ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ГОСТР

57459—

2017

(ISO/TS 16190:2013)

ОБУВЬ

Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в обувных материалах

(ISO/TS 16190:2013, MOD)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2017

ГОСТ Р 57459-2017

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного документа, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 «Продукция текстильной и легкой промышленности»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерал ьного агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 мая 2017 г. № 370-ст

4    Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному документу ISO/TS 16190:2013 «Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в обувных материалах» (ISO/TS 16190:2013 «Footwear — Critical substances potentially present in footwear and footwear components — Test method to quantitatively determine polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in footwear materials», MOD) путем изменения ссылки, которая выделена курсивом в тексте.

Внесение указанных технических отклонений обусловлено целесообразностью использования ссылочного национального стандарта вместо ссылочного международного документа.

Сведения о соответствии ссылочного национального стандарта международному документу, использованному в качестве ссылочного в примененном международном документе, приведено в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

УДК 685.34.01:006.354    ОКС    61.060

Ключевые слова: обувь, критические вещества, содержание, полициклические ароматические углеводороды, количество, определение, метод, проба, процедура, раствор, экстракция, измерение, результат, протокол

БЗ 6—2017/103

Редактор Л И. Нахимова Технический редактор В Н Прусакова Корректор Р А Моитова Компьютерная верстка А Н Золотаревой

Сдано в набор 11 05 2017. Подписано в печать 15 05 2017 Формат 60 » 84^. Гарнитура Ариал Уел печ л 1.40 Уч.-изд л. 1.27. Тираж 26 экэ Зак 800.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ*. 123995 Москва. Гранатный пер . 4 www gostinfo ru info@go$tinfo ru

ГОСТ Р 57459-2017

Содержание

1    Область применения...................................................

2    Нормативные ссылки..................................................

3    Сущность метода.....................................................

4    Реактивы..........................................................

5    Аппаратура и материалы................................................

6    Порядок проведения испытания............................................

7    Количественное определение.............................................

8    Эффективность метода.................................................

9    Протокол испытания...................................................

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочного национального стандарта международному документу, использованному в качестве ссылочного в примененном международном документе........................................

Библиография........................................................

ГОСТ P 57459—2017 (ISO/TS 16190:2013)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБУВЬ

Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в обувных материалах

Footwear. Critical substances potentially present in footwear and footwear components.

Test method to quantitatively determine polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in footwear materials

Дата введения — 2018—02—01

Предупреждение — Использование полициклических ароматических углеводородов (РАН) может бытьопасным.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения содержания полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в обуви и ее деталях.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

ГОСТ Р 56574—2015/ISO/TR 16178:2012 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общею пользования — на официальном сайте Федеральною агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данноюизменения. Если ссылочный стандарт отменен беззамены, тоположе-ние, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Испытуемую пробу экстрагируют с использованием «-гексана при 60 X в ультразвуковой ванне в течение 1 ч. Аликвоту затем анализируют, используя хроматографические методы.

См. ГОСТР56574—2015/ISO/TR 16178:2012. таблицу 1. содержащую перечень материалов, которые можно определять данным методом.

Издание официальное

4 Реактивы

Все реактивы должны быть аналитической степени чистоты (ч. д. а.).

4.1    «-Гексан, CAS¹* номер: 110-54-3.

4.2    Сертифицированный стоковый раствор ПАУ с 18 различными компонентами, установленными в 6 4.100 мг/см³ каждый.

Примечание — В продаже имеются коммерческие растворы.

4.3    Внутренние стандарты:

-    нафталин-de, CAS номер: 1146-65-2:

-    пирен-dl0. CAS номер: 1718-52-1;

-    периленч112, CAS номер: 1520-96-3:

-    антрацен-dl0, CAS номер: 1719-06-8:

-    фенантрен-dlO, CAS номер: 1517-22-2;

-    трифенилбензол. CAS номер: 612-71-5;

-    6eH3o(a]nnpeH-d12, CAS номер: 63466-71-7.

