770-74.

Чашка платиновая 115(118)—3(4) по ГОСТ 6563-75.

1

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

2

   (6)    Издательство    стандартов,    1978

@ Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменением