Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Сборник № 21 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

УТВЕРЖДЕНО МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР 29 июля 1991 год

» 6077-91

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ИВИНА И ЕГО КОМПЛЕКСОВ В ВОДЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

1.Краткая характеристика препарата

Торговое назначение: Ивин (1);потейтин (Ивин-ян)(2);капании; (Ивин-Х);Ивин-П (4) ТУ 88 УССР 192-076-86.

Химические названия:

(1) N-окись 2,6-лутидгота (N-окись 2,6 -диметилгогридина)

|    ||    ^«9    ^1,0

М.м.123,15

НоС N СН

I

О

(2) комплекс N-окиси 2,6-лутидина с янтарной кислотой

^C11 ^Н15 ^N5

М.м.241,24

Разработчики: Т.К.Николаенко,С.П.Пономаренко,Институт биоорганической

химии Украинской АН, г.Киев

(3) -Комплекс N-окиси 2,6-лутиднна с хлористоводородной кислотой

“з^С N СНз 6НС1“

(4) -Комплекс N-окиси 2,6 лутидина с пиколиновой кислотой

Химпчоски чистый препарат Ивин представляет собой бесцветную, прозрачную жидкость, со слабым специфическим запахом.Комплексы Ивина, вещества со специфическим запахом основного вещества (Ивина).Ивин хорошо растворим в воде, спирте, ацетоне и др. органических растворителях, гигроскопичен.

Комплексы Ивино растворимы в воде и спирте (метиловом и этиловом).

Препараты Ивина и его комплексы устойчивы в течение года при хранении в герметичной посуде, при температуре 20+5 ^С. и влажности не более 80%.

Ивин и его комплексы малотоксичны:

Ивнн - ЛД^о при пероральном введении 1390 мг/кг для белых мышей; для крыс 1645 иг/кг.

Ивин-Ян-ДДзо ^{для иышей П}Р^И пероральном введении 4550 мг/кг.

Ивнн-Х-ЛДса ■^цаш мыщей °Р^И пероральном введении 2450 мг/кг Г

Ивин и ого комплексы предложены как высокоэффективные регуляторы роста для овощных культур.

2. Методика определения шшня, комплексов нвттаа в воде 2.1.Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод включает упаривание анализируемой пробы досуха в присутствии соляной кислоты пя ротационном испарителе,вымывание препарата этиловым спиртом,упаривание спирта,нейтрализацию сухого остатка,вкстрашрование бензолом и определении ТСХ.

2.1.2. Метрологическая характеристика Нижний предел обнаружения,мг/л - 0,0006

Диапазон определяемых концентраций,мг/л - 0,0006-0,605 Среднее значение определеиия,СХ - 90,1 Стандартное отклонение,SX +7,0 Относительное стандартное отклонение Sl*,X - 2,2 Доверительный интервал/\ X - + 4 (тг=1С)

2.1.3. Избирательность метода

Определению но мешают неорганические и органические примеси, присутствующие в подо.

2.2.Реактивы,растворы и материалы

/вин и его комплексы, ТУ 88 УССР 192-076“86*

Бензол,чда , ГОСТ 5955~75.

Бутанол-1, чда , ГОСТ 6006-78.

Гидроксид калия,чда , ГОСТ 24363-80.

Дистиллированная вода , ГОСТ 6709-72.

Соляная кислота,хч , ГОСТ 3118-77.

Уксусная кислота,чда , ГОСТ 61-75, ледяная.

Этиловый спирт,ректификат, ГОСТ 5962-67.

Хроматографические пластинки "Снлуфол" UV 254 (ЧССР), размер

151

1502150 и 2C0x20G&s.

