МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕМЕНА МАСЛИЧНЫЕ

Определение кислотности масел

НАСЕННЕ АЛЕЙНАЕ

Вызначэнне кюлотнасщ алею

(ISO 729:1988, MOD)

Издание официальное

Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации

Минск

Предисловие

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств.

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила, рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия. применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна (ВНИИЗ)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации

3    ПРИНЯТ Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 22 от 6 ноября 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Армстандарт Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Казахстан КZ Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстан KG Кыргызстандарт Молдова MD Молдова-Стандарт Российская Федерация RU Госстандарт России Узбекистан UZ Узстандарт Украина UA Гостандарт Украины

4    Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 729:1988 «Семена масличных культуры Определение кислотности масел». (ISO 729:1988 «Oilseeds. Determination of acidity of oils»). При этом разделы стандарта, кроме разделов 2,5.6 идентичны.

5    ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 29 августа 2006 г. № 39 непосредственно в качестве государственного стандарта Республики Беларусь с 1 марта 2007 г.

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах.

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Республики Беларусь без разрешения Госстандарта Республики Беларусь

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТ

СЕМЕНА МАСЛИЧНЫЕ

Определение кислотности масел

Oilseeds.

Determination of acidity of oils

Дата введении 2007-03-01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания свободных жирных кислот в масличных семенах. Содержание свободных жирных кислот выражакгт или в виде кислотного числа масла, или в виде кислотности, рассчитываемой традиционным способом (в процентном отношении).

Кислотность допускается определять как в масле, полученном из семян масличных (семена с масличной примесью), так и (при необходимости) в масле, полученном отдельно из семян, и отдельно из масличной примеси.

Метод нс применяют к семенам хлопчатника с прилегающим пухоотдслснисм. а также для масла, извлекаемого из плодов пальмы и оливкового дерев;!.

Настоящий стандарт применяют при экспортно-импортных операциях и научно-исследовательских работах.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4328-77 Реактивы Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые веществ;». Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 57X9-78 Реактивы Толуол. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Реактивы Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 29142-91 (ИСО 542—90) Семена масличных культур. Отбор проб

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующих!и определениями:

3.1    кислотное число масла: Количество, мг. гидроксида калия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г масла.

3.2    кислотность: Содержание свободных жирных кислот в процентном выражении (традиционное выражение).

В соответствии с видом анализируемого жир;» или масла кислотность может быть выражена, как показано в таблице 1.

II манне официальное

Таблица 1 — Молярная масса кислот, принятых для выражения кислотности масла

Вил жира или масла Вил кислоты Малярная масса, г/мать Кокосовое масло из копры, пальмоялровос масло, а также аналогичные масла с высоким содержанием, шуриновой кислоты Лауриновая 200 Все прочие жиры и масла Олеиновая 282

Если результат анализа выражают как «кислотность*, без дальнейшего определении, то имеется в виду кислотность, выраженная в виде олеиновой кислоты.

4    Сущность метода

Метод состоит в растворении масла, экстрагированного из семян в смеси диэтнлового эфира с этиловым спиртом с последующим титрованием свободных жирных кислот спиртовым раствором гидроксила калия.

5    Реактивы

Все используемые реактивы должны быть квалификации чистый для анализа (ч.д.а.). Используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

5.1    Лиэтиловый эфнр/этиловый спирт 95 %-нын по ГОСТ 17299. 1:1 (по объему).

Предупреждение. Лиэтиловый эфир представляет собой легковоспламеняющееся вещество и

может образовывать взрывоопасные перекиси. Обращаться с осторожностью.

Ланную смесь нейтрализуют непосредственно перед употреблением добавлением спиртового раствора гидроксида калия (5.2) в присутствии 0,3 ем* индикатора (5.3) на 100 ем³ данной смеси.

П р и м с ч а и и с — Если нет возможности использовать лиэтиловый эфир, допускается применение смеси этилового спирта и толуола по ГОСТ 5789. При необходимости этиловый спирт допускается заменять на пронанат-2.

5.2    Гидроксид калия по ГОСТ 24363, стандартный раствор в 95 %-ном (по объему) этиловом спирте, концентрации КОН = 0.1 моль/дм³. либо, при необходимости. КОН = 0,5 моль/дм³ (примечание 2 к 8.3).

Непосредственно перед использованием следует точно определить концентрацию раствора. Используют раствор, приготовленный нс ранее, чем за 5 сут до проведения анализа, перелитый в стеклянную бутыль, прочно закрытую резиновой пробкой. Раствор должен быть либо бесцветным, либо соломенно-желтого цвета.

