ГОСТ 13637.1-93
Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения алюминия, висмута, железа, кремния, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, хрома и цинка

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЛЛИЙ

Атомно-эмиссионный метод определения алюминия, висмута, железа, кремния, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, хрома и цинка

Gallium. Atomic-emission method for the determination of aluminium, iron, bismuth, silicon, magnesium, manganese, copper, nickel, tin, lead, chromium and zinc

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.95

Настоящий стандарт устанавливает прямой атомно-эмиссионный метод определения массовых долей примесей в галлии:

от ЬЮ^-4 до 3*10~³ % от МО-⁴ до 3-10-³ % от МО”⁴ до 1.10-² % от 3-10-⁴ до ЫО-2% от 5-10“⁵ до ЫО”³ % от ЫО-⁵ до Ы0“³ % от 5.10”⁶ до ЫО^-3 и от 3-10"³ до Ы0-¹ % от ЫО-⁴ до Ы0-²% от ЫО*⁴ до ЫО-² % от Ы0“⁴ до МО"¹ % от Ы(Ы до МИ % от 3.10-³ до ЫО'¹ %

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении галлия вместе с порошковым графитом из канала графитового анода в дуге постоянного тока.

Массовые доли примесей в галлии определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона (Ig г²- ) — логарифм массовой доли определяемого элемента (lg С).

Издание официальное

ГОСТ 13637.1-98

Предисловие

1.    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 104 «Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Особочистые металлы», Государственным институтом редких металлов (гиредмет)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2.    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4—93 от 19 октября 1993 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Белстандарт
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Туркменистан	Т уркменгосстандарт
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3.    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13637.1-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 13637.1-77

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

7

ГОСТ 13637*1—93 С. 10

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

1_Я    AS

Таблицы величин lg 7— , соответствующих измеренным значениям "ТГ *ф    г

AS

Приводимые ниже таблицы служат для перевода измеренных значений" 1

и величины lg 7— •

¹Ф

Таблицы содержат результаты расчета по формуле

AS

lg 7^- =lg(10^v-l).

Обозначим суммарную интенсивность линии вместе с фоном через /_л+*, интенсивность фона под максимумом линии в отсутствии линии через /ф. Так как /л+ф = /л+/ф, то отношение интенсивности /_л к интенсивностн фона определя

л+ф

Ф *Ф

Если условия фотографирования спектра выбраны так, что почернения линии с фоном S.i+ф и фона в отсутствии линии 5ф лежат в нормальной области, то

^л+<Ь AS

lg —7 — —- _ш    где Д5=^5_л+ф—оф^; у — фактор контрастности. Отсюда,

г

/ л    /л

пользуясь выражением 7— = 7— —1* получаем AS    ^Ф    Ф

= lg<10    -1).

Таблицы охватывают наиболее важные для практики аналитической работы AS

величины — от 0,0i5 до 1,99

ГЬо построению таблицы разделены на две части:

AS

часть, охватывающая значения ——

У AS

значения ~тг" от 1,00 до 1,99

( AS    \

Рассмотрим первую часть таблицы ^0,1)5<    <0,99 J .

AS

В первом столбце слева под заголовком    жирным шрифтом напечата-

AS    AS

«ы значения 9,05; 0,06; 0,07    0,99 Справа от знака — в заголовках

столбцов жирным шрифтом напечатаны цифры 0, 1, 2 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, пред-

AS

*ст являющие третий после запятой знак величины —- .

2 Зак 2451

AS    ^

Имея определенное значение— _р например -^"=0,537, находят строку

0,53, соответствующую первым двум знакам после запятой, и в столбце с цифрой

/    \S

7 читают соответствующую величину lgT— —0,388. Аналогично, для ~тг~ =0,143;

¹ ф    Y

в строке 0,14 в столбце с цифрой 3 читают соответствующую величину

lg ТГ -Т591.

'Ф

Д S

Вторая часть таблицы, охватывающая величины "у" от 1,00 до I 99, построена аналогичным образом, с той разницей, что в первом столбце слева вели-AS

чина “ изображена с одним знаком после запятой, а жирно напечатанные

цифры 0, 1, 2., 3    9    в    заголовках    столбцов изображают второй после запя-

AS

той знак величины

У

AS

Так, имея значение — = 1,36, в строке 1,3 в столбце с цифрой 6 читают

lg ТТ =1,341.

