Настоящий стандарт устанавливает метод определения перегонкой фракционного состава нефти и нефтепродуктов при атмосферном давлении и под вакуумом с целью:

получения показателей для построения кривых перегонки (НТК) нефти и отдельных ее фракций;

установления потенциального содержания в нефти нефтепродуктов и их компонентов;

получения фракций нефгги для исследования их группового углеводородного состава.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на нефть и нефтепродукты.

А. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1. При перегонке нефти и нефтепродуктов применяют следующую аппаратуру и реактивы.

Аппарат АРН-2 состоящий из технологического (черт. 1) и электрического (черт. 2) блоков, которые смонтированы в одном металлическом каркасе размерами 1000Х 1750 x 600 мм.

Аппарат снабжен вакуумным насосом типа ВН-461-М. Технологический блок (черт. 1) включает: ректификационную колонку 3, узел конденсации 4, 5, кубик 2, печь 1, приемник, состоящий из двух воронок 6н и 6в, буферную емкость 7, два вакуумметра 8, 9, дифференциальный манометр 10, две ловушки 11,12, манифольд 22, вакуумный насос 23 и соединительные трубки.

Ректификационная колонка 3 обладает погоноразделяющей способностью, соответствующей 20 теоретическим тарелкам при полном возврате орошения

Колонку, имеющую диаметр 50 мм и высоту 1016 мм, заполняют насадкой следующим образом: на решетку 14 на высоту 80—100 мм насыпают крупную насадку, представляющую собой спираль из

Утвержден Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР 1/VIII 1964 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена

нихромовой проволоки диаметром 0,5 мм, высотой отрезка спирали 12 мм и диаметром витка спирали 5 мм; далее по всей высоте колонки насыпают мелкую насадку также из нихромовой проволоки диаметром 0,5 мм, высотой отрезка спирали 6 мм и диаметром витка спирали 3 мм.

Колонка имеет электрообогрев и покрыта толстым слоем изоляции.

Температуру в колонке измеряют в трех точках (верх, середина и низ) с помощью термопар, вставляют в припаянные к колонке карманы 18, 19, 20.

Кубик 2, служащий для загрузки нефти или нефтепродукта, имеет карман для термопары 17 и открытую трубку 15, которая через гайку и переходную трубку соединена с дифференциальным манометром 10. Кубик с помощью накидной гайки 13 соединяется с колонкой 3.

■0,01

0,07

06 06

V

|-0,7

г 0,3

т

Е-0,6

т

V

ы

■0,1

у

Г

Г

г- 3

4

5

Р*

—    7 -8

—    10

|- ¹⁵

§- 70 Щ-75 f~30

l-tM

=-50 -60 - 7₍

t=- 100

■150 ■ 200

250

■300

400 ■500 ■600 700 ■800

(«Информ. указатель стандартоп» N? 4 1965 г.)

Изменение № 1 ГОСТ 11011-64 Нефть и нефтепродукты. Метод определения фракционного состава в аппарате АРН-2

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.02.80 № 952 срок введения установлен

с 01.06.80

Вводную часть после слова: «перегонкой» дополнить словами: «на аппарате АРН-2».

Вводную часть дополнить новым абзацем:

«На аппарате АРН-2 перегоняют нефти до температуры 500*0. Перегонку высокосмолистых, высокосернистых и высокопарафинистых нефтей прекращают при 4оО—480°С во избежание разложения».

Пункт 1. Шестой абзац. Исключить слова «на высоту 80—100 мм»; после слов «крупную насадку» дополнить словами: «в количестве 150 см³»; после слов «мелкую насадку» дополнить словами: «в количестве 1400 см³»; дополнить словами: «Во избежание уплотнения к мелкой насадке добавляют 250—270 см³ крупной. Объем насадки измеряют цилиндром по ГОСТ 1770-74»; пункт после 10 абзаца дополнить новым: «Верх кубика, верх колонки и пере-точную трубку головки конденсатора изолируют теплоизоляционным материалом. Кроме того, переточную трубку от крана Д (черт. 1) до приемника снаб-

жают электрообогрееом, для включения которого используют розетку 4? (черт. 2)»:

14 абзац. Заменить температуру: 360°С на 380—400°С;

17 абзац изложить в новой редакции:

«В манометр наливают керосиновую фракцию».