Примечание — Бесцветный стабильный раствор гидроксила калия можно приготовить следующим образом. В сосуде с обратным холодильником в течение 1 ч кипятят 1000 см³ этилового спирта с 8 г гидроксида калия и 0.5 г алюминиевых стружек. Затем полученную смесь немедленно дистиллируют. В дистилляте растворяют необходимое количество гидроксида калия. Раствор отстаивают в течение нескольких дней, затем сливают прозрачную жидкость, освободив сс от осадка карбоната калия.

Раствор можно приготовить н без дистилляции следующим образом. К 1000 см³ этилового спирта добавляют 4 см³ бутилата алюминия и отстаивают смесь в течение нескольких дней. Отстоявшуюся жидкость следует слить и растворить в ней необходимое количество гидроксида калия. Раствор готов к употреблению.

5.3    Фенолфталеин по ГОСТ 4919.1. Раствор индикатор;»: 10 г/дм³ фенолфталеина растворяют в 95 %-ном (по объему) этиловом спирте либо индикаторный раствор щелочного синего 6Б по ГОСТ 4919.1 (для сильно окрашенных масел), 20 г/дм' в 95 %-ном этиловом спирте.

6    Аппаратура

Применяют следующее лабораторное оборудование:

6.1    Установка для экстракции масла в соответствии с |1|.

6.2    Бюретка, вместимостью 10 см³, отградуированная по 0,05 см ' по ГОСТ 29251.

6.3    Весы лабораторные общего назначения с допустимой погрешностью взвешивания ±0,01 г.

7 Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 29142.

8 Проведение анализа

8.1 Экстракция

Экстракцию анализируемой пробы проводят немедленно после подготовки пробы в соответствии с методом, описанным в |1|.

8.2    Взятие навески

В качестве навески берут весь полученный экстракт, освобожденный от растворителя, и взвешивают его с точностью до миллиграмма. Сразу после взвешивания приступают к анализу согласно 8.3.

8.3    Определение кислотности

Навеску (8.2) растворяют в 50 — 150 см³ смеси диэтилового эфира с этиловым спиртом (5.1). предварительно нейтрализованной спиртовым раствором гидроксида калин концентрации 0.1 моль/дм’ (5.2) в присутствии фенолфталеина или щелочного синего 6Б (до слабо-розового цвета в случае фенолфталеина или красноватого цвета в случае щелочного синего 6Б).

Затем раствор титруют при перемешивании спиртовым раствором гидроксида калия концентрации 0.1 моль/дм' (5.2) пока индикатор нс изменит свой цвет (розовый в случае фенолфталеина или красный в случае щелочного синего 6Б на протяжении не менее 10 с).

Примечания

1    Допускается заменятьспирпговый раствор гидроксила калия (5.2) на его водный расгиорлибо на раствор гидроксида натрия по ГОСТ 4328. если внесенный объем воды нс вызывает отделения фаз.

2    Если объем использованного на титрование 0.1-молярного раствора пмрокоиа катя превышает 10 см³, следует применить раствор концентрацией 0.5 моль/дм .

3    Если при титровании раствор замутится, для ею осветления добавляют необходимое количество смеси ДИЭТИЛОВОГО эфир» с этиловым спиртом.

4    Для сильно окрашенных кислот рекомендуется потенциометрический метод, описанный в |2|.

8.4    Количество определений

Проводят два определения на одной и той же пробе.

9 Обработка результатов

9.1    Методы расчета

9.1.1    Расчет кислотного числа масла

Рекомендуется выражать результаты анализа в виде кислотного числа масла (3.1).

Кислотное число масла Xмг КОН, вычисляют по формуле

у- Ус 56.1    (1)

т *

где V— объем стандартного раствора гидроксида калия, израсходованного на т1гтрование, см³; с — точная концентрация стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм³; т — масса навески, г (8.2);

56,1 — молекулярная масса гидроксила калия, г/моль.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений (8.4).

Результаты выражают с точностью до 0,01 мг.

9.1.2 Расчет кислотности масла

Кислотность масла может быть рассчитана из результатов, полученных в ходе определения кислотного числа масла.

Кислотность Х_х, % (по массе), вычисляют по формуле

у _ у_г ^!_ J00 _ Ус м ¹    1000’    т    10т *

где    Л/ — молярная масса кислот, принятых для выражения результатов анализа, г/моль

(таблица I);

V. с и т — имеют тс же значения, что и в 9.1.1.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений (8.4). Результаты выражают с точностью до 0,01 %.

9.1.3 Расчет кислотности масла, извлеченного из семян с примесью или без нее При определении кислотности масла, извлеченного из примеси, следует, по возможности, взять для экстракции 10 г примеси.