'Ф

AS    ,    /л.

Для величин — , меньших чем €,301, характеристика lg    отрицательна, что отмечено знаком минус над характеристикой (±4    .)

^л+ф    AS

Так как lg —7-=    -—, то таблицы могут быть применены также н для

/ф    у

_л 7 л    ,    Ал+Ф    „

нахождения величин lg 7— , соответствующих значениям lg —т-— при любом

* ф    *    ф

способе измерения.

В случае, если фактор контрастности у не измеряется, то вместо величин

AS

в таблицы входят с величинами AS. Так, если в этом случае измерена

величина AS=0,674, то в строке 0,67 в столбце с цифрой 4 читают ответ 0,5П* Следует отметить, что найденная таким образом величина (0,571) представляет

собой не lg 7^“ , a lg >(10    —1). На точности анализа по методу «трех эталон

^ЛФ

нов» это обстоятельство практически не отражается.

18

ГОСТ 13637.1-93 С. 12

Таблица 4 Величины lg соответствующие измеренным значениям УФ    Y

AS V 0 • 2 3 4 5 б *7 8 9 0,05 М86 Tiijose ~Л№ 7н:з Тлзд Tiao 1,139 71417 1|,1Э5 7i63 0.06 U71 Т„1,78 1,186 IWB 1.J2I01 1712018 (1,215 /1,,'212(2' 7-129 7,12136 0,07 11,243 1,249 1 0316 Т'263 71'269 7,2(75 1,|2(32 7-2188 72-94 7зоо 0,08 1,306 1,3110 1„ЗШ 1,32В Т329 1,335 7,3140 7,346 1,35(1 7367 0,09 “360 1,368 1,373 1,378 1|,3133 77з88 1,393 7,зев 1/4(03 7 4)08 OJ10 tli'413 Тд'1-8 1.423 11,4(218 Т,432 “437 7,44(21 7,4146 7,451 7,455 0,11 11,460 1,4164 -1,4(69 11,4,73 174f77 7,4192' 7486 7,490 7,4)94 7499 0,12 7б03 Т.507 Теш Tl510 7,519 7,523 T,5i27 7531 7535 7,5139 0,13 “al43i 1,547 1,550 11,56(4 7,515)8 7,15(62 7,566 7569 1,573 7,577 0,34 1,580 1,5134 7", 587 1,591 Tj595i 7,598 1,0021 7,605 7609- 7,612 0,15 11,616 4,619 li,62l2 “Где TT,62f9 7,632 1,636 7639 7,642 7646 0,16 >176419 7вЯ2' Т,665 Т,658 7^662 7“,6651 1,668 7671 1,674 7,677 0,0.7 7680 ВД84 Т.687 7,690 7,693 1,696 1,699 7702 1,7105 7,708 «UP ВДМ Тш Т.716 Т,7Ю 7,712121 7,725 1,712-8 7,731 7,734 1,737 0,19 Т/739 7,74)2! 1',745 Т,74|3 Т>51 7,753 7,736 7,759 7762 7764 0,20 V67 1,770 Т.7712 7,775 “,778 ~780 “783 7,786 1,788 7701 0,2)1. 1,794 Т796 Т799 1,801 7",80 4 7,807 1,809 41}81>2 7,81(4 1,-817 ода М19 Т,Ш Тт ~№9 7,-832 7,834 7-837 7,839 1,8412 OJ23 178441 7171846 ш® Т'851. 7^854 7,856 7,858 7,861 7,863 Ц866 0,i2|4 (17808 7/870 Т„873 1>75 7", 877 7,880 <1,8Ш 7884 7887 Tim 0(,215 1Г891( 1^893 1,896 1789-8 7эоо 7*9021 7,90(51 7,907 7909 7911 0,2|6 1,914 "7916 T9II.8 Т920 ТШ2 ТДО'5 7,927 7929 7,93)1 7933 0,-27 179136 1Д38 Т.940 7942 7,94(4 7,946 T,94i8 7951 7953 1,956 0,218 (77957 7,9619 Т.961 1,963 7,965 17967 7,969 7/971 7974 7,976 0,29 1,978 7/980 “,982 7,984 Т,986 1,988 7^90 7,992* 7 994 7,996 0,30 1,998 0,000 С.О02 0,004 ЧьОРб 0,008 0,010 0.01'2 0,014 0,016 0,31 0,0118 0,020 0,022 0,0214 0,026 0,0128 0,029 0,031 0,033 0„035 0,32 0,037 0J03I9 0,041, 0,0413 0,045 еда 7 0,049 0,050 0,0521 0,054 0,33 0.056 0,058 0,060 0,062 0,064 0,065 0,067 0,069 0,071- 0,073 0,34 0,075 0,077 0№8 0',0SQ ода 0,084 0/0186 0,0(88 0,089 0,091