Стандартные растворы Ивкна в бензоле о соде резанном 0,01 и 0,001 мог/мв.Навеску 100 мг йвзна^поггзщенную в мерную колбу на 100 ил, растворяют в бензоле. Рабочие раствори готовя? разбаь-к»*шаи полученного 0,1 У. раствора.На хроматогртоду наносят:0,001 У. (0,01 мг/ил) раствор 0,1 ил (1 шсг);0,О1 мл (0,1 шег); 0,0001 У. (0,001 мг/мл) раствор -0,5 мл(0,5 ш*); 0,1 мл (0,1 мкг); 0.05 мл («_г05 мкг).

Растворы стабильны в течение месяца при хранении в плотнозакрытой колбе при температуре 20 +5 ° С.

2.3. Приборы,аппаратура и посуда

Хроматоскоп со светофильтром 254 нм,ТУ 64-1 -1618-77 -

Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11—917-74-

Камера для дроматшфафировшшя. ГОСТ 25336-82.

Весы ВЛП-200; МВ 2ОМ; 1ЮСТ 24104-80.

Водоструйный насос,ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные .ГОСТ 1770-74.вместимость© 100 им а 25 мл.

Колбы круглодонные на шлифе,ГОСТ 25336-82.вместимостью 500 мд.

Колби остродошше .ГОСТ 25336-82,вместимостью 50 им.

Пипетки мерные,ГОСТ 20292-74.на 1,2,5 н 10 мл.

Микропилетки,ГОСТ 20292-74» на 0,1мл.

Миктхэяшрнцы Ш-1; МШ 10,ТУ 2-833-106,на 1 мкл и 10 мкл.

Стеклянный фильтр ХУ 1 пор. 41, ГОСТ 25336-82.

2.4.    Под1*отовка к определению

Под1*отошт, пластинки С илу фола UV 254 размером 5 х 10. На расстоянии 1,5 см от шинного края пластинки нанести осторонно,стараясь не повредить поверхность сорбента,линию старта в линию финиша (4 см от старта).

Хроматографическую хсакору за 1 час до начала хроматографирования заполняют подвышюй фазой др уровня 0,5-0,7 си.Для контроля насыщения

гшрашз ©лвеята в камору модно опустить полоску фильтровальной бумаги смршюй 5 см.

2.5-Отбор проб

Отбор проб проводится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции,продуктов питания и объектов

и

окружавшей среды для определения мякроколичеств пестицидов,утвержденными загустителем Главного Государственного санитарного врача СССР от 21.08.79 за Л 2051-79-0тобрашш© пробы следует хранить в стеклянной таре в томном месте.

2.6* Проведение определения

2.6.1 .Вода

250 мл отобранной пробы помещают в круглодонпую колбу но 500 мл.

К пробе добавляют 0,2 мл НС] конц. и упаривают досуха на ротационном испарителе. Из сухого остатка оптовым спиртом* вымывают хлористоводородную соль "Ивина" (5 мл;3 мл;3 мл) .Упаривают о таловый спирт досуха,сухой остаток растворяют в 2 мл дистиллированной воды,нейтрализуют (или разлагают соль Ивина) водный раствор гидроксидом калия (добавляют 1-2 гранулы твердого КОН).Раствор фильтруют,используя стеклянный фильтр, промывают осадок (одновременно смывают колбу) бензолом (3 мл,3 мл).Филы рат переносят в делительную воронку,отделяют бензольный раствор,а водный еще дважды (2 мл;? ил) подвергают екстрокцни.Объединяют бензольные вытяжки,упаривают па роторном испарителе до объема 0,2-0,5 мл.Остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку. Ка ту *е пластинку наносят стандартные растворы от 0,06-0.12 мкг "Ивина" и проводят хроматографирование в системе растворителей бутапол-1:уксусная кислота:вода (7:3:1).В случае получения интенсивного пятна пробы,следует пробу разбавить. После окончания процесса зфогеттографировання пластинку извлекают из каморы и сушат на воздухе.