Пункт 1 дополнить словами:

«Секундомер любого типа. Цилиндр вместимостью 50 или 100 см³ по ГОСТ 1770-74»;

Заменить ссылки: ГОСТ 1012-54 на ГОСТ 1012-72; ГОСТ 5955-51 на ГОСТ 5955-75: ГОСТ 9572-60 на ГОСТ 9572-77; ГОСТ 8448-61 на ГОСТ 8448-78; ГОСТ 4753-49 на ГОСТ 4753-68.

Пункт 2 после слов «к испытанию» дополнить словами: «В исследуемом образце нефти предварительно определяют массовую долю растворенного в ней газа, включая С«Ню по ГОСТ 13379-77*.

Пункт 3 дополнить словами:

«После 25—30 перегонок на аппарате ЛРН-2, с учетом качества перегоняемых нефтей, 1—3 раза в год насадку в колонке обновляют. Для этого из колонки высыпают всю насадку, прокаливают ее в муфельной печи при температуре 500—600°С до удаления кокса, затем охлаждают, перебирают и засыпают в колонку. В случае необходимости добавляют новую насадку, приготовленную в соответствии с размерами, указанными в п. 1, на 3—4 мм ниже шерха колонки».

(Продолжение изменения к ГОСТ ПОП—64)

Пункт 4. Восьмой абзац дополнить словами:

«Обогрев стейки печи не включают во избежание разложения паров перегоняемой нефти»;

12 и 13 абзацы изложить в новой редакции:

«Перегонку нефти проводят со скоростью 3—4 см³/мин при загрузке 3 дм* и 2—2,5 см³/мии при загрузке 1,9 дм³. Скорость перегонки контролируют с помощью секундомера п измерения объема дистиллята в приемниках или цилиндре. Заданную скорость регулируют краном и электрообогревом печи и колонки при постоянном перепаде давления в дифференциальном манометре.

При нормальном режиме работы аппарата разность температуры в парах и в кубике но время отбора бензиновых фракций должна быть выше ЮОЧ..

Чертеж 4 заменить новым Номограмма для пересчета температур кипения в вакууме к температурам кипения при нормальном давлении. (Г. О. Р.)

U

Vf

4.0 З.з

8.0 1,1 10 1,3 ю

0,01

0,02 0,03 0.0 и 0.06 0,06. 0,1

7.1 10 - - 0,2

чрю

5,3 10 6.110 6.0 10

1,1-ю_ч

1.3ю^г

1

2.010¹ - ~ 7.710⁷ - I 4,0-Ю¹ - -

з.зю1

М М*

АОЮ*

Ь ю*

1,1 ю³.

1.3    ю³ -р

7.0    10* 7.7W³

3.3    10³ 4JJ to³ 5310³

6.T1Q³

8.0    Ю³

9.3    Ю³

1.1    10)

Ш

7J010**

гтю**

з.зю**

4,010**

ч

O.J

и.Ч

0.5

0,6

0.8

1,0

1,5

г

3

4

5

6

7

8 10

15

70

75

30

40

50

60

70

80

90

100

150

700

750

300

а

*

V)

5

г

сз

5.310

б. 6ГО**

в.    010^й

9,370**

1.1 ю⁵

--1*00

500 600 700 800

Пункт 5. Первый абзац после слов «по номограмме» дополнить словами:

ЮР;

седьмой абзац изложить в новой редакции:

«При нормальном режиме работы аппарата разность температур жидкости в кубике и паров в головке конденсатора должна быть: для керосиновых франций 80—ilOQ^C, для дизельных и масляных фракций 40—80°С.

Показания дифференциального манометра (мм керосинового столба) при отборе керосино-газойлевых и масляных фракций не должны превышать 100 мы»;

13 абзац. Заменить значение: 10 на 10—12.

«При проведении вакуумной перегонки в тот же день сразу после атмосферной отключают обогрев колонки и кубика (опускают печь). После того, как в кубике температура понизится до 180—200°С, включают вакуумнасос и создают вакуум в системе, постепенно доводя его до остаточного давления 10—12 мм рт. ст. При замедлении скорости перегонки включают обогрев кубика и колонки».

Пункт 5 дополнить новым абзацем:

(ИУС Jft 4 1980 г.)

Аппарат снабжен двумя кубиками на разную загрузку (1,9 и 3,0 л).