2* 19

Продолжение табл 4

j±S V 0 1 2 3 4 5 6 7 э 9 0,35 3,093 0,095 0,097 0,098 0,100 0,102 01104 0,1)06 0,4)07 0,109 0,3)6 0,111 о„из 0.114 0,116 0,118 0.4(20 0.121, 0.1*213 0,125 0,1.27 0,07 олва 0,130i 0,132 0,134 0 1136 0,137 0 1)39 0 1411 0,1412 0,1414 о,за 0,1146 0,147 0] 149 4,1(51 0,153 0,104 0| 156 0U58 0,103 0,16! »39 0,163 а,'Ш4. 0,166 0,16*8 01,170 0,171 0 173 0 175 0 176 0.178 0,4i0 0,180 0,181' 0,183 О,, 184 0,186 0(> 18)3 0,1189 ОС 91 0, 193 01,194 0 41 0,196 0,198 0,199 0'/2!01 ода 0004, 0/306 0,Й07 0009 0,21/1 0,412 0,21112/ 0,2'М 0,215 0,217 0 2/19 02/2Ю 0,2212 0,2(214 0}22$ 0/2(27 01,431 0/228 0,260 0,231 0,233 0,2136 0,12136 0,288 0,239 0,214*1 О1 2.43 0,44. 01,244' 0 246 0:2147 0J249 0,250 0,252 0,253 0, J"5 Г 2157 0,268 0,45 о:ш 0 261 0,2163) 0/2184 0 266 0,2)67 0,269 а 270 ; 0,2)72 0,2)71 0,46 0;2175 0,277 ОС 78 0,2(80 0 2181 0*203 0/218)4 0066 0,287 0,289 6/47 0,290 0)2Ш 0,293 0/2196, 0,296 0,2*98 0,299' 0 301' 0 302 0 304 0,48 ,0 305 0,307 0,108 0 3,10 0,310' 003 3 0314 0,31)6 0,347 0,319 0 19 0,320 0,32/2 0,323 0,325 0 326 0 32(8 0,32/9 0,331 О) 33’2* Ц 333 0,50 0 335 0 636 0,338 0,3*1 0 34,1 0,3412, 0,344 0,3451 0 3147 0,348 0,51 а34'9 0,35/1, 0,ЗС|2 0,354 0,355 0,357^ 0.368 0,360 0,361 0 362 0 52 0,364 0 365 0 367 0,368 0,370 0,371 0 372 0 374 0 375 0 377 5(3 0,378 0,380 0,381 0,382 0,3/84' 0,385 0 387 0,388 0,389 0,391 0/54 0 392 0,391 0 3915 0096 0,398 0,3(99 0 401 0 402 0,403 0 405 0,55 Р,406 0,408 0,409 0,410 0,412 0413 0,415 0,4)16 0,4)17 0,449 0,55 0,4i20 0,4|2'1 0,4123 0,4124 0 426 0,427 0,4(28 0,430 0,431» 0,432 0 5i7 0,434. 0,435 0 437 0,138 0,430 04(41 ! 0,414*2 0,448 0,4145 0,146 0 518 0()447 0 419 0,450 0,402 0 453 0,464 0,4156 0 4(57 0,,45)8 0 4©» 009/ 0,461 0,462 0J64 0,465 0,466 0,468 0,469 0,4170 0 4(72 0,473- о’бО 0,474 0,476 0‘477 0„478 0,480 0Ь461 0„48'2| [ 0.4814, : 0,4185 0.486 0,61. 0 4(88 0,4,89 0,490 0,492 0,493 0,494 0,466 0|,4197 0,498 01.50» 0! 62* 0,501 0,502 0 504) 0,605 0,506 0,507 0/509 0,510 0511 0,513 0,63 0,514 0,515 0,5117 0,518 0,519 002*1 0,9* 0,523 0,9214» 0,326 0 64i 0527 0,528 0,530 0,531 0,513'2 0,530 0 535i 0,536 0,537 0,.539 0,65 *0,340 0 5411 0 5143 0,544 0,5)46 0,546 0,54В ,0,549 0,550 0/551 0,66 0) 553 0 564 0,5155; 0J5(57 0.558 01,559 0,560 0/56121 0,5)63 Q5&4 0,67 0,566 0,567 0,568 0,569 0 571 0,5172 0,573 0,574 0 576 0,577 о!бв 0,578 0,579 0/5181 0,5821 0,5)83 0005 0,, 586 0 587 0 ш 0,59» о’б9 0,591 0'5Э 2 0,5198 OjoOS 0,596 0,5137 0,698 0,600 0,601 0,602) 0J6 0,606 0,605 0 60)6 0,607 0,608 0610 06)1/1 0,612 0 013 0,61)5 0i,7 It 0,616 0,617 0,618 0,620 0,620 ода 0,623 0,62*4 0.6126 0,627 0,6218 0,6219 0,631 а 632* 0633 а,&а4 0,636 01,637 0,638 0)639- VI), » 0,73 0,6411 0,64}? 0,643 0 6414 0,645 0,647 0,648 00419 0,650 0 652 0,74/ о’б53 0 654 0 655 0,656 0658 0,659 0 660 0,661 0( 6(63 0/664 0*75) 0’б65 01,666 0,667 0,669 0,670 0 671 '0,672 0,673 0,675 0,676 0,76 0),677 0,678 а 680 0)681 Q682 0,683 0,684 0,686 0.687 0,688 0,77 0,689 0 690 0,692 0,693 0,694 0.695 0|,696 0,69В 0,699 0,700 078 0,701 0,702 0 704 0,70)5 0,706 0,707 0,708 0,710 0.711111 0,71.2 0,79 0716 0 714 0,716 0,717 0,718 0719 0.720 0 721 0 723 0 724 0801 0726 0,726 : 0,727 0729 0,730 0,731 0,73(2 0,733 0,735 0,736-