Кислотное число масла Х₂, мг КОН. и кислотность общего количества масла, извлекаемого из семян, Aj, % (по массе), вычисляют по формулам:

(3)

где — кислотное число масла, извлекаемого из семян без примеси, мг КОН; а₂ — кислотное число масла, извлекаемого из примеси, мг КОН;

Wf,, — содержание масла, извлекаемого из семян без примеси, % (по массе);

^и’А2 — содержание масла, извлекаемого из примеси. % (по массе);

w_pi — кислотность масла, извлекаемого из семян без примеси. % (по массе);

w_p2 — кислотность масла, извлекаемого из примеси, % (по массе);

н’_т, — содержание семян в полученной пробе. % (по массе);

и’_Х2 — содержание мучки и масличной примеси в полученной пробе, % (по массе);

При расчете кислотности масла в земляных орехах: w/,2 — содержание масла в общем количестве мучки (мучки от семян и от масличной примеси) и масличной примеси, % (по массе); н’_х, — содержание семян (без мучки), % (по массе);

н'_Х2 — содержание общего количества мучки и масличной примеси, % (по массе).

9.2 Допустимая погрешность анализа

Были проведены два международных межлабораторных испытания, в которых участвовали соответственно 14 лабораторий, каждая из которых провела по два определения (№ 1), и 18 лабораторий, каждая из которых провела по три определения (№ 2). Статистические результаты, полученные в соответствии с |3|. представлены в таблице 2.

10 Отчет об анализе

В отчете об анализе должны быть представлены использованный метод анализа и полученные результаты с четким указанием способа выражения результатов и отношения их к маслу, извлеченному из семян в полученной пробе без масличной примеси, либо из семян с масличной примесью. В отчете следует также отразить все детали проведения анализа, нс представленные в настоящем стандарте, либо сочтенные произвольными, а также подробности различных случаев, способных в той или иной степени повлиять на результаты анализа.

В отчет об анализе включают информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

Таблица 2 — Статистические результаты опенки межлабороторных испытаний но определению кислотного числа масел

11ока я IV. ib Раис Подсолнечник Соя Мс жлабораторнос испытание Мсжлабораторнос испытание Меж. шборатор нос испытание № 1 № 2 № 1 № 2 № 1 № 2 Чисто лабораторий, оставшихся ноете удаления аномальных значений испытаний 13 18 18 12 13 16 Средняя величина кислотного чиста Macia, мг КОН 0.98 1.55 1.44 2.26 1.82 1.96 Среднее квадратическое отклонение сходимости мг КОН 0.06 0,09 0,09 0,12 0,07 0,20 Коэффициент вариации сходимости, % 6,0 5.S 6,4 5,5 3,7 10,3 Сходимость (2.83 л>), мг КОН 0,17 0.25 0,26 0,36 0,19 0,57 Среднее квадратическое отклонение воспроизводимости Sr, МГ КОН 0.17 0.40 0.43 0.70 0.43 0,43 Коэффициент вариации воспроизводимости. « 18.0 26.0 30.0 31,0 24,0 22.0 Воепроизводимостъ (2.83 sr ). мг КОН 0.48 1.14 1.23 1.98 1.22 1.21

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Библиография

|1| ИСО 659—88 Семена масличных культур. Определение содержания экстракта гексана (экстракта нетролейного эфира), называемого «содержания масла»

|2| ИСО 660—% Маета и жиры животные и растительные. Определение кислотного чиста жира и кислотности

|3| ИСО 5725—86 Точность методов анализа. Опрсдстснис сходимости и воспроизводи мости для стандартного метода анализа путем межлабораторной проверки

УДК 631.53.01:633.85:543.06:006.354    МКС    67.060    С19    ОКСТУ    9709

Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, семена масличные, химический анализ, определение содержания, кислотное число масла, кислотность

Текст печатается по изданию:

ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) - М.: ИПК Издательство стандартов. 2(КИ)

Ответственный за выпуск В. Л. Гуревич

Сдано в набор 11.09.2006. Подписано в печать 25.10.2006. Формат бумаги 60'84/8. Бумага офсетная. Гарнитура Тайме. Печать ризографнчсская. Уел. печ. л. 0,93 Уч,- изд. л. 0.67 Тираж экз. Заказ

Издатель н полиграфическое исполнение НП РУП «Белорусский государственный н нет ту т стандартизации и сертификации» (БелГИСС) Лицензия № 02330/0133084 от 30.04.2004.

220113. г. Минск, ул. Мележа. 3.