Узел конденсации, предназначенный для полной конденсации паров, возврата части конденсата в виде орошения и для отбора конденсата, состоит из головки-конденсатора 4 и обратного холодильника 5 с краном для отбора дистиллята.

Головка-конденсатор соединена с помощью накидной гайки 16 с колонкой 3.

Температуру в ней измеряют термопарой 21, которая вставляется в карман головки-конденсатора.

Электрическая печь 1, состоящая из двух самостоятельных секций обогрева (дно и бока), обеспечивает нагрев нефти или нефтепродуктов до 360° С.

Приемник представляет собой две стеклянные воронки 6в, 6н типа делительных, соединенных между собой краном В.

Дифференциальный манометр 10 служит для замера перепада давления между кубиком и верхом колонки.

В манометр наливают керосин плотностью 0,830—0,840 г/см³ при 20° С.

Ртутные вакуумметры 8 и 9 служат для замера остаточного давления при отборе керосиновых и масляных фракций во время работы вакуумного насоса 23.

Вакуумметр 8 служит для замера остаточного давления в парах; его показания используются при пересчете температуры кипения в вакууме в температуру кипения при атмосферном давлении.

Вакуумметр 9 служит для замера остаточного давления в нижней воронке приемника 6н при смене фракций во время перегонки под вакуумом.

Буферная емкость 7 служит для поддерживания вакуума в системе при перемене фракций.

Ловушка 11, устанавливаемая между головкой конденсатора 4 и вакуумметром 8.

Ловушка 12, устанавливаемая между вакуумным насосом 23 и вакуумметром 9.

Краны манифольда 22 служат для обеспечения отбора фракций под вакуумом.

Кран А — трехходовой, кран Б — полулунный.

Термопары 17, 18, 19, 20, 21 рассчитаны на температуру от 0 до 400° С.

Электрический блок (черт. 2) включает: автоматический потенциометр 26, три автотрансформатора 27, 28, 29, два амперметра 24, 25, семь кнопок управления 31, 32, 34, 35, 36, 37, 38, две сигнальные лампы 30, 33 и две розетки 40, 41.

Автоматический потенциометр 26 марки ПС1-08одновременно регистрирует температуру в пяти точках: в головке-конденсаторе, вверху, в середине, внизу колонки и в кубике.

Схема электрического блока аппарата АРН-2

Вакуумный насос    Подъемник -£-и1 наши I м d ё1

я

зе\ д7\

А А

Ано печки
Стенки печки
Колонка

Черт. 2

Лабораторные автотрансформаторы 27, 28, 29 типа ЛАТР-1 осуществляют регулировку обогрева дна и стенки печи и колонки. Пределы регулировки автотрансформаторов от 0 до 250 в, сила тока 9 а.

Амперметры 24, 25 служат для контроля нагрева дна печи (амперметр на 10 а) и колонки (амперметр на 5 а).

Глазок 30 служит для контроля включения или выключения нагрева стенок печи.

При помощи кнопок управления 31, 32 аппарат включают или отключают от электросети, что фиксируется глазком 33.

Подъем, остановка и опускание печи происходят автоматически путем нажатия соответствующих кнопок 36, 37, 38 на щите управления.

При помощи кнопок 34 и 35 Пуск и Стоп соответственно включается и выключается вакуумный насос. С помощью кнопок 38, 37, 36 Вверх, Стоп, Вниз соответственно поднимается вверх, останавливается и опускается электропечь. При помощи выключателя 39 производится подсвет вакуумных приемников.

Аппарат снабжен двумя розетками — одна розетка 40 на 6,3 в служит для нагрева электрокрючка, вторая розетка 41 на 220 в служит для включения, в случае надобности, переносной лампы.

Бензин авиационный марки Б-70 по ГОСТ 1012-54.

Спирт очищенный крепостью не менее 96%.

Бензол реактив по ГОСТ 5955-51, или бензол нефтяной чистый по ГОСТ 9572-60, или бензол каменноугольный чистый по ГОСТ 8448—61.

Спирто-бензольная смесь в соотношении 1:1.

Керосин осветительный по ГОСТ 4753-49 для заполнения дифференциального манометра.

Смазка ЦИАТИМ-221 по ГОСТ 9433-60.

Ткань асбестовая или из стеклянного волокна.