Продолжение табл 4

AS V 0 - 2 3 4 5 6 7 8 9 0,81 0,737 0,738 01,739 0,740 0,742 0,743 0,744 0,745 0-746 0J48 0,83 0.7*419 0,750 0,751 0,732 0,753 0,755 0,756 OJ75f7 0,758 0.759 0,83 0,760 а, 762 0,763 0,764, Q.766 0,766 0j,768 0,769 0,770 0,771 0$4 0,7712 0,7731 0,775 0,776 0,777 0J.778 0,779 0,780 0,782 0,783 0,85 Q.784 0,785 0,786 0,787 Of,769 0,790 0,7911 0-79(2 0,793 0,794 0,86 (0,790 01,797 0,798 0,799 0,800 0,801 0,802 0 804 0,805 0.806 0,87 01,807 0,808 0,809 0,814 0,81*2 0i,813 0 81,4 0,815 0.816 0817 0,88 0819 0,82(0 0-821 0,82*2 0,!82|3 0,824 0,82.6 0 827 а»2в 0,829 0,89 0 830 0,831 0,832 0,834 0,885 0,836 0,837 0 838 0,839 0,840 0,90 0,8421 0,843 0,1814)4 0,846 4846 0,847 Оивйв 0,850 0,851 0 852i 0,9! 0,853 0,854 0,8)515 ода Q.858 0,859 0,860 0,861 0,862 0,863 0,9$ 0,864 0,866 0,867 0,868 0869 0,870 0,871 0,(872 0,873 0,875 0,93 0,876 0,877 0,8178 0,879 0,880 0,881 *0,883 0,8841 0,885 0,886 0,94 0,887 0,888 0,889 0,890 0,8912 Q.893 01894 0j,895 0,896 0/897 0,95 0,898 0,899 0.9011 0(902 0,903 0,904 0,905 0,906 0,907 0,908 0,90 0910 0,911 0/912 0,913 0,014 0,915 0,9,16 0,9117 0919 0 920 0,97 0 9211| 0 922 0,923 0/924 0,91215 0,9)26 0.927 0/9129 0,930 0.931, 0,93 0 932 0,933 0 934 0,965 0 936 0,938 0,9(39 0,940 0,9411, 0,942 0,99 0.943 0,9)44 0,945 0,946 0,949 0,949 0,9150 0,9511 0,96а1 0,960 1.0 0 954 0,965 0),976 0,987 0 998 1,009 1,020 1,031 1,042 1.0631 l,4f 1,064 1,075 1,086 1,097 1,107 1.4 118 К1129 1„140 1,150 1,161 ай и 7*21 1:,Ш2 1,193 1,204 1,2(14 1 ,'325 11,2(35, 1,246 1Й57 1Й67 1,3 а да U2I88 1,299 1,309 1,320 1 330 fl.,341 1,351 1,302 1.37*2 1.4 1,382 1,393 1,403 1,444 11,424 1,4(34 1,446 1,456 1,465 11,476 1,5 1,486 4,4(96 1,307 1J5I1.7 1,527 1,5318 1,548 1,658 1„5|68 1,579 1,6 11,589 145199 11,609 1)620 1„630 1,640 1,6150 1,661 It,671 1,681 1,7 )lb694i 1,7101 Ш2 1,722 4 732 1„64*3 1,752 IJ63 1,773 1,783 1,8 1,793 11,803 1,813 1,804 1(834 1,844 1,854 U864 1,874 1,884 1,9 1,894 1,905 lif9I5 1.9(26 1ь935 1,,9415 1 955 9,905 um 1,986

21

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, раздела
гост ва—79	Разд. 2
ГОСТ 106-77	Разд. 2
ГОСТ 244-76	, Разд. 2
ГОСТ 2912г~79	Разд. 2