« делается с целью уменьшения примесей

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Новикова К.Ф.-начальник сектора ННХСЗР; Калинин В.А--к.с.н..профес сор,зав.квфедры ТСХА; Гиренко Д.Б.-к.х.н.,зав.аналитической лаборатории УКР ВНИИГИНТОКС; Борисов Г.С.-зав. КТЛ РРСТАЗР; Устинова Т.Н.-ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве офи циальвых Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А., заместитель председателя

Госхимкомиссии -тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией

защиты растений "Главхимзащиты" МСХ РФ

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосьемки 11/41 тел.(246) 3-09-92

ОГЛАВЛЕНИЕ

Хлорорганические пестициды    стр.

1.    Методические указания по групповой идентификации хлороргашхческих пестицидов и их метаболитов в биоматериале, продуктах питания и объектах окружающей среды методом адсорбционной высокоэффективной жидкостной хроматографией.

29 июля 1991г. Л 6129-91..........9..

2.    Временные методические указания по определению модауна в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г, Л 6109-91.........18..

Фосфорорганическио пестициды

3.    Методические указания по определению бициклада в растительном материале хроматографией в тонком слое.

29 июля 1991г, Л 6113-91.........26...

4.    Временные методические указания по определению офтанола-Т (но изо-фенфосу) в воде, почве, зерне и семенах сахарной свеклы.

29 июля 1991г. л 6Ю9-91.........31...

9. Временные методические указания по определению метаболитов ФОН, производных тио- и дитиофосфор1шх кислот в биоматериале методом тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. Л 6072 -91.........36----

6.    Методические указания по определению метаболитов фосфамида в биологических средах методом тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. J* 6133-91.........48----

7.    Методические указания по определению этримфоса в зерновых культурах методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. J* 6129-91.........57----

8.    Методические указания по гпзохроматогрзфичоскому определению остаточных количеств эталона в столовой и сахарной свекле.зеленой массе

растения и почве.

29 июля 1991г. * 6094-91.........62.....

3. Методические указания по определению эфзля (этнлфосфита алюминия и фосфористой кислоты) в растительных культурах, продуктах их перера ботки, воде, почве методой газожидкостной хроматография.

29 июля 1991г, N 6132-91..........70...

Пиретроздк

10. Временные методические указания по определению изатрина в растительном материале методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6070-91..........85____

11. Временные методические указания по огтределению пиретроидов (пермет-рина .циперметрина .фенвалерата и декаметрина )в молоке и мясе методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6093-91.........91-..

12.    Временные методические указания по определению суми-о в биологическом материале методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6101-91.........ЮЗ____

Гетероциклические соединения

13.    Временные методические указания по определению остаточных количеств азовитз в зерне злаковых, зеленой массе растений, сахарной свекле, яблоках, почве и воде газожидкостной и тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 5371-91.........110.....

14.    Методические указания по определению байфидана в зерновых и лекарственных культурах, воде и почве методами гэзо:чядкостпой и тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6131-91........123____

15.    Методические указания по определению бутизанэ С в воде и почве ме

то дом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6139-91........131----

16.    Временные методические указания по хроматографическому определению ивина и его метаболита, 2,6-лутидина в воде, овощах (картофель,огурцы ,томаты).

29 июля 1991г. N 6079-91.......136......

17.    Временные методические указания но хроматографическому определению ивина в биологическом материале.

29 июля 1991г, N 6078-91.......143......

18.    Временные методические указания по определению остаточных количеств ивина и его комплексов в воде методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6СГ/7-91.......149.....

19.    Временные методические указания по определению кентавра в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6100-91.......155----

20.    Временные методические указания по определению лентаграна в офир-ных маслах методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6111-91.......162.....

21. Временные методические указания по определению рейсера в эфирных маслах лаванды и мяты методом газожидкостной хроматографии

29 июля 1991 г. N 6074-91.......168.....

22- Методические указания по определению топаза в сельскохозяйственных культурах газожидкостной и тонкослойной хроматографией.