Примечание — В таблице 1 приведены примеры соответствия между ПАУ и дейтерированиыми внутренними стандартами. Таблица 1 — Примеры соответствия между ПАУ и дейтерированиыми внутренними стандартами

Наименование ПАУ Внутренний стандарт Нафталин Нафталин-de Аценафталин Пирен-dlO или антрацен-dlO, или фенантрен-dlO Аценафтен Пирен-dlO или антрацен-dlO, или фенантрен-dlO Флюорен Пирен-dlO или антрацен-dlO, или фенантрен-dlO Фемантрен Пирен-dlO или антрацен-dlO. или фенантрен-dlO Антрацен Пирен-dlO или антрацен-dlO. или фенантрен-dlO Флюорантен Пирен-dlO или антрацен-dlO. или фенантрен-dlO Пирен Пирен-dlO или антрацен-dlO, или фенантрен-dlO Беизо(а]антрацеи Пирен-dlO или антрацен-dlO. или фенантрен-dlO Бекзо(е]пирен Пирен-dlO или антрацен-dlO. или фенантрен-dlO БензоШФлюоран тен Пирен-dlO или антрацен-dlO. или фенантрен-dlO Хризен Пирен-dlO или антрацен-dlO. или фенантрен-dlO Беизо(Ь)фл юоран т ен Бенэо[а]пире»ыЛ2 или периленЮ12. или трифенилбензол Бензо(к)фл юоран тен Бензо[а]пирен-Р12 или перилен^12. или трифенилбензол Беизо(а]пирен Бенэо[а]пирен^12 или перилеиЮ12. или трифенилбензол Индеио[1.2.3-сх1]пирен Бензо[а]пирен-Р12 или периленЮ12. или трифенилбензол Дибенэо(а.Ь)антрацен Бензо[а]пирен^12 или перилен^12. или трифенилбензол Бензо{д.Ьл)перилен Бензо(а)пирен-Р12 или перилен-812. или трифенилбензол

4.4 Сертифицированный стоковый раствор ПАУ (4.2) и внутренние стандарты (4.3) следует хранить при температуре 4 °С в темном месте.

5 Аппаратура и материалы

5.1    Аналитические весы.

5.2    Закрывающийся сосуд с крышкой.

5.3    Ультразвуковая ванна (с регулируемой температурой).

CAS (Chemical Abstacts Service): Химическая реферативная служба.

ГОСТ P 57459—2017

5.4    Микропипетки вместимостью 50 и 100 мм³.

5.5    Пипетка вместимостью от 0,5 до 5 см³.

5.6    Мерные колбы вместимостью от 10 до 100 см³.

5.7    Подходящие хроматографические методы для анализа ПАУ.

Примеры

1    Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ): флуоресцентный детектор (ФПД) и диодно-матричный детектор (ДМД).

2    Метод с масс-селективным детектором (МС или МС-МС): газовая хроматография с масс-селек-тивным детектором (ГХ-МС или ГХ-МС-МС).

5.8    Политетрафторэтиленовый (ПТФЭ) мембранный фильтр с размером пор 0.45 мкм.

6 Порядок проведения испытания

6.1    Подготовка стандартных растворов

6.1.1    Внутренний стандартный стоковый раствор (каждый 100 мкг/см³)

Используют аналитические весы (5.1), взвешивают 0,01 г каждого внутреннего стандарта (4.3) в несколько мерных колб вместимостью 100 см³ (5.6) и наполняют их до метки н-гексаном (4.1).

Максимальный срок годности такого внутреннего стандартного стокового раствора составляет 3 мес. Его хранят при температуре (4 г 3) °С в темном месте.

Примечание — 8 продаже имеются коммерческие растворы.

6.1.2    Внутренний стандартный раствор (5 мкг/см³)

Переносят 0,5 см³ каждого внутреннего стандартного раствора (6.1.1) в мерную колбу вместимостью 10 см³ (5.6) и наполняют ее до метки н-гексаном (4.1).

6.1.3    ПАУ

Рассматриваются следующие 18 ПАУ:

Нафталин CAS номер: 91-20-3 Аценафталин CAS номер 208-96-8 Аценафтен CAS номер: 83-32-9 Флюорен CAS номер: 86-73-7 Фенантрен CAS номер: 85-01-8 Антрацен CAS номер:120-12-7 Флюорантен CAS номер: 206-44-0 Пирен CAS номер: 129-00-0 Бензо(а)антрацен CAS номер: 56-55-3 Бензо(е]пирем CAS номер 192-97-2 БензоЦ]фл юоран тем CAS номер: 205-82-3 Хризен CAS номер: 218-01-9 Бензо(Ь)флюорантен CAS номер: 205-99-2 Бензо[к]фл юоран тем CAS номер: 207-08-8 Бензо[а]пирем CAS номер: 50-32-8 Индено[ 1.2,3-сс1]пирен CAS номер: 193-39-5 Дибензо(а.Ь)антрацен CAS номер: 53-70-3 Бензо[д.Ь.Олерилен CAS номер: 191-24-2

3

6.1.4    Стандартный раствор ПАУ (0,5 мкг/см³)

9 мл н-гексана (4.1) наливают в мерную колбу (5.6) вместимостью 10 см³, добавляют 50 мм³ стокового раствора ПАУ (4.2), а затем доводят объем раствора до метки м-гексаном (4.1).