ГОСТ 377$—72	Разд. 2
ГОСТ 41601-74	Разд. 2
ГОСТ 40311-78	Разд. 2
ГОСТ 4(526-75	Разд. 2
ГОСТ 9438.-73	Разд. 2
ГОСТ 1Й216'—75	Разд. 2
ГОСТ 1 G'26,2—76	Разд. 2
ГОСТ Г6*5(3>9—719	Разд. 2
ГОСТ 18300!—87	Разд. 2
ГОСТ 19627-74	Радд. 2
ГОСТ 2251(6—77	Разд. 2
ГОСТ 20)463i—79	Разд. 2
ГОСТ 241ЩЦ-'8в	Разд. 2
ГОСТ 25664-83	Разд. 2
ГОСТ 1361317.0-93.	Разд. 1, 2, 5 5,
ГОСТ 13637.3-93	13.2

22

ГОСТ 13637.1-93 С. 2

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 13637-0.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или аналогичного типа с решеткой 600 штр/мм и трехлинзовой системой освещения.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250—300 В, 30—50 А.

Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичного типа.

Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа*

Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.

Весы торсионные типа ВТ с пределом взвешивания до 500 мг или весы аналогичные.

Ступка и пестик из органического стекла-

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900°С.

Тигли платиновые № 6 с крышками.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм, заточенные на конус с углом при вершине 15 градусов и с площадкой диаметром 1,5 мм на конце,, обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм и диаметром 4 м'м, обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с

Очистке обжигом подвергают каждую пару электродов непосредственно перед анализом (электрод, заточенный на конус — катод, электрод с каналом — анод).

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.

Алюминия, окись безводная для атомно-эмиссионного анализа-

Висмута окись по ГОСТ 10216.

Железа окись.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Магния окись по ГОСТ 4526.

Марганца двуокись безводная ос. ч—9—2.

ГОСТ 13637.1-93 С. 4

(ОСГП) и 20 мг галлия, чистого по определяемым примесям. В условиях данного метода в соответствии с соотношением масс смешиваемых веществ массовая доля примеси в ОС (в расчете на массовую долю примеси в галлии) равна массовой доле той же примеси в ОСГП.

3,2. Приготовление образцов сравнения на порошковом графите (ОСГП).

Готовят основной образец сравнения на порошковом графите (ООСГП), содержащий по 1 % алюминия, висмута, железа, кремния, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, хрома и цинка и 88 % углерода, в расчете на содержание металла и углерода в смеси металлов и углерода, механически смешивая порошковый графит с окислами соответствующих металлов.

Перед взятием навесок двуокись кремния и окись магния помещают в тигли, прокаливают в муфельной печи при 700—800 °С в течение 30 .мин и охлаждают в эксикаторе.

Навески массой 0,0189 г безводной окиси алюминия, 0,0111 г окиси висмута, 0,0143 г окиси железа, 0,0214 г двуокиси кремния, 0,0166 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца IV безводной, 0,0125 г окиси меди, 0,0141 г окиси никеля черной, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0108 г окиси свинца, 0,0146 г окиси хрома, 0,0124 г окиси цинка помещают в ступку из органического стекла и добавляют 0,8800 г порошкового графита. Смесь тщательно перетирают с этиловым спиртом в течение 50 мин и высушивают под инфракрасной лампой.

Во избежание загрязнений перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой ведут в боксе из органического стекла.

ООСГП допускается также готовить, вводя определяемые элементы в виде растворов, как указано в ГОСТ 13637 3.

ОСГП1—ОСГП 10 готовят последовательным разбавлением ООСГП, а затем каждого последующего образца порошковым графитом.

Массовая доля каждой из определяемых примесей в ОСГП1— ОСГП 10 (в процентах в расчете на массовую долю металла в смеси металлов и углерода) и вводимые в смесь навески порошкового графита и разбавляемого образца, смешиваемые для получения данного образца, приведены в табл. 1.

U

Таблица 1

Обозначение образца Массовая доля каждой из определяемых примесей, % Масса навесок, г порошкового графита разбавляемого образца (обозначение) ОСГП1 мо-1 1 800 0,211 (ООСГП) ОСГП2 3-1 о-2 1,400 0,603(ОСГП1) осгпз мо-2 1,333 0,668 (ОСГП2) ОСГП4 3-10-3 1,400 0,600 (ОСГПЗ) ОСГП5 1 10-3 1,233 0| 667 (ОСГП4) ОСГП6 3-10-* i: 400 0,600 (ОСГП5) ОСГП7 мо-* 1,333 С,667 (ОСГПЗ) ОСГП8 зио-5 Ц400 0,600 (ОСГП7) ОСГП9 МО-5 1,333 0,667 (ОС ГП8) ОСГПЮ 5(10-« 1,030 1,000 (ОСГП9)

Указанные в табл. 1 навески порошкового графита и разбавляемого образца помещают в ступку из органического стекла, тщательно перетирают с этиловым спиртом в течение 30 мин и высушивают под инфракрасной лампой Для, ОСГП6—ОСГПЮ упот-ребляют этиловый спирт, дважды перегнанный в кварцевом при-боре. Перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой ведут в боксе из органического стекла.

При анализе используют ОСГП1—ОСГП10.

ООСГП, ОСГП1—ОСГПЮ хранят в плотно закрытых банках из органического стекла

4 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

При съемке спектра пробы в канал графитового электрода диаметром 4 мм и глубиной 5 мм последовательно помещают 20 мг порошкового графита и 20 мг анализируемого галлия кусочками размером не более 3 мм в поперечнике (во избежание внесения загрязнений пробу галлия измельчают, не вынимая закристаллизованную пластину из полиэтиленового пакета).

При съемке спектра каждого образца сравнения в канал такого же графитового электрода последовательно помещают 20 мг образца сравнения на порошковом графите и 20 мг галлия, чистого по определяемым примесям, также кусочками размером не более 3 мм в поперечнике.

Нижний электрод с анализируемой пробой (или с образцом сравнения) служит анодом, верхний, заточенный на конус, — катодом. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 15 А и фотографируют спектр с экспозицией около 3 мин (до

12

ГОСТ 13637Л—93 С. 6

полного выгорания)* Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равньш 3 мм

Спектры в области длин волн 240—340 нм фотографируют спектрографом типа ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм, работающим в первом порядке с трехлинзовым конденсором и промежуточной диафрагмой 5 мм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ПФС-02. Спектр каждой пробы и каждого из образцов сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза Кроме того, на ту же фотопластинку трижды фотографируют спектр основы образцов сравнения, при этом в канал электрода каждый раз последовательно помещают 20 мг порошкового графита и 20 мг галлия, чистого по определяемым примесям.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде в течение 15 мин и сушат.