Б. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2. Подготовка пробы нефти или нефтепродукта к испытанию. Для перегонки на аппарате АРН-2 допускается нефть, или нефтепродукт с содержанием воды не более 0,5%. В случае большего содержания воды нефть или нефтепродукт подвергают предварительному обезвоживанию.

3.    Подготовка аппарата к испытанию. Перед началом работы аппарат проверяют на герметичность.

Для этого сначала кран А (черт. 3) ставят в положение 1, 3, 4, кран Б ставят в положение 6, 7 для соединения вакуумного насоса с атмосферой, кран Г закрывают, кран В открывают, кран Ж закрывают. Включают вакуумный насос и кран Б переводят в положение 5, 6.

После того, как остаточное давление достигнет 1—2 мм pm. cm кран А переводят в положение 1, 2, 3, а затем кран Б переводят в положение 6_У 7. Вакуумный насос останавливают.

Если аппарат собран герметично, то остаточное давление 1 — 2 мм pm. cm. в системе не изменяется в течение 1—2 ч. Если аппарат не держит вакуум, его проверяют по частям для установления и устранения места течи.

После каждой перегонки аппарат промывают бензином. Для промывки требуется около 1 л бензина.

После проведения 10—12 перегонок производят более тщательную промывку аппарата, вначале спирто-бензольной смесью, а затем бензином.

При работе с высокосмолистыми и высокосернистыми нефтями указанную промывку производят после каждой перегонки.

После промывки аппарат продувают воздухом.

В. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4. Атмосферная перегонка. Перед началом перегонки все краны смазывают смазкой ЦИАТИМ-221 (необходимо следить, чтобы смазка не попала в отверстия кранов).

Краны манифольда ставят согласно обозначениям на черт. 3 в следующие положения: кран А в положение 1, 2, 4, край Б — в положение 5, 7, кран В открывают, кран Г закрывают, кран Ж и зажим 3 открывают.

В холодильник 5 узла конденсации (черт. 1 и 2) пускают воду, в рубашки воронок 6в и 6н (черт. 1) загружают лед.

Образец нефти или нефтепродукта в количестве 1,9 или 3,0 л наливают в кубик через горловину (черт. 1). Кубик 2 соединяют с колонкой 3 через накидную гайку 13, которую плотно завинчивают. Трубку 15 соединяют открытым концом через накидную гайку и переходную трубку с дифференциальным манометром 10.

В карман для термопары вставляют термопару 17 (черт. 1).

Для уменьшения потерь тепла место соединения кубика с колонкой и колонки с головкой-конденсатором закрывают стеклянной или асбестовой тканью.

Кран Д (черт. 1 и 2) до начала перегонки закрывают.

Для проведения атмосферной перегонки аппарат включают в электросеть нажимом кнопки 31, при этом должна загореться сигнальная лампа 33. Нажимом кнопки 38 Вверх поднимают электропечь. Включают потенциометр. Включают обогрев дна печи и колонки вводом автотрансформаторов 27, 29 (черт. 2).

Обогрев регулируют так, чтобы разгонка началась приблизительно через 1,5—2 н.

Кран Д (черт. 1) закрыт до тех пор, пока не установится равновесие в колонке. Признаком установления равновесия служит остановка температуры в парах, которая вначале при появлении флегмы сразу поднимается, а затем устанавливается по мере накопления легких продуктов в верхней части колонки.

После этого кран Д (черт. 1) открывают и начинают отбор фракций.

Скорость перегонки 3—4 мл1мин.

В зависимости от цели перегонки фракции отбирают в пределах заданных температур или по заданному объему или весу.

Отбор фракций при атмосферном давлении производят до температуры 200° С (в случае высокосернистых и высокосмолистых нефтей — до 180° С).

Фракции собирают в тарированные колбы и взвешивают.

Отбор фракций, выкипающих до 200° С, продолжается около 6—7 ч.

После того, как температура в парах достигнет 200° С, атмосферную перегонку прекращают: выключают обогрев печи и колонки выводом автотрансформаторов 27, 29 (черт. 2), опускают печь на,жи-мом кнопки 36 Вниз, выключают потенциометр. Прекращают доступ воды в холодильник 5 путем перекрытия водяного крана.

Нажимом кнопки 32 (черт. 2) аппарат отключают от электросети.