6.1.5    Калибровочный раствор ПАУ (0,05 мкг/см³)

1 см³ стандартного раствора ПАУ (6.1.4) и 0.1 см³ внутреннего стандартного раствора (6.1.2) помещают в мерную колбу (5.6)вместимостью 10 см³, затем доводят раствор до метки, доливая н-гексан (4.1).

6.2    Подготовка пробы

Разбирают обувь на части и разделяют различные типы материала на три категории: кожа, текстиль и полимеры.

Каждая испытуемая отдельно проба должна состоять из материала одного типа (кожа, текстиль или полимер).

Каждый материал разрезают на кусочки с кромкой длиной не более 3 мм.

6.3    Экстракция

Взвешивают (1 г 0,001) г испытуемой пробы m_s на аналитических весах (5.1). помещают в закрывающийся сосуд (5.2) и смешивают с 9.9 см³ н-гексана (4.1) и 0,1 см³ внутреннего стандартного раствора (6.1.2). Экстрагируют при температуре 60 °С в ультразвуковой ванне (5.3) в течение 1 ч.

После охлаждения до комнатной температуры при необходимости раствор фильтруют через ПТФЭ мембранный фильтр (5.8).

6.4    Определение

6.4.1    Метод ВЭЖХ

ПАУ определяют по стандарту (1), подраздел 8.5. Пример хроматографических условий приведен в стандарте (1). приложение А.

Для метода ВЭЖХ использование внутреннего стандарта не является обязательным.

6.4.2    Метод ГХ-МС

ПАУ определяют по стандарту (2), раздел 10.

Пример хроматографических условий приведен в стандарте [2]. приложение А

7 Количественное определение

Содержание отдельных веществ рассчитывают по приведенной ниже формуле как массовую долю w. мг/кг

где A_pah_s — площадь пика компонентов ПАУ в пробе:

A_PAH_std — площадь пиков компонентов ПАУ в калибровочном растворе;

СрАц-std — концентрация компонентов ПАУ в калибровочном растворе, мкг/см³;

V — окончательный объем пробы, см³ (V = 10 см³ по 6.3); m_s — масса пробы, г;

Am std ^— площадь пика внутреннего стандарта в калибровочном растворе:

Am s — площадь пика внутреннего стандарта в пробе.

8    Эффективность метода

Лаборатория должна определить для каждого ПАУ предел количественного определения, принимая во внимание выбранный метод (6.4).

Предел количественного определения должен быть не более 0.2 мг/кг для каждого ПАУ.

9    Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

а) ссылку на настоящий стандарт;

4

b)    дату проведения испытания;

c)    все детали, необходимые для полной идентификации испытуемой пробы;

d)    типы материала (6.2). которые были испытаны;

e)    условия хранения до испытания, если требуется;

f)    выбранный метод по 6.4;

д) количество, определенное для каждого из 18 ПАУ, мг/кг; h) любое отклонение от настоящего стандарта.

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочного национального стандарта международному документу, использованному в качестве ссылочного в примененном международном документе

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного национальною стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование ссылочного международного документа ГОСТ Р 56574-2015/ISO/TR 16178:2012 ЮТ ISO/TR 16178:2012 «Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях» Примечание — 8 настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - ЮТ — идентичные стандарты.

6

ГОСТ P 57459—2017

Библиография [1] ИСО 17993:2002 Качество воды. Определение 15 полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в воде методом ВЭЖХ с флуоресцентным детектированием после экстракции жидкость-жидкость* [2] ИСО 28540:2011 Качество воды. Определение 16 полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в воде. Метод, использующий газовую хроматографию с масс-спектрометрическим детектированием (ГХ-МС)*

’ Официальный перевод на русский язык данного международною стандарта находится в Федеральном информационном фонде стандартов.

7