8 июня 1989г. N 5009-89........174____

23. Временные методические указания по определению харалли в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6102-91.......182...

24- Временные методические указания по определению экспромта в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6107-91

25. Методические указания по определению эллипса в почве, зерне зерновых культур методами газожидкостной и тонкослойной грома то гра

29 июля 1991г. N 6273-91.......199...

Нитрофенолы и их производные

26- Методические указания по определению акрекса и диносеба в крови и моче тонкослойной хроматографией.

4 октября 1988т, N 4707-88......210...

27.    Методические указания по определению трефлана в зеленой массе и зерне зорповых культур методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6125-91........215*.

Производные мочевины и карбаминовой кислоты

28.    Временные методические указания по определению остаточных коли честв димилина в яблоках тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г, N 6075-91........222..

29.    Временные методические указания по определению остаточных количеств картолина -2 в зерне ячменя, пшеницы и других злаков,гречихи, бобах сои.сухих кормовых травах, почве и воде тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6U97-91.........228.

30.    Методические указания по определению картолина-2 в биосубстра тах методом тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6115-91........240.

Алканкарбоновые кислоты и их производные

31.    Методические указания по ускоренному определению 2,4-Д и ТХА

в биоматериале (органы и ткани мелких наземных и почвенных животных) методом газожидкостной хроматографии.

32.    Методические указания по определению 2,4-Д в воде методом обращению-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6127-91.......253..

Прочие пестицида

33.    Временные методические указания по определению на Су в эфирных маслах методом тошсослойной хроматографии.

29 июля 1991г, N 6110-91.........260..

34.    Временные методические указания по определению остаточных количеств нафталевого ангидрида в зерне кукурузы, льна и воде тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991 г, N 6096-91.......265...

Методические указания по измерению концентраций пестицидов и полупродуктов их получения в воздухе рабочей зоны

1.    Методические указания по газохроматрографическому измерению концентраций Оутизана в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6138-91.........272----

2.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций виджила в воздухе рабочей зоны.

26 февраля 1991г. N 5325-91......276----

3.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций глина в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6134-91.........281.....

4.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций грамекса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6082-91.........285......

5.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций гранстара в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6090-91

в- Методические указания по измерении концентраций оксима дикамбн в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6117-91.........295.....

7.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дгосвата и едила в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6154-91.........300.......

8.    Методические указания по измерению концентраций Су- - эфиров 2,4-ДМ;

2,4-Д и 2,4,5 - ТП- кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6119-91.........308......

9. Временные методические указания по измерению концентраций дуала в

воздухе рабочей зоны методом фотометрии, тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991 г, N 6086-91.......314......

10 Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций кентавра в воздухе рабочей зоны

29 июля 1991 г, J* 6085-91.......323.....

11.Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций лондакса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991 г, N 6104-91........329......

12 .Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-о-ксилола в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6116-91 .........334.....

13. Методические указания по газохроматогряфическому измерению концентраций омайтв в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6269-91........339----

14. Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций офтанола-Т (по изофенфосу) в воздухе рабочей

15. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-родан-2-нитроанилина в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6118-91......349....

16. Временные методические указания по измерению коонцентраций тиадиа-зола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

29 июля 1991г. N 6084-91......354____

17. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тотрила в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6089-91......358----

18. Временные методические указания по измерению концентраций фоликура в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

29 июля 1991г. N 6112-91.......362....

19-Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций фюзилада в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6088-91.......369____

20. Времвшше методические указания по хроматографическому измерению концентраций харэлли в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г.    >1    6071-91.....373____

21. Временные методические указания по измерению концентраций экспромта в воздухе методом газожидкостной хроматографии

29 июля 1991г. Я 6081-91......378____

22. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций эллипса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. Я 6083-91......383____

23-Методические указания по измерению концентраций эфаля в воздухе рабочей зоны фотометрическим и газохромзтографмческим методом.

29 июля 1991 г. Я 6120-91