5 обработка результатов

5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого "элемента Б_л (см* табл. 2) и близлежащего фона (минимальное почернение рядом с аналитической линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же стороны во всех спектрах, снятых на одной пластинке) и вычисляют разность почернений Д5 = 5_Л—

По трем параллельным значениям Д5_Ь AS₂, AS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для__каждого образца, находят среднее арифметическое результатов AS-

Таблица 2

Определяемая примесь Длины волн аналити ческнх линий, нм Примечание Алюминий 308 212 Висмут 306,77 Железо 248,33 Жетезо 302,06 Применяется, если массовая доля олова в пробе превышает 3-10~3% Кремний 251,43 Магний 2.0 17 _ Mapi анец 2179 48

С. 7 ГОСТ 13637.1-93 Продолжение табл. 2

Определяемая примесь Длины волн аналитических линий, нм Примечание Медь 327,40 Применяется для массовых долей меди от 5*10~6 до Ы(М % Медь 282,44 Применяется для массовых долей меди от З'10-з до ЫО-1 % Никель Олово 300,25 284.00 — Свинец 283,31 ____ Свинец 261,42 Применяется для массовых долей свйнца от МО-3 до МО-1 % Хром 83,56 Хром 302,16 Может применяться любая из указанных линий хрома Цинк 328,23 Применяется, если массовая доля титана в пробе не превышает 3-1 СМ % Цинк ЗЮ7,59 -

По полученным средним значениям AS находят по таблицам обязательного приложения значения Ig jf- .

5.2. Если аналитическая линия определяемого элемента в спектрах основы образцов сравнения отсутствует, то используя значения, IgC и Igj²- для образцов сравнения, строят градуировоч-'ф

ный график в координатах IgC, Igy²-. По этому графику по зна-

^УФ

чению lg у²- для пробы определяют массовую долю примеси в ^УФ

анализируемой пробе.

5.3 Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений (отношение наибольшего к наименьшему), а также двух результатов анализа (отношение большего к меньшему) приведены в табл. 3-

14

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых до* лей рассчитывают методом линейной интерполяции.

5.4.    Если в спектрах основы образцов сравнения имеется слабая линия определяемого элемента, то при построении градуировочного графика в координатах (lgC, lg -А-) вносят поправку на

■* Ф

массовую долю определяемого элемента в основе образцов сравнения. Внесение поправки допустимо лишь при условии, если массовая доля определяемого элемента в основе образцов сравнения не превышает установленного для, метода нижнего предела интервала определяемых массовых долей. Если это условие не выполняется, необходимо подобрать для основы образцов сравнения более чистый по определяемым примесям галлий или порошковый графит и выполнить тщательную поэтапную очистку помещения, рабочих мест, применяемой аппаратуры, реактивов и материалов-

После получения откорректированного градуировочного графика расчет массовых долей примесей проводят как указано в пп. 5-2, 5.3.

5.5.    Контроль правильности анализа проводят по ГОСТ 13637.0 или при наличии государственного стандартного образца (ГСО) порошка графитового СПГ-27 Пр ГСО 2820—83 следующим образом. В каналы трех графитовых электродов диаметром 4 мм и глубиной 5 мм вводят по 20 мг металлического галлия, чистого по определяемым примесям, и по 20 мг разбавленного ГСО.

Анализ полученной смеси проводят одновременно с анализом проб по пп. 4 и 5. Для каждой примеси вычисляют отношение большего к меньшему из значений двух величин — результата анализа полученной смеси разбавленного ГСО и 0,2 аттестованного значения, массовой доли примеси в ГСО. Результаты анализа проб считают правильными е доверительной вероятностью Р = = 0,95, если это отношение У<£>⁰’⁷, где D — регламентированное в п 5.3 допускаемое расхождение двух результатов анализа пробы галлия с массовой долей примеси, равной результату анализа смеси галлия с разбавленным ГСО.

16