5. Вакуумная перегонка. После отбора бензиновых фракций при атмосферном давлении начинают вакуумную перегонку. Фракции, выкипающие при температуре в пределах от 200 до 320° С, отбирают при остаточном давлении, равном 10 мм pm. cm.; фракции, выкипающие выше 320° С, — при остаточном давлении 1 — 2 мм pm. cm. Пересчет температур производят по номограмме, приведенной на черт. 4.

Перед началом вакуумной перегонки тщательно смазывают все краны.

При отборе фракций, выкипающих при температуре от 200 до 320° С, в холодильник 5 (черт. 1) пускают воду, в рубашки приемников 6в и 6н наливают холодную воду. Перед началом перегонки краны манифольда ставят согласно обозначениям на черт. 3 в следующие положения: кран А в положение 1, 3, 4, кран Б в положение 5, 6; кран В открывают, кран Г закрывают, кран Д и зажим 3 полностью открывают.

Для проведения вакуумной перегонки нажимом кнопки 31 (черт. 2) аппарат включают в электросеть. Поднимают электропечь нажимом кнопки 38 Вверх, включают потенциометр, включают обогрев дна печи и колонки вводом автотрансформаторов 27, 29. Нажимом кнопки 34 Пуск включают вакуумный насос. Постепенным завинчиванием зажима 3 (черт. 3) остаточное давление доводят до 10 мм pm. cm. по показанию вакуумметра 8 (черт. 1).

Обогрев регулируют так, чтобы перегонка началась приблизительно через 2—2,5 ч.

Кран Д (черт. 1), так же как и при атмосферной перегонке, не открывают до тех пор, пока не установится равновесие в колонке.

При нормальном режиме во время отбора керосиновых фракций давление дифференциального манометра не превышает 200 мм керосинового столба и при последующем отборе масляных фракций 50— 100 мм.

После того, как в колонке установится равновесие, начинают отбор фракций.

При смене фракций перегонку не прекращают, остаточное давление в системе поддерживают за счет буферной емкости 7 (черт. 1).

Для смены фракций закрывают кран В (черт. 3), кран Б плавно ставят в положение 5, 7 для соединения нижней воронки приемника с атмосферой, затем открывают кран Г и фракцию спускают в тарированную колбу.

Далее кран Г закрывают, кран А переводят в положение 1,2,3 и кран Б ставят в положение 5, 6 для откачивания воздуха из нижней воронки.

После того, как остаточное давление в нижней воронке сравняется с остаточным давлением в остальной системе, что фиксируется показаниями вакуумметров 8, 9 (черт. 1), кран В открывают, кран А ставят в положение 1,3,4 и перегонку продолжают.

При 10 мм pm. cm. отбирают фракцию от 200 до 320° С в парах при пересчете на нормальное давление.

Как только температура в парах достигнет 320° С, выключают обогрев печи и колонки. Через 5—7 мин остаточное давление доводят до 1—2 мм pm. cm., постепенно закрывая кран Ж (черт. 1), и снова включают обогрев печи и колонки.

Доступ воды в холодильник прекращают, в рубашки приемника наливают горячую воду.

Для подогрева парафинистых продуктов, проходящих через краны Б и Г (черт. 1), служит электрокрючок, который нагревается через розетку 40 (черт. 2) при включении в электросеть.

Смена фракций при остаточном давлении 1—2 мм pm. cm. происходит так же, как и при отборе керосиновых фракций (при 10 мм pm. cm.).

После окончания перегонки выключают потенциометр, выключают обогрев печи и колонки, опускают печь, кран А (черт. 3) ставят в положение /, 2, 3, кран Б в положение 6, 7 и после этого выключают насос.

Колонку и кубик охлаждают до комнатной температуры. Затем кран Б (черт. 3) ставят в положение 5, 7, кран А в положение /, 3, 4, т. е. всю систему соединяют с атмосферой. После этого кубик отсоединяют от колонки и из него выливают остаток.

6. Допускаемые расхождения для параллельных определений. Расхождения между параллельными перегонками не должны превышать, считая на нефть и нефтепродукт:

1 % (вес) при отборе фракций до 350° С,

1,5% (вес) при отборе фракций выше 350° С.

Потери при перегонке не должны превышать 1,0%.

bso

Черт. 4

I